一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法技術

一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，濺射使用的靶材為ZnO靶和Al靶，氧化鋅靶安裝在磁控濺射設備的射頻靶上，鋁靶安裝在磁控濺射設備的直流靶上，同時在磁控濺射設備的真空室頂部的樣品臺安裝單晶硅基片；采用共濺射法制備梯度AZO薄膜，Al的初始摻雜量為40％～60％，Al靶材的功率在整個鍍膜過程中不斷變化，變化規律隨著濺射沉積薄膜厚度的不斷增加，Al靶材的功率減小，Al的摻雜量減少到3％，制得梯度AZO薄膜。優點是：該方法所得薄膜梯度均勻，單晶取向好，具有優良的光、電性能，同時成本低廉，可適用于工藝大規模生產。

【技術實現步驟摘要】
一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法
本專利技術屬于明導電氧化物薄膜制備領域，特別涉及一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法。
技術介紹
人類在生活和生產中所使用的能源主要來自煤、石油、天然氣等化石燃料。隨著社會的發展對能源的需求越來越大，石油等化石燃料的逐漸枯竭以及環境污染等問題日益嚴重，太陽能因其具有分布廣泛、取之不盡、用之不竭的優點，并且對環境無污染，因此它的開發與利用逐漸受到人們重視。在光伏產業中，晶硅太陽能電池占據了光伏市場80％的份額，占據著光伏市場的主導地位。然而晶硅太陽能電池的光電轉換效率并不理想，晶硅材料中存在的雜質、缺陷和表面態，成為少數載流子的復合中心，晶硅表面的復合損失會極大地影響太陽能電池的效率。太陽能電池的發電效率很大程度上取決于進入太陽能電池內部的太陽光能量，因此為最大程度地提高薄膜太陽能電池的光電轉換效率，就必須盡可能減少進入薄膜太陽能電池內的太陽光的損失，提高電池對太陽光的吸收利用，因此提高前電極透明導電膜的太陽光透過率意義重大。摻鋁氧化鋅(AZO)相對于ITO、FTO，AZO具有更優秀的紅外透過率，且其自然資源豐富，生產工藝簡單，成本低，無毒性，性能穩定。采用AZO作為薄膜太陽能電池的前電極，可以明顯提高近紅外、遠紅外波段的太能能量透過率，有效提高薄膜太陽能電池的光電轉化效率。目前，AZO薄膜的制備方法有溶膠-凝膠法、真空蒸鍍法和脈沖激光沉積法。其中，溶膠-凝膠法需要多次重復涂膜、預燒，費時費力，成膜效率低。真空蒸鍍就是將需要制成薄膜的物質放于真空室中進行蒸發或升華,使之在基片表面上析出；真空蒸鍍中真空度的高低直接影響薄膜的結構和性能，真空度低，材料受殘余氣體分子污染嚴重，薄膜性能變差。采用脈沖激光沉積法沉沉積速度慢，成膜質量差且需要特殊的設備和高真空，生產成本高，不利于大規模工業化。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，該方法所得薄膜梯度均勻，單晶取向好，具有優良的光、電性能，同時該方法成本低廉，可適用于工藝大規模生產。本專利技術的技術解決方案是：一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其具體步驟如下：1)清洗以單晶硅作為基片，對單晶硅基片進行清洗；2)靶材和基片安裝濺射使用的靶材為ZnO靶和Al靶，氧化鋅靶安裝在磁控濺射設備的射頻靶上，鋁靶安裝在磁控濺射設備的直流靶上，同時在磁控濺射設備的真空室頂部的樣品臺安裝單晶硅基片；3)濺射沉積采用共濺射法制備梯度AZO薄膜，首先將真空室抽成高真空，本底真空度到2×10-4Pa～5×10-4Pa，基片加熱至200℃～400℃，充入濺射氣體高純氬氣20sccm～30sccm和氧氣0sccm～7sccm混合氣，工作氣壓調0.4Pa～0.8Pa，開始鍍膜；鍍膜過程中，樣品臺轉動速率為10rad/min～15rad/min，調節ZnO靶材的濺射功率為180W～200W，ZnO靶材的功率保持不變，Al靶材的初始濺射功率為25W～60W，Al的初始摻雜量為40％～60％；Al靶材的功率在整個鍍膜過程中不斷變化，變化規律隨著濺射沉積薄膜厚度的不斷增加，Al靶材的功率減小，濺射沉積薄膜厚度每增加8nm～10nm，調節一次功率，當Al靶材的功率低于12W時，在鋁靶靶面上用擋板將鋁靶靶面部分用遮蓋，通過調節Al靶材上面的檔板，來進一步降低靶材的濺射功率至6W～4W，制得梯度AZO薄膜。步驟3)將鋁靶靶面部分遮蓋時，遮蓋部分的面積占靶面面積比例≤2/3，使Al靶材的功率最低可降低至6W～4W，Al的摻雜量減少到3％。Al靶材的功率每次減小2W～5W。Al的摻雜量每次減少4％～6％。所述氬氣和氧氣的體積比1:0～9:1。對單晶硅基片進行清洗時，先在丙酮中超聲清洗10min～20min，再在無水乙醇中清洗10min～20min，最后用去離子水沖洗干凈，烘干。真空室頂部裝載單晶硅基片裝載過程中，確保基片表面的整潔。所述ZnO靶的純度為99.99％，所述Al靶的純度為99.999％。本專利技術的有益效果是：(1)采用直流/射頻共濺射技術制備梯度AZO單晶薄膜，磁控濺射方法沉積速率高、結合力好、過程容易控制、能夠方便地控制各個組元的成分比例，并且，工藝簡單、成本低廉，制得的梯度AZO單晶薄膜，梯度摻雜濃度梯度變化大、梯度均勻、結晶質量高、單晶性能好、薄膜表面平整。(2)制備的薄膜在晶硅界面處為高濃度鋁鋅薄膜(近似氧化鋁)，氧化鋁鈍化薄膜具有優秀的晶硅鈍化性能；而與金屬電極接觸的表面處鋁濃度降低、形成低電阻率的鋁摻雜氧化鋅薄膜，該薄膜可與金屬電極形成較好的歐姆結構，同時該種薄膜整體的形成梯度漸變的成分組成，使薄膜具有較好的導電特性，降低電池內阻，提高電池效率，十分適合作為薄膜太陽能電池鈍化層，可適用于大規模商業生產。附圖說明圖1是本專利技術使用的鋁靶材安裝擋板；通過計算可知，遮蓋部分的面積占靶面的2/3，而濺射面占靶面的1/3；圖2是本專利技術(對應實施例1)梯度為40-3％的AZO薄膜XRD圖；圖3是本專利技術(對應實施例2)梯度為50-3％的AZO薄膜XRD圖；圖4是本專利技術(對應實施例3)梯度為60-3％的AZO薄膜XRD圖；圖5是本專利技術實施例1～實施例3的梯度AZO薄膜表面形貌圖；圖6是本專利技術實施例3的梯度AZO薄膜的示意圖。具體實施方式實施例11)清洗以單晶硅作為基片，對單晶硅基片進行清洗，先在丙酮中超聲清洗10min，再在無水乙醇中清洗10min，最后用去離子水沖洗干凈，烘干；2)靶材和基片安裝濺射使用的靶材為ZnO靶(度為99.99％)和Al靶(純度為99.999％)，氧化鋅靶安裝在磁控濺射設備的射頻靶上，鋁靶安裝在磁控濺射設備的直流靶上，同時在磁控濺射設備的真空室頂部的樣品臺安裝單晶硅基片，真空室頂部裝載單晶硅基片裝載過程中，確保基片表面的整潔；3)濺射沉積采用共濺射法制備梯度AZO薄膜，首先將真空室抽成高真空，本底真空度到2×10-4Pa，基片加熱至200℃，充入濺射氣體高純氬氣20sccm，工作氣壓調0.4Pa，開始鍍膜；鍍膜過程中，樣品臺轉動速率為10rad/min，調節ZnO靶材的濺射功率為180W，ZnO靶材的功率保持不變，Al靶材的初始濺射功率為25W，Al的初始摻雜量為40％；Al靶材的功率在整個鍍膜過程中不斷變化，變化規律隨著濺射沉積薄膜厚度的不斷增加，Al靶材的功率減小2W，Al的摻雜量每次減少4％，濺射沉積薄膜厚度每增加8nm，調節一次功率，當Al靶材的功率低于12W時，在鋁靶靶面上用擋板將鋁靶靶面部分用遮蓋，通過調節Al靶材上面的檔板，遮蓋部分的面積占靶面面積比例為2/3(如圖1所示)，來進一步降低靶材的濺射功率，使Al靶材的功率最低降低至6W，Al的摻雜量減少到3％，制得梯度AZO薄膜；AZO薄膜中Al的梯度摻雜范圍為40％～3％。實施例21)清洗以單晶硅作為基片，對單晶硅基片進行清洗，先在丙酮中超聲清洗15min，再在無水乙醇中清洗15min，最后用去離子水沖洗干凈，烘干；2)靶材和基片安裝濺射使用的靶材為ZnO靶(度為99.99％)和Al靶(純度為99.999％)，氧化鋅靶安裝在磁控濺射設備的射本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是：具體步驟如下：1)清洗以單晶硅作為基片，對單晶硅基片進行清洗；2)靶材和基片安裝濺射使用的靶材為ZnO靶和Al靶，氧化鋅靶安裝在磁控濺射設備的射頻靶上，鋁靶安裝在磁控濺射設備的直流靶上，同時在磁控濺射設備的真空室頂部的樣品臺安裝單晶硅基片；3)濺射沉積采用共濺射法制備梯度AZO薄膜，首先將真空室抽成高真空，本底真空度到2×10?4Pa～5×10?4Pa，基片加熱至200℃～400℃，充入濺射氣體高純氬氣20sccm～30sccm和氧氣0sccm～7sccm混合氣，工作氣壓調0.4Pa～0.8Pa，開始鍍膜；鍍膜過程中，樣品臺轉動速率為10rad/min～15rad/min，調節ZnO靶材的濺射功率為180W～200W，ZnO靶材的功率保持不變，Al靶材的初始濺射功率為25W～60W，Al的初始摻雜量為40％～60％；Al靶材的功率在整個鍍膜過程中不斷變化，變化規律隨著濺射沉積薄膜厚度的不斷增加，Al靶材的功率減小，濺射沉積薄膜厚度每增加8nm～10nm，調節一次功率，當Al靶材的功率低于12W時，在鋁靶靶面上用擋板將鋁靶靶面部分用遮蓋，通過調節Al靶材上面的檔板，來進一步降低靶材的濺射功率至6W～4W，制得梯度AZO薄膜。...

【技術特征摘要】
1.一種直流/射頻共濺射法制備高濃度梯度AZO單晶導電薄膜的方法，其特征是：具體步驟如下：1)清洗以單晶硅作為基片，對單晶硅基片進行清洗；2)靶材和基片安裝濺射使用的靶材為ZnO靶和Al靶，氧化鋅靶安裝在磁控濺射設備的射頻靶上，鋁靶安裝在磁控濺射設備的直流靶上，同時在磁控濺射設備的真空室頂部的樣品臺安裝單晶硅基片；3)濺射沉積采用共濺射法制備梯度AZO薄膜，首先將真空室抽成高真空，本底真空度到2×10-4Pa～5×10-4Pa，基片加熱至200℃～400℃，充入濺射氣體高純氬氣20sccm～30sccm和氧氣0sccm～7sccm混合氣，工作氣壓調0.4Pa～0.8Pa，開始鍍膜；鍍膜過程中，樣品臺轉動速率為10rad/min～15rad/min，調節ZnO靶材的濺射功率為180W～200W，ZnO靶材的功率保持不變，Al靶材的初始濺射功率為25W～60W，Al的初始摻雜量為40％～60％；Al靶材的功率在整個鍍膜過程中不斷變化，變化規律隨著濺射沉積薄膜厚度的不斷增加，Al靶材的功率減小，濺射沉積薄膜厚度每增加8nm～10nm，調節一次功率，當Al靶材的功率低于12W時，在鋁靶靶面上用擋板將鋁靶靶面部分用遮蓋，通過調節Al靶材上面的檔板，來進一步降低靶材的濺射功率至6W～4W，制得梯度AZO薄膜。2.根據權利...

【專利技術屬性】
技術研發人員：唐立丹，王冰，趙斌，齊錦剛，彭淑靜，
申請(專利權)人：遼寧工業大學，
類型：發明
國別省市：遼寧;21