一種二氧化鈦納米管透明薄膜的制備方法，屬于薄膜制備技術領域。包括以下步驟：1)采用陽極氧化法直接氧化金屬鈦片，得到二氧化鈦納米管束的懸濁液；2)將得到的懸濁液過濾，離心分離，得到二氧化鈦納米管粉末；3)上步得到的二氧化鈦納米管粉末加入無水乙醇中，進行超聲分散，然后加入去離子水、乙酰丙酮和丙三醇，攪拌，得到電泳液；其中，每50mL無水乙醇中加入3～5g二氧化鈦納米管粉末、0.1～0.5mL去離子水、1～5mL乙酰丙酮、1～3mL丙三醇；4)將透明導電玻璃放入上述電泳液中，電泳得到二氧化鈦納米管薄膜。本發明專利技術制備得到的二氧化鈦納米薄膜具有良好的透光率，在太陽能光伏器件等領域有較好的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于薄膜制備
，具體涉及一種陽極氧化和電泳結合制備透明二氧化鈦納米管薄膜的方法。
技術介紹
二氧化鈦(T12)作為一種寬禁帶半導體，具有高催化活性、低成本、良好的物理和化學穩定性等優點，已被廣泛應用于鋰離子電池、光催化、太陽能電池、氫吸附劑、生物醫學材料等領域。相對于常規固體材料，具有一維結構的二氧化鈦納米管展現了更高的光催化活性和光電轉換效率，而這些性質主要是由量子效應和其大比表面積引起的。近年來，采用電泳法制備二氧化鈦納米管的方法引起了科學界的關注，其具有可大規模制造、工藝簡單、適用于各種復雜形狀的電極、設備要求簡單、成本低等優點。然而，采用電泳法沉積的二氧化鈦納米管致密度較低，得到的薄膜很難在保證一定厚度的同時還保持透明性，透光率較差，限制了其廣泛應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種透明二氧化鈦納米管薄膜的制備方法，本專利技術制備得到的二氧化鈦納米薄膜具有良好的透光率，在太陽能光伏器件等領域有較好的應用前景。本專利技術的技術方案如下:—種二氧化鈦納米管透明薄膜的制備方法，包括以下步驟:步驟1:配制濃度為0.16?0.49mol/L的高氯酸水溶液作為電解液，然后將清洗干凈的鈦片作為陽極，鉑電極作為陰極，進行陽極氧化反應，得到二氧化鈦納米管束的懸濁液；其中，陽極氧化反應的條件為:陽極氧化電壓為20?60V，反應溫度為25?55°C ；步驟2:將步驟I得到的二氧化鈦納米管束的懸濁液過濾，去掉鈦殘片，濾液經2?4次“離心分離、清洗”，烘干，得到二氧化鈦納米管粉末；步驟3:將步驟2得到的二氧化鈦納米管粉末加入無水乙醇中，進行超聲分散，然后加入去離子水、乙酰丙酮和丙三醇，攪拌，得到電泳液；其中，每50mL無水乙醇中加入3?5g步驟2得到的二氧化鈦納米管粉末、0.1?0.5mL去離子水、I?5mL乙酰丙酮、I?3mL丙二醇；步驟4:將透明導電玻璃放入步驟3配制的電泳液中，經50?200V/cm的電場強度電泳20?80min后，透明導電玻璃表面會形成二氧化鈦納米管粉體組成的致密透明薄膜；在烘箱中70?100°C下干燥12?24h后，于450?550°C下退火；即得到本專利技術所述二氧化鈦納米管透明薄膜。本專利技術的有益效果為:本專利技術采用陽極氧化和電泳技術結合制備二氧化鈦納米管透明薄膜，工藝簡單，效率高，成本低，重復性好，可實現大規模批量化生產；制備得到的二氧化鈦納米管透明薄膜具有良好的透光率，在太陽能光伏器件等領域有很好的應用前景。【附圖說明】圖1為實施例得到的二氧化鈦納米管透明薄膜的SEM圖；圖2為實施例3、4、5、6得到的二氧化鈦納米管透明薄膜的可見光透光率對比曲線；圖3為實施例3、4、5、6得到的二氧化鈦納米管透明薄膜作為光陽極的電流-電壓曲線。【具體實施方式】下面結合附圖和實施例對本專利技術做進一步地介紹。，包括以下步驟:步驟1:將高氯酸溶解于去離子水中，配制得到濃度為0.16?0.49mol/L的高氯酸液，作為電解液；將金屬鈦片依次在丙酮、無水乙醇和去離子水中超聲清洗lOmin，晾干待用；步驟2:將步驟I配制得到的高氯酸液作為電解液，步驟I清洗干凈的鈦片作為陽極，鉑電極作為陰極，進行陽極氧化反應，得到二氧化鈦納米管束的白色懸濁液；其中，陽極氧化反應的條件為:電源為直流恒壓源，陽極氧化電壓為20?60V，反應溫度為25?55°C;步驟3:將步驟2得到的二氧化鈦納米管束白色懸濁液過濾，去掉鈦殘片，濾液經2?4次“離心分離、清洗”，得到的固體在70?100°C下干燥12?24h，得到二氧化鈦納米管粉末；步驟4:將步驟3得到的二氧化鈦納米管粉末加入無水乙醇中，進行超聲分散，然后加入去離子水、乙酰丙酮和丙三醇，攪拌，得到電泳液；其中，每50mL乙醇中加入3?5g步驟2得到的二氧化鈦納米管粉末、0.1?0.5mL去離子水、I?5mL乙酰丙酮、I?3mL丙二醇; 步驟5:將透明導電玻璃放入步驟4配制的電泳液中，經50?200V/cm的電場強度電泳20?80min后，在透明導電玻璃表面形成二氧化鈦納米管粉體組成的致密透明薄膜；在烘箱中70?100°C下干燥12?24h后，于450?550°C下退火I?2h ;即得到本專利技術所述二氧化鈦納米管透明薄膜。實施例1—種二氧化鈦納米管透明薄膜的制備方法，包括以下步驟:步驟1:將高氯酸溶解于去離子水中，配制得到濃度為0.16mol/L的高氯酸液，作為電解液；將金屬鈦片依次在丙酮、無水乙醇和去離子水中超聲清洗lOmin，晾干待用；步驟2:將步驟I清洗后的鈦片夾持固定作為陽極，鉑電極與其平行放置作為陰極，組成電極系統，陽極和陰極間的距離為2.5cm ;步驟3:將步驟2組裝的電極系統放入步驟I配制的電解液中進行陽極氧化反應，以直流恒壓源作為電源，設置陽極氧化電壓為20V，反應溫度為55°C，使金屬鈦片被陽極氧化得到二氧化鈦納米管束的白色懸濁液；步驟4:將步驟3得到的二氧化鈦納米管束白色懸濁液過濾，去掉鈦殘片，濾液經2次“離心分離、清洗”，得到的固體在70°C下干燥24h，得到白色二氧化鈦納米管粉末；步驟5:取3g步驟4得到的白色二氧化鈦納米管粉末，加入50mL無水乙醇中，超聲振蕩20分鐘后，再向其中加入0.1mL去離子水、ImL乙酰丙酮、ImL丙三醇，攪拌均勻，得到包含二氧化鈦納米管粉體的電泳液系統；步驟6:將兩片FTO透明導電玻璃放入步驟5配制的電泳液系統中，經50V/cm的電場強度電泳SOmin后，在FTO透明導電玻璃表面形成二氧化鈦納米管粉體組成的致密透明薄膜；上述薄膜在烘箱中70°C下干燥12h后，于450°C下退火Ih ;即得到本專利技術所述二氧化鈦納米管透明薄膜。實施例2—種二氧化鈦納米管透明薄膜的制備方法，包括以下步驟:步驟1:將高氯酸溶解于去離子水中，配制得到濃度為0.49mol/L的高氯酸液，作為電解液；將金屬鈦片依次在丙酮、無水乙醇和去離子水中超聲清洗lOmin，晾干待用；步驟2:將步驟I清洗后的鈦片夾持固定作為陽極，鉑電極與其平行放置作為陰極，組成電極系統，陽極和陰極間的距離為2.5cm ;步驟3:將步驟2組裝的電極系統放入步驟I配制的電解液中進行陽極氧化反應，以直流恒壓源作為電源，設置陽極氧化電壓為60V，反應溫度為25°C，使金屬鈦片被陽極氧化得到二氧化鈦納米管束的白色懸濁液；步驟4:將步驟3得到的二氧化鈦納米管束白色懸濁液過濾，去掉鈦殘片，濾液經2次“離心分離、清洗”，得到的固體在100°C下干燥24h，得到白色二氧化鈦納米管粉末；步驟5:取5g步驟4得到的白色二氧化鈦納米管粉末，加入50mL無水乙醇中，超聲振蕩40分鐘后，再向其中加入0.5mL去離子水、5mL乙酰丙酮、3mL丙三醇，攪拌均勻，得到包含二氧化鈦納米管粉體的電泳液系統；步驟6:將兩片FTO透明導電玻璃放入步驟5配制的電泳液系統中，經200V/cm的電場強度電泳SOmin后，在FTO透明導電玻璃表面形成二氧化鈦納米管粉體組成的致密透明薄膜；上述薄膜在烘箱中100°C下干燥12h后，于550°C下退火Ih ;即得到本專利技術所述二氧化鈦納米管透明薄膜。實施例3—種二氧化鈦納米管透明薄膜的制備方法，包括以下步驟:步驟1:將高氯酸溶解于去離子水中，配制得到濃度為0.20mol/L的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種二氧化鈦納米管透明薄膜的制備方法，包括以下步驟：步驟1：配制濃度為0.16～0.49mol/L的高氯酸水溶液作為電解液，然后將清洗干凈的鈦片作為陽極，鉑電極作為陰極，進行陽極氧化反應，得到二氧化鈦納米管束的懸濁液；其中，陽極氧化反應的條件為：陽極氧化電壓為20～60V，反應溫度為25～55℃；步驟2：將步驟1得到的二氧化鈦納米管束的懸濁液過濾，去掉鈦殘片，濾液經2～4次“離心分離、清洗”，烘干，得到二氧化鈦納米管粉末；步驟3：將步驟2得到的二氧化鈦納米管粉末加入無水乙醇中，進行超聲分散，然后加入去離子水、乙酰丙酮和丙三醇，攪拌，得到電泳液；其中，每50mL無水乙醇中加入3～5g步驟2得到的二氧化鈦納米管粉末、0.1～0.5mL去離子水、1～5mL乙酰丙酮、1～3mL丙三醇；步驟4：將透明導電玻璃放入步驟3配制的電泳液中，經50～200V/cm的電場強度電泳20～80min后，透明導電玻璃表面會形成二氧化鈦納米管粉體組成的致密透明薄膜；在烘箱中70～100℃下干燥12～24h后，于450～550℃下退火；即得到本專利技術所述二氧化鈦納米管透明薄膜。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：廖宇龍，王曉藝，張懷武，劉成，鐘智勇，楊青慧，
申請(專利權)人：電子科技大學，
類型：發明
國別省市：四川;51
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。