本發明專利技術公開了一種碳化硅纖維表面氧化鋁涂層的制備方法，其主要操作步驟包括：將醋酸鋁、丙三醇、醋酸按照比例分別加入到去離子水中，待其溶解后滴加氨水調節pH值得到沉淀，用去離子水沖洗沉淀后抽濾，沉淀重新加入去離子水中分散，向溶液中加入硝酸溶液，回流加熱攪拌后制得氧化鋁溶膠。將碳化硅纖維放入裝有氧化鋁溶膠的浸膠槽中浸漬，經過干燥處理和熱處理后，最終得到涂有氧化鋁表層的碳化硅纖維。氧化鋁涂層具有超常的抗氧化性，可以大大提高碳化硅纖維的高溫使用性能，而且氧化鋁涂層與碳化硅纖維粘附性能較好，涂層在纖維表面均勻分布且不容易脫落。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種氧化鋁涂層的制備方法，特別是涉及。
技術介紹
碳化硅纖維具有高強度、高模量、耐高溫、抗氧化、抗蠕變、耐化學腐蝕、耐鹽霧和優良電磁波吸收等特性，與金屬、樹脂、陶瓷基體具有良好的兼容性，可在多領域中用作耐熱、抗氧化性材料以及高性能復合材料的增強材料，尤其在高溫抗氧化特性上更顯突出，特別適宜作航空發動機等熱結構材料的主選材料。目前，制備連續碳化硅纖維的主要方法包括化學氣相沉積法、微粉燒結法、化學氣相反應法和先軀體轉化法等。為了進一步改善碳化硅纖維的性能指標，可以在纖維表面涂覆一層具有特殊性能的涂層。申請公布號為CN102674845A的中國專利技術專利公開了一種具有氮化娃表層的碳化硅纖維的制備方法，包括以下步驟:將有機硅聚合物經高溫裂解制備的聚碳硅烷PCS作為原料，經過熔融紡絲制得連續PCS聚合物纖維，將纖維進行不熔化處理后置于高溫氣氛爐中進行高溫氮化脫碳，然后進一步高溫燒成致密化，得到具有氮化硅表層的碳化硅纖維。申請公布號為CN101870592A的中國專利技術專利公開一種鍍氮化鈦碳化硅纖維的制備方法，包括如下步驟:將碳化硅纖維、金屬鈦粉、酒精按照一定配比混合后濕磨得到粉末，將一定量的鹽酸和丙酮混合后得到溶液，然后將混合粉末在溶液中超聲分散得到懸濁溶液，經過真空干燥后在氮氣保護下微波加熱處理，再經過篩子過篩后得到鍍氮化鈦碳化硅纖維。上述專利技術利用涂層的方式主要改善了碳化硅纖維的導電性能和力學性能，而沒有涉及到碳化硅纖維的抗氧化性能。氧化鋁的突出優點是有高強度、高模量、超常的耐熱性和耐高溫氧化性，為了進一步提高碳化硅纖維的抗氧化性，可以考慮在纖維表面鍍一層氧化鋁涂層。
技術實現思路
本專利技術旨在克服現有技術的不足，提供一種在碳化硅纖維表面制備氧化鋁涂層的方法。為實現本專利技術的目的采用的技術方案是:提供了，其特征在于包括以下操作步驟: (1)將醋酸鋁、丙三醇、醋酸按照摩爾比1:(0.6?I): (0.1?0.5)的比例分別加入到去離子水中，攪拌均勻使其完全溶解； (2)向溶液中滴加氨水至pH值為9?10得到沉淀，用去離子水沖洗沉淀后抽濾； (3)將沉淀重新加入去離子水中分散，向溶液中加入一定量硝酸溶液，調節溶液的pH值為3?5.5 ; (4)將溶液在50?90°C的溫度下回流加熱攪拌5?20小時后制得氧化鋁溶膠； (5)將碳化硅纖維放入裝有氧化鋁溶膠的浸膠槽中浸漬，同時輔助抽真空或超聲振動處理，浸漬后經過刮膠輥擠壓，除去多余的氧化鋁溶膠； (6)將碳化硅纖維的溫度逐漸升至70?90°C進行干燥處理，然后再升溫至500?900°C進行熱處理，最終得到涂有氧化鋁表層的碳化硅纖維。進一步，所述浸漬的時間為I?3小時，輔助抽真空為0.01?0.1MPa0進一步，所述碳化硅纖維與氧化鋁溶膠的質量比為1: (2?10)。應用效果:本專利技術與現有技術相比，具有以下優點:(1)氧化鋁涂層與碳化硅纖維粘附性能較好，涂層在纖維表面均勻分布且不容易脫落；(2)氧化鋁涂層具有超常的抗氧化性，可以大大提高碳化硅纖維的高溫使用性能；(3)制備過程成本低、工藝簡單，容易控制和進行規模化生產。【具體實施方式】下面結合具體實施例，進一步闡明本專利技術，應理解這些實施例僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍，在閱讀了本專利技術之后，本領域技術人員對本專利技術的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。實施例1 在三嘴燒瓶中加入100g去離子水，稱取200g醋酸鋁，按照醋酸鋁:丙三醇:醋酸的摩爾比=1:0.7:0.3稱取丙三醇和醋酸，將上述原料分批加入去離子水中，直至一批水解完后再加入下一批次，到最后完全溶解。向溶液中滴加氨水至pH值為9.5得到沉淀，用去離子水沖洗沉淀后抽濾。將沉淀重新加入去離子水中分散，向溶液中加入一定量硝酸溶液，調節溶液的pH=4，將溶液在80°C的溫度下回流加熱攪拌10小時后制得氧化鋁溶膠。按照碳化硅纖維:氧化鋁溶膠的質量比=1:5稱取碳化硅纖維，將碳化硅纖維放入裝有氧化鋁溶膠的浸膠槽中浸漬2小時，同時輔助抽真空0.0lMPa，浸漬后經過刮膠輥擠壓，除去多余的氧化鋁溶膠。將碳化硅纖維的溫度逐漸升至80°C進行干燥處理，然后再升溫至700°C進行熱處理，最終得到涂有氧化鋁表層的碳化硅纖維。實施例2 在三嘴燒瓶中加入1500g去離子水，稱取300g醋酸鋁，按照醋酸鋁:丙三醇:醋酸的摩爾比=1:0.8:0.4稱取丙三醇和醋酸，將上述原料分批加入去離子水中，直至一批水解完后再加入下一批次，到最后完全溶解。向溶液中滴加氨水至pH值為9.2得到沉淀，用去離子水沖洗沉淀后抽濾。將沉淀重新加入去離子水中分散，向溶液中加入一定量硝酸溶液，調節溶液的pH=4.5，將溶液在80°C的溫度下回流加熱攪拌15小時后制得氧化鋁溶膠。按照碳化硅纖維:氧化鋁溶膠的質量比=1:6稱取碳化硅纖維，將碳化硅纖維放入裝有氧化鋁溶膠的浸膠槽中浸漬2小時，同時輔助抽真空0.0lMPa，浸漬后經過刮膠輥擠壓，除去多余的氧化鋁溶膠。將碳化硅纖維的溫度逐漸升至90°C進行干燥處理，然后再升溫至800°C進行熱處理，最終得到涂有氧化鋁表層的碳化硅纖維。上述僅為本專利技術的兩個【具體實施方式】，但本專利技術的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本專利技術進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本專利技術保護的范圍的行為。但凡是未脫離本專利技術技術方案的內容，依據本專利技術的技術實質對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本專利技術技術方案的保護范圍。【主權項】1.，其特征在于包括以下步驟: (1)將醋酸鋁、丙三醇、醋酸按照摩爾比1:(0.6?I): (0.1?0.5)的比例分別加入到去離子水中，攪拌均勻使其完全溶解； (2)向溶液中滴加氨水至pH值為9?10得到沉淀，用去離子水沖洗沉淀后抽濾； (3)將沉淀重新加入去離子水中分散，向溶液中加入一定量硝酸溶液，調節溶液的pH值為4?5.5 ; (4)將溶液在50?90°C的溫度下回流加熱攪拌5?20小時后制得氧化鋁溶膠； (5)將碳化硅纖維放入裝有氧化鋁溶膠的浸膠槽中浸漬，同時輔助抽真空或超聲振動處理，浸漬后經過刮膠輥擠壓，除去多余的氧化鋁溶膠，浸漬的時間為I?3小時，輔助抽真空為0.01?0.1MPa，碳化硅纖維與氧化鋁溶膠的質量比為1: (2?10); (6)將碳化硅纖維的溫度逐漸升至70?90°C進行干燥處理，然后再升溫至500?900°C進行熱處理，最終得到涂有氧化鋁表層的碳化硅纖維。【專利摘要】本專利技術公開了，其主要操作步驟包括：將醋酸鋁、丙三醇、醋酸按照比例分別加入到去離子水中，待其溶解后滴加氨水調節pH值得到沉淀，用去離子水沖洗沉淀后抽濾，沉淀重新加入去離子水中分散，向溶液中加入硝酸溶液，回流加熱攪拌后制得氧化鋁溶膠。將碳化硅纖維放入裝有氧化鋁溶膠的浸膠槽中浸漬，經過干燥處理和熱處理后，最終得到涂有氧化鋁表層的碳化硅纖維。氧化鋁涂層具有超常的抗氧化性，可以大大提高碳化硅纖維的高溫使用性能，而且氧化鋁涂層與碳化硅纖維粘附性能較好，涂層在纖維表面均勻分布且不容易脫落。【IPC分類】C23C20/08【公開號】CN105132897【申請號】CN201510555083【專利技術人】陳照峰, 王本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種碳化硅纖維表面氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將醋酸鋁、丙三醇、醋酸按照摩爾比1:（0.6～1）：（0.1～0.5）的比例分別加入到去離子水中，攪拌均勻使其完全溶解；（2）向溶液中滴加氨水至pH值為9～10得到沉淀，用去離子水沖洗沉淀后抽濾；（3）將沉淀重新加入去離子水中分散，向溶液中加入一定量硝酸溶液，調節溶液的pH值為4～5.5；（4）將溶液在50～90℃的溫度下回流加熱攪拌5～20小時后制得氧化鋁溶膠；（5）將碳化硅纖維放入裝有氧化鋁溶膠的浸膠槽中浸漬，同時輔助抽真空或超聲振動處理，浸漬后經過刮膠輥擠壓，除去多余的氧化鋁溶膠，浸漬的時間為1～3小時，輔助抽真空為0.01～0.1MPa，碳化硅纖維與氧化鋁溶膠的質量比為1：（2～10）；（6）將碳化硅纖維的溫度逐漸升至70～90℃進行干燥處理，然后再升溫至500～900℃進行熱處理，最終得到涂有氧化鋁表層的碳化硅纖維。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳照峰，王飛，
申請(專利權)人：蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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