本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種制備五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠的方法，其中，所述方法包括如下步驟：(1)獲得五氧化二釩原始溶膠；和(2)向所述五氧化二釩原始溶膠加入有機(jī)改性劑并攪拌，從而獲得所述五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠。采用本發(fā)明專利技術(shù)所述方法制備的五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠具有高度的穩(wěn)定性，對光和溫度不敏感，能夠保持一年以上的長期穩(wěn)定性，而且無需進(jìn)行低溫儲藏。此外，本發(fā)明專利技術(shù)所述方法能夠在五氧化二釩溶膠中進(jìn)行摻雜，且沒有一般溶膠摻雜后易發(fā)生不可逆的凝膠化過程。采用本發(fā)明專利技術(shù)所述方法顯著提高了五氧化二釩溶膠的穩(wěn)定性，減少了五氧化二釩溶膠的儲存成本，有利于特殊功能的釩類薄膜的工業(yè)化生產(chǎn)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種制備高度穩(wěn)定的五氧化二釩溶膠的方法。
技術(shù)介紹
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對于能源的需求越來越大，開發(fā)新型節(jié)能技術(shù)，生產(chǎn)制 備新型節(jié)能材料已經(jīng)成為材料領(lǐng)域的熱點?；阝C系氧化物的儲能節(jié)能材料由于自身優(yōu)異 的性能日益受到廣泛關(guān)注。利用基于五氧化二釩薄膜的電致變色智能窗、基于V02薄膜的 熱致變色智能窗，能夠有效地調(diào)節(jié)太陽輻射光譜，進(jìn)而能夠智能地調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度，減少由于 空調(diào)制冷和暖氣供暖而消耗的能源，達(dá)到節(jié)能目的。在眾多制備基于釩氧化合物的薄膜的 方法中，溶膠_凝膠法被認(rèn)為是最有工業(yè)化前景的方法。在釩氧化合物節(jié)能薄膜的制備中， 溶膠-凝膠法由于制備工藝簡單，成本低、制備過程可控，易摻雜，且能夠與玻璃制備技術(shù) 相結(jié)合等諸多優(yōu)點，成為變色智能窗研究中的一種重要方法，其中五氧化二釩溶膠是溶膠 凝膠方法制備五氧化二釩和￥0 2薄膜的一種通用前驅(qū)體溶膠。 傳統(tǒng)制備五氧化二釩溶膠的方法分為水淬法和金屬醇鹽法。水淬法是以五氧化二 釩為前驅(qū)體，將五氧化二釩粉末加熱到800°C以上，使五氧化二釩熔融，然后將其迅速倒入 冷水中，液態(tài)的五氧化二釩急速冷卻，與水反應(yīng)，生成五氧化二釩溶膠粒子。該方法是制備 五氧化二釩溶膠常用的方法。然而在水冷過程中五氧化二釩溶膠粒子的形核和長大這兩個 過程是同時進(jìn)行的，得到的溶膠粒子處于熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，水冷后快速團(tuán)聚，容易得到大 粒徑的團(tuán)聚粒子，對后續(xù)的成膜工藝產(chǎn)生不良影響。一般通過攪拌可以使團(tuán)聚的溶膠粒子 分散，但這種分散并不穩(wěn)定，陽光照射或者溫度升高均能使溶膠發(fā)生不可逆的凝膠化過程， 從而使溶膠失效。這已經(jīng)成為溶膠-凝膠法制備釩氧化合物薄膜的致命性缺點。金屬醇鹽 法是以含釩化合物為原料，通過加入相應(yīng)的反應(yīng)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，液相生成含有五價釩的 溶液，通過調(diào)節(jié)分散體系的pH值，獲得合適的五價釩溶膠。然而該方法獲得溶膠質(zhì)量不高， 工藝復(fù)雜，周期長，對原材料的純度要求高，進(jìn)而導(dǎo)致了成本高，且該方法得到的溶膠只能 在數(shù)天內(nèi)保持穩(wěn)定是。而且，上述兩種方法制備的溶膠均需在低溫下保存，否則將發(fā)生不可 逆的凝膠化，這無疑增加了儲存成本，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。 已公開的文獻(xiàn)中對五氧化二釩溶膠的穩(wěn)定性關(guān)注不高。大多數(shù)文獻(xiàn)僅僅是采用水 淬法獲得溶膠，對溶膠的后期處理并沒有報道。例如，劉東青在其碩士論文《二氧化釩薄膜 制備及其熱致變色特性研究》中對水淬法制五氧化二釩溶膠做了詳細(xì)的研究，但其并未對 是否改善了溶膠穩(wěn)定性進(jìn)行研究。 本方法通過在粉末五氧化二釩熔融急冷入冷水形成溶膠后，在溶膠中加入表面活 性劑，使溶膠粒子中V02+與表面活性劑分子長鏈交聯(lián)，從而延緩、阻止五氧化二釩溶膠粒子 團(tuán)聚和凝膠化。采用Zeta電位儀對加入表面活性劑的五氧化二釩溶膠進(jìn)行電位測試發(fā)現(xiàn)， 這種方法顯著改善了水淬法獲得的五氧化二釩溶膠的穩(wěn)定性。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是為了解決現(xiàn)有水淬法制備的五氧化二釩溶膠穩(wěn)定性差的問題，提 供了一種制備高度穩(wěn)定的五氧化二釩溶膠的方法。 本專利技術(shù)在第一方面提供了一種制備五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠的方法，其特征在于， 所述方法包括如下步驟：（1)獲得五氧化二釩原始溶膠；和（2)向所述五氧化二釩原始溶膠 加入有機(jī)改性劑并攪拌，從而獲得所述五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠。 本專利技術(shù)在第二方面提供了由本專利技術(shù)第一方面所述的方法制得的五氧化二釩穩(wěn)定 性溶膠。 本專利技術(shù)在第三方面提供了本專利技術(shù)第一方面所述方法制得的五氧化二釩穩(wěn)定性溶 膠或本專利技術(shù)第二方面所述的五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠在制備儲能或節(jié)能材料中的應(yīng)用。 本專利技術(shù)所述方法是對傳統(tǒng)無機(jī)淬火法的改進(jìn)，例如在粉末五氧化二釩熔融急冷入 冷水形成溶膠后，在溶膠中加入改性穩(wěn)定劑，使溶膠粒子中vo2+與表面活性劑分子長鏈交 聯(lián)，從而延緩、阻止五氧化二釩溶膠粒子團(tuán)聚和凝膠化。本專利技術(shù)制備的五氧化二釩溶膠具有 高度的穩(wěn)定性，對光和溫度不敏感，能夠保持例如一年以上的長期穩(wěn)定性、而且無需進(jìn)行低 溫儲藏。除此之外，本專利技術(shù)所述方法還能夠在五氧化二釩溶膠中進(jìn)行摻雜，而且沒有一般溶 膠摻雜后易發(fā)生不可逆的凝膠化過程。本專利技術(shù)顯著提高了五氧化二釩溶膠的穩(wěn)定性，減少 了五氧化二釩溶膠的儲存成本，有利于特殊功能的釩類薄膜的工業(yè)化生產(chǎn)?！靖綀D說明】 圖1是實施例1得到溶膠與原始溶膠一個月內(nèi)對比的Zeta電位圖。【具體實施方式】 本專利技術(shù)在第一方面提供了一種制備五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠的方法，其特征在于， 所述方法包括如下步驟：（1)獲得五氧化二釩原始溶膠；和（2)向所述五氧化二釩原始溶膠 加入有機(jī)改性劑并攪拌，從而獲得所述五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠。 在一些實施方式中，所述五氧化二釩原始溶膠通過如下方式獲得：將熔融五氧化 二釩倒入水中攪拌，并在30°C的恒溫保持來獲得；進(jìn)一步在一些優(yōu)選的實施方式中，所述 攪拌采用攪拌器以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速度進(jìn)行。 在一些實施方式中，所述有機(jī)改性劑為有機(jī)表面活性劑；在一些優(yōu)選的實施方式 中，所述有機(jī)表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮；在另外一些優(yōu)選的實施方式中，以所述五氧化 二釩的質(zhì)量計，所述有機(jī)改性劑為4質(zhì)量％至8質(zhì)量％，例如為4、5、6、7或8質(zhì)量％。過少 的加入有機(jī)表面活性劑，溶膠的穩(wěn)定性改善有限，過多的加入有機(jī)表面活性劑，溶膠粘度增 大，影響溶膠的應(yīng)用。 本專利技術(shù)人意外發(fā)現(xiàn)，在粉末五氧化二釩熔融急冷入冷水形成溶膠后，在溶膠中加 入有機(jī)改性劑，最后制得的五氧化二釩溶膠具有高度的穩(wěn)定性。不欲囿于現(xiàn)有理論的束縛， 本專利技術(shù)人認(rèn)為，加入有機(jī)改性劑可以提高五氧化二釩溶膠的穩(wěn)定性，一種可能的解釋理由 是所述有機(jī)改性劑可能會使溶膠粒子中V02+與表面活性劑分子長鏈交聯(lián)，從而延緩甚至阻 止五氧化二釩溶膠粒子團(tuán)聚和凝膠化的緣故。 在一些實施方式中，所述熔融五氧化二釩通過將五氧化二釩粉末加溫至800°C以 上來獲得；在一些優(yōu)選的實施方式中，以所述水的用量計，所述五氧化二釩粉末為4質(zhì)量％ 至6質(zhì)量％，例如為4質(zhì)量％、5質(zhì)量％或6質(zhì)量％。 本專利技術(shù)人發(fā)現(xiàn)，可以容易地向采用本專利技術(shù)所述的五氧化二釩原始溶膠中摻雜摻雜 物，而且沒有一般溶膠摻雜后易發(fā)生不可逆的凝膠化過程。水淬法獲得的V205溶膠本身是 一種亞穩(wěn)態(tài)的溶膠，在常溫下極不穩(wěn)定，加入摻雜物后，溶膠體系失穩(wěn)，發(fā)生不可逆的凝膠 化。在一些實施方式中，在所述步驟（2)中，所述五氧化二釩原始溶膠還包含摻雜物；在一 些優(yōu)選的實施方式中，所述摻雜物為鎢酸鈉；另外在一些優(yōu)選的實施方式中，以所述五氧化 二釩的摩爾計，所述摻雜物為2摩爾％至4摩爾％，例如為2摩爾％、3摩爾％或4摩爾％。 所述摻雜物除了鎢酸鈉之外，還可以為，鎢酸銨，鉬酸銨，正硅酸乙酯，鈦酸四丁酯等，通過 以上摻入物，可以在溶膠中引入多種金屬離子，擴(kuò)大溶膠的應(yīng)用范圍。 在一些實施方式中，所述熔融五氧化二釩通過將五氧化二釩粉末放入坩堝，然后 在馬弗爐中加熱到850°C，保溫1小時來得到。 在一些實施方式中，所述五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠通過在所述五氧化二釩原始溶膠 中加入有機(jī)改性劑并攪拌，使得所述有機(jī)改性劑完全溶入五氧化二釩原始溶膠來得到。 在一個具體的實施方式中，本專利技術(shù)所述的方法包括如下步驟： (1)將五氧化二釩粉末加熱到熔融狀態(tài)，迅速倒入超純水中急冷； (2)快速攪拌含有五氧化二釩的懸浮液，獲得五氧化二釩原始溶本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種制備五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：(1)獲得五氧化二釩原始溶膠；和(2)向所述五氧化二釩原始溶膠加入有機(jī)改性劑并攪拌，從而獲得所述五氧化二釩穩(wěn)定性溶膠。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李垚，趙九蓬，豆書亮，王藝，侯雪梅，
申請(專利權(quán))人：哈爾濱工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：黑龍江;23
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。