高矩形比板狀α-氧化鋁珍珠光澤顏料及納米金屬涂層珍珠光澤顏料的制備方法技術

本發明專利技術公開反射率優秀、可呈現出多種顏色的高矩形比板狀α-氧化鋁及納米金屬涂層珍珠光澤顏料的制備方法。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及高矩形比板狀a-氧化鋁珍珠光澤顏料及納米金屬涂層珍珠光澤顏 料的制備方法，更詳細地，涉及在制備高矩形比珍珠光澤顏料的過程中，在板狀氧化鋁上形 成多層氧化物涂層，從而達到反射率優秀、可呈現出多種顏色的高矩形比板狀a-氧化鋁 珍珠光澤顏料及納米金屬涂層珍珠光澤顏料的制備方法。
技術介紹
珍珠光澤顏料泛指可呈現出珍珠光澤、七彩光澤、金屬光澤的顏料。珍珠光澤顏料 主要通過水熱合成法來制備，但近來，國外企業通過濺射法、化學氣相沉積法（CVD)來制備 薄膜型顏料。通過水熱合成法來制備的珍珠光澤顏料由于折射率低、表面不平坦、粒度分布 不均勻，因而，具有當涂敷金屬及金屬氧化物時光澤度不佳的缺點。并且，通過濺射法、化學 氣相沉積法來制備的薄膜型珍珠光澤顏料也具有與其他工序相比生產率低的問題。作為珍珠光澤顏料基質，粒子大小、形狀、表面性質及折射率等尤為重要。即，由于 在大粒子和小粒子中，粒子表面的反射光和透射粒子的透射光的比率各不相同，因而為了 得到整體上鮮明的顏色，粒子的大小需均勻。但是，當涂敷金屬或金屬氧化物時，難以形成 均勻的涂層，并使得矩形比下降，最終由于光的反射率下降，導致光的干擾效果降低，因此 需要使粒子的大小達到以借助光的干擾來呈現出多種珍珠光彩的充分均勻的程度。與本專利技術相關的現有文獻有韓國登錄特許公報第10-0853696號（2008年08月18 日登錄），而在上述文獻中，公開了多種顏色的高矩形比板狀a-氧化鋁及納米金屬涂層珍 珠光澤顏料的制備方法。
技術實現思路
本專利技術要解決的摶術問題本專利技術的目的在于，提供具有復合涂層的珍珠光澤顏料的制備方法，上述具有復 合涂層的珍珠光澤顏料通過在制備包含氧化鋁、氧化鋅及氧化錫等主要成分的板狀氧化鋁 結晶體后，形成金屬氧化物層及微細聚合物粒子層來制備。本專利技術的另一目的在于，提供通過上述方法來制備的反射率優秀、可呈現出多種 顏色的高矩形比板狀a-氧化鋁珍珠光澤顏料。 摶術方案用于實現上述目的的本專利技術實施例的珍珠光澤顏料的制備方法，其特征在于，包 括：混合相對于100重量份的鋁前體包含3~6重量百分比的鋅前體、1~3重量百分比 的錫前體及余量的氧化鋁的前體水溶液，來制備金屬前體水溶液的步驟；滴定鈉鹽水溶液， 來使上述金屬前體水溶液達到pH6. 0~8. 0范圍后，進行水解來制備混合凝膠的步驟；在 60~KKTC的溫度下，對上述混合凝膠進行4~30小時的熟成步驟；在60~200°C的溫度 下，對經熟成的上述混合凝膠進行5~20小時的干燥步驟；在850~1300°C的溫度下，對 經干燥的上述混合凝膠進行2~10小時的結晶化，來制備結晶化的塊狀物的步驟；在將上 述結晶化的塊狀物冷卻至常溫后，在20~100°C的溫度下，使用0. 5~35%硫酸溶液進行 分散，并經過過濾、水洗及干燥，來制備a-氧化鋁結晶體的步驟；以及在上述a-氧化鋁結 晶體上形成兩層以上的多層涂層的形成涂層的步驟。 用于實現上述另一目的的本專利技術實施例的珍珠光澤顏料，其特征在于，相對于100 重量份的鋁前體，包含3~6重量百分比的鋅前體、1~3重量百分比的錫前體及余量的氧 化鋁，而且，在珍珠光澤顏料的表面具有兩種材質的兩層以上的復合涂層。 有益效果 由于本專利技術的高矩形比板狀a_氧化鋁珍珠光澤顏料包含規定成分的氧化鋁、氧 化鋅及氧化錫，因而在滿足〇. 1~2. 0ym的厚度、10~50ym的直徑及150以上的矩形比 的a-氧化鋁結晶體形成作為金屬氧化物層及微細聚合物粒子層的涂層，從而可具有優秀 的光澤度。【附圖說明】圖1為示出本專利技術實施例的珍珠光澤顏料的制備方法的工序流程圖。【具體實施方式】 參照附圖和與附圖一同詳細說明的實施例，會讓本專利技術的優點及特征，以及實現 這些優點及特征的方法更加明確。但是，本專利技術并不局限于以下所公開的實施例，而可以以 各種方式實施，本實施例僅用于使本專利技術的公開更加完整，有助于本專利技術所屬
的 普通技術人員完整地理解本專利技術的范疇，本專利技術僅由專利技術要求保護范圍來定義。在本說明 書全文中，相同的附圖標記指相同的結構要素。 以下，參照附圖詳細說明本專利技術優選實施例的高矩形比板狀a_氧化鋁珍珠光澤 顏料及納米金屬涂層珍珠光澤顏料的制備方法。圖1為示出本專利技術實施例的珍珠光澤顏料的制備方法的工序流程圖。 參照圖1，所示的本專利技術實施例的珍珠光澤顏料的制備方法包括：制備金屬前體 水溶液步驟SllO;制備混合凝膠的步驟S120 ;熟成步驟S130 ;干燥步驟S140 ;制備結晶化 塊狀物的步驟S150 ;制備a-氧化鋁結晶體的步驟S160 ;以及形成涂層的步驟S170。 本專利技術涉及以規定成分比包含氧化鋁、氧化鋅及氧化錫等主要成分的新型板狀 a_氧化鋁結晶體，具體涉及如下的高矩形比板狀a_氧化鋁珍珠光澤顏料：通過使上述氧 化錫分布于鋁的結晶表面，來減少厚度、促進粒子生長，并防止粒子凝聚，從而具有厚度滿 足0. 1~2. 0ym的范圍、粒子的平均直徑為10~50ym的物理性質，并且矩形比達到150 以上的高矩形比板狀a-氧化鋁珍珠光澤顏料。 在制備金屬前體水溶液的步驟SllO中，通過混合包含水溶性溶劑的鋁前體、鋅前 體及錫前體來制備金屬前體水溶液。 鋁前體為在本專利技術所屬領域中通常所使用的鋁前體，對此并不特別限制，上述鋁 前體選自鋁的酸鹽、鹵化物及氧化物，更具體地，可選用硫酸鋁、硝酸鋁及氯化鋁中的一種。 并且，鋅前體也為在本專利技術所屬領域中通常所使用的鋅前體，對此并不特別限制， 上述鋅前體選自鋅的酸鹽、鹵化物及氧化物，更具體地，可選用硫酸鋅、硝酸鋅及氯化鋅中 的一種。 并且，錫前體也為在本專利技術所屬領域中通常所使用的錫前體，對此并不特別限制， 上述錫前體選自錫的鹽酸、鹵化物及氧化物，更具體地，可選用硫酸亞錫、硝酸錫及氯化錫 中的一種。 在各個前體中，本專利技術使用更容易形成水溶性鹽的硫酸鋁，以便表現出水解特性、 與熔劑的化學親和力，以及結晶化后在水中容易與板狀結晶體分離，優選地，使用與上述硫 酸鋁的化學親和力更加優秀、板狀結晶體的厚度減少效果更加優秀及防凝聚效果更加優秀 的硫酸鋅及硫酸亞錫。 優選地，相對于100重量份的鋁前體，添加3~6重量百分比的鋅前體。若鋅前體 的含量小于3重量百分比，則難以防止板狀a-氧化鋁結晶體的凝聚，并且由于厚度增加， 因而有可能發生矩形比減少的問題。相反，若鋅前體的含量大于6重量百分比，則由于在結 晶化過程中，氧化鋅起到雜質的作用，來促進生成不均勻的核，因而有可能發生生成小結晶 體的問題。 優選地，相對于100重量份的鋁前體，添加1~3重量百分比的錫前體。若錫前體 的含量小于1重量百分比，則難以增加板狀氧化鋁結晶體的大小。相反，在錫前體的含量大 于3重量百分比的情況下，有可能發生因板狀氧化鋁結晶體的厚度增加而導致矩形比減少 的問題。 在制備混合凝膠的步驟S120中，滴定鈉鹽水溶液，來使上述金屬前體水溶液達到 pH6. 0~8. 0范圍后，進行水解來制備混合凝膠。 鈉鹽水溶液為在本專利技術所屬領域中通常所使用的鈉鹽水溶液，對此并不特別限 制，優選地，使用選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉及磷酸鈉中的一種或兩種以上。 在熟成步驟S130中，對混合凝膠進行熟成后干燥。 優選本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種珍珠光澤顏料的制備方法，其特征在于，包括：步驟(a)，混合相對于100重量份的鋁前體包含3～6重量百分比的鋅前體、1～3重量百分比的錫前體及余量的氧化鋁的前體水溶液，來制備金屬前體水溶液；步驟(b)，滴定鈉鹽水溶液，使所述金屬前體水溶液達到pH6.0～8.0范圍后，進行水解來制備混合凝膠；步驟(c)，在60～100℃的溫度下，對所述混合凝膠進行4～30小時的熟成；步驟(d)，在60～200℃的溫度下，對經熟成的所述混合凝膠進行5～20小時的干燥；步驟(e)，在850～1300℃的溫度下，對經干燥的所述混合凝膠進行2～10小時的結晶化，來制備結晶化的塊狀物；步驟(f)，在將所述結晶化的塊狀物冷卻至常溫后，在20～100℃的溫度下，使用0.5～35％硫酸溶液進行分散，并經過過濾、水洗及干燥，來制備α?氧化鋁結晶體；以及步驟(g)，形成涂層，在所述α?氧化鋁結晶體上形成兩層以上的多層涂層。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭明鎬，韓璟俊，鄭在一，姜光中，崔丙祺，林光水，長吉玩，崔在洙，李范載，李正敏，
申請(專利權)人：CQV株式會社，
類型：發明
國別省市：韓國;KR