本實用新型專利技術公開了一種葫蘆脲固相萃取柱,為無塞注射器結構,其包括玻璃空腔柱體(1)和與其下端連接的無水硫酸鈉萃取柱(6),在所述玻璃空腔柱體(1)內部設置有上篩板(2)、下篩板(4),在所述上篩板(2)和下篩板(4)之間填充有填料,所述填料為葫蘆脲材料(3)。本實用新型專利技術葫蘆脲固相萃取柱采用葫蘆脲材料作為填料,具有結構簡單、成本低、操作簡便、萃取效果好的優點。
【技術實現步驟摘要】
本技術屬于固相萃取
,特別涉及一種萌蘆脲固相萃取柱,應用于測 試用樣品的前處理。
技術介紹
固相萃取主要基于液-固色譜理論。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附 劑,保留其中被測物質;也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和 被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。目前固相萃取在樣品前處理技術中占 有很重要的位置,已廣泛應用在食品、環境、醫藥、化工等眾多領域。
技術實現思路
本技術要解決的技術問題是提供一種結構簡單、成本低、操作簡便、萃取效果 好的萌蘆脲固相萃取柱。 -種萌蘆脲固相萃取柱,為無塞注射器結構,包括玻璃空腔柱體和與其下端連接 的無水硫酸鈉萃取柱,在所述玻璃空腔柱體內部設置有上篩板、下篩板,在所述上篩板和下 篩板之間填充有填料,所述填料為萌蘆脲材料。 本技術所述的萌蘆脲固相萃取柱,其中所述萌蘆脲材料的平均粒徑為10ym, 使用量為l〇〇mg。 本技術所述的萌蘆脲固相萃取柱,其中所述玻璃空腔柱體為圓柱形,其內部 體積為6mL。 本技術所述的萌蘆脲固相萃取柱,其中所述上篩板和所述下篩板為聚乙烯篩 板,其孔徑為5 ym,厚度為1~2mm,直徑與所述玻璃空腔柱體的內徑一致。 本技術所述的萌蘆脲固相萃取柱,其中所述玻璃空腔柱體的內徑為I. 3cm。 本技術所述的萌蘆脲固相萃取柱,其中,在所述無水硫酸鈉萃取柱中設置有 無水硫酸鈉。 本技術萌蘆脲固相萃取柱與現有技術不同之處在于:本技術萌蘆脲固相 萃取柱采用萌蘆脲材料作為填料,具有結構簡單、成本低、操作簡便、萃取效果好的優點; 除此之外,在本技術的所述萌蘆脲固相萃取柱還具有如下優點: (1)首次采用萌蘆脲材料作為固相萃取柱填料,萌蘆脲具有獨特的結構,使得其具 有與當前市面上現有填料不同的保留機理及性質;萃取柱產品可達到與現有萃取柱不同的 萃取效果。 (2)采用的萌蘆脲材料平均粒徑lOiim,小于目前市面上的固相萃取柱常規填料 (40~70ym),同等質量情況下與物質接觸面積更大,可有效節省填料,使用IOOmg即可達 到常規反相萃取柱200mg~500mg的吸附容量。 (3)萃取柱上端采用斜坡式設計,在向里傾倒樣品溶液時,更容易進入到柱內,不 易撒到外邊。 (4)萃取柱下端可連接無水硫酸鈉萃取小柱,當萃取水溶液完畢后,用有機溶劑進 行洗脫時下端連接無水硫酸鈉小柱,可除去洗脫液中的殘余水分,省去后期的單獨除水過 程。 下面結合附圖對本技術的萌蘆脲固相萃取柱作進一步說明。【附圖說明】 圖1為本技術萌蘆脲固相萃取柱的結構示意圖。【具體實施方式】 如圖1所示,本技術萌蘆脲固相萃取柱包括一種萌蘆脲固相萃取柱,為無塞 注射器結構,包括玻璃空腔柱體1和與其下端連接的無水硫酸鈉萃取柱6,在玻璃空腔柱體 1內部設置有上篩板2、下篩板4,在上篩板2和下篩板4之間填充有填料,填料為萌蘆脲材 料3 〇 萌蘆脲材料3的平均粒徑為10ym,使用量為IOOmg;玻璃空腔柱體1為圓柱形,其 內部體積為6mL;上篩板2和下篩板4為聚乙烯篩板,其孔徑為5ym,厚度為1~2mm,直徑 與玻璃空腔柱體1的內徑一致;玻璃空腔柱體1的內徑為I. 3cm;在無水硫酸鈉萃取柱6中 設置有無水硫酸鈉5。 萌蘆脲材料: 萌蘆脲,Cucurbituril,簡稱CB,n= 5 ~8, 10,結構如下: 萌蘆脲是一類大環籠狀化合物,具有疏水的剛性空腔和由環繞的羰基氧原子組成 的端口。這種特殊的結構使得其近些年來成為超分子領域研究的熱點,其與目標分子產生 交互作用的動力主要來自于:(1)疏水性的籠體效應;(2)親水性的端口效應;(3)空腔尺 寸匹配效應。由于萌蘆脲還具有低毒、高熱穩定性和化學穩定性的特點,其在分離科學上的 應用潛能也逐漸展現出來,近幾年已被成功應用于色譜固定相及固相微萃取(SPME)涂層 材料,目前尚未有將萌蘆脲應用于固相萃取(SPE)材料的相關報道。萌蘆脲獨特的結構使 得其作為新型的親水親脂類固相萃取材料具有一定的潛力。與現有固相萃取材料相比,萌蘆脲材料具有特殊的結構,適用于對芳香胺、鄰苯二 甲酸酯、雙酚A等幾類物質從復雜基質中分離富集。這幾類物質是塑膠兒童用品及紡織品 中高關注有毒有害物質,目前對于這幾類物質的萃取材料主要采用普適性較強的烷基鍵合 硅膠C18和高度交聯的聚合物(如OasisHLB),或者是采用硅膠、石墨化炭、氟羅里娃土等 極性柱,對物質的保留大都是根據疏水性或親水性相互作用。而當干擾物濃度較高,特別是 用于復雜基質中痕量分析時,雜質的干擾程度會很高。萌蘆脲具有的特性使得其對這三類 物質從復雜基質中分離富集具有較大的潛力。其空腔大小與苯環相近,可容納含有單個苯 環的疏水碳鏈,萌蘆脲兩端的多個羰基又可與芳香胺的胺基、雙酚A的羥基等產生氫鍵作 用,同時籠體的疏水性及外壁存在的多個叔胺基具有相應的協同作用。多種作用方式使得 萌蘆脲對此三類物質具有較好的吸附選擇性。 本技術萌蘆脲SPE柱(萌蘆脲固相萃取柱)的制備方法:準確稱取IOOmg平 均粒徑10ym的萌蘆脲材料3于6mL玻璃空腔柱體1中,上下以孔徑5ym,厚度1~2mm的 聚乙烯篩板固定,材料厚度調整均勻,用手動裝柱推桿將材料壓實。下端可連接無水硫酸鈉 萃取柱6,用以在洗脫萌蘆脲萃取柱中的物質時去除殘留的水分。 本技術萌蘆脲固相萃取柱的使用方法與使用其他填料的其他的固相萃取柱 的使用方法相同。 以上所述的實施例僅僅是對本技術的優選實施方式進行描述,并非對本實用 新型的范圍進行限定,在不脫離本技術設計精神的前提下,本領域普通技術人員對本 技術的技術方案作出的各種變形和改進,均應落入本技術權利要求書確定的保護 范圍內。【主權項】1. 一種萌蘆脲固相萃取柱,為無塞注射器結構,其特征在于:包括玻璃空腔柱體(I)和 與其下端連接的無水硫酸鈉萃取柱(6),在所述玻璃空腔柱體(1)內部設置有上篩板(2)、 下篩板(4),在所述上篩板(2)和下篩板(4)之間填充有填料,所述填料為萌蘆脲材料(3)。2. 根據權利要求1所述的萌蘆脲固相萃取柱,其特征在于:所述萌蘆脲材料(3)的平均 粒徑為10 ym,使用量為lOOmg。3. 根據權利要求2所述的萌蘆脲固相萃取柱,其特征在于:所述玻璃空腔柱體(1)為圓 柱形,其內部體積為6mL。4. 根據權利要求3所述的萌蘆脲固相萃取柱,其特征在于:所述上篩板(2)和所述下篩 板(4)為聚乙烯篩板,其孔徑為5 y m,厚度為1~2mm,直徑與所述玻璃空腔柱體(1)的內徑 一致。5. 根據權利要求4所述的萌蘆脲固相萃取柱,其特征在于:所述玻璃空腔柱體(1)的內 徑為I. 3cm。6. 根據權利要求5所述的萌蘆脲固相萃取柱,其特征在于:在所述無水硫酸鈉萃取柱 (6 )中設置有無水硫酸鈉(5 )。【專利摘要】本技術公開了一種葫蘆脲固相萃取柱,為無塞注射器結構,其包括玻璃空腔柱體(1)和與其下端連接的無水硫酸鈉萃取柱(6),在所述玻璃空腔柱體(1)內部設置有上篩板(2)、下篩板(4),在所述上篩板(2)和下篩板(4)之間填充有填料,所述填料為葫蘆脲材料(3)。本技術葫蘆脲固相萃取柱采本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種葫蘆脲固相萃取柱,為無塞注射器結構,其特征在于:包括玻璃空腔柱體(1)和與其下端連接的無水硫酸鈉萃取柱(6),在所述玻璃空腔柱體(1)內部設置有上篩板(2)、下篩板(4),在所述上篩板(2)和下篩板(4)之間填充有填料,所述填料為葫蘆脲材料(3)。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:呂慶,張慶,白樺,李海玉,王志娟,
申請(專利權)人:中國檢驗檢疫科學研究院,
類型:新型
國別省市:北京;11
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