一種從鳶尾根中制備煙草用鳶尾根黃酮類物質的方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種從鳶尾根中制備煙草用鳶尾根黃酮類物質的方法，其特征在于：以鳶尾根為原料，經細胞破壁粉碎后，采用95％乙醇中溫浸提，對浸提液濃縮后進行超臨界CO2萃取分離，所得萃取液即為鳶尾根黃酮苷元提取液；將萃余物再經過大孔樹脂柱吸附分離、乙醇水梯度洗脫，獲得鳶尾根黃酮苷提取液；將鳶尾根黃酮苷元提取液和鳶尾根黃酮苷提取液分別濃縮、干燥，獲得鳶尾根黃酮苷元提取物和鳶尾根黃酮苷提取物；將鳶尾根黃酮苷元提取物和鳶尾根黃酮苷提取物按比例混合，獲得黃酮苷元純度10-50％、黃酮苷純度20-90％鳶尾根黃酮類復合物。本發(fā)明專利技術的提取分離工藝方法簡便、綠色環(huán)保，產物純度高。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種天然產物有效成分的提取分離方法，確切地說是一種從鳶尾根中制備煙草用黃酮類物質的提取分離方法。
技術介紹
鳶尾根為鳶尾科植物鳶尾(Iris tectorum)的根莖，味苦、辛，性冷，有小毒。生于林緣、水邊濕地及向陽坡地。主產于貴州、陜西、安徽、山西、甘肅等省，為中國藥典2010年版一部收載品種。具有抗炎、治療哮喘、咽喉疾病等功效；鳶尾根藥用，主要含有黃酮類化合物和揮發(fā)油，還含鞣質、皂甙等。鳶尾根的藥用成分主要是鳶尾根異黃酮類化合物，其代表性成分有鸞尾苷(Tectoridin)、鸞尾新苷B (Iristectorin B)、鸞尾苷元(Tectorigenin)、野鸞尾苷元(Irigenin)等。鳶尾根黃酮是一種毒性極低、安全有效的天然藥物，鳶尾根含有豐富的異黃酮，具有抗病毒、抗炎、止痛、止咳等功效，近年來發(fā)現(xiàn)其具有顯著的抗腫瘤活性，在癌癥的臨床治療上也顯示出較好的成效；同時鳶尾根黃酮具有增香的功效，將其添加到到焦甜香品中可以大大改善產品品質，因此，將鳶尾根黃酮進行提取分離，并應用于煙草中，將為天然焦甜香料開發(fā)提供一種新途徑。考慮到鳶尾根黃酮(異黃酮)之苷和苷元具有上述特殊功效，有必要進行分離純化。而國內對鳶尾根黃酮類化合物提取分離研究較少，主要采用乙醇提取、石油醚/乙酸乙酯等萃取、硅膠柱層析、薄層板分析，實現(xiàn)鳶尾根中黃酮類化合物微量制備、鑒定(例如，李小飛，李冠，楊博.喜鹽鳶尾根中化學成分的分離與結構鑒定，《化學研究與應用》，2013，25(4): 550-553)。經由國家知識產權局網站檢索，截至2015年4月20日，與鳶尾根或黃酮類化合物提取分離方法相關的專利技術專利主要有:(1)CN102260593A(申請?zhí)朇N201110192062，《動態(tài)循環(huán)式水蒸氣真空蒸餾提取鳶尾根油裝置》):該專利技術公開了一種動態(tài)循環(huán)式水蒸氣真空蒸餾提取鳶尾根油裝置，屬于生產鳶尾根油的蒸餾裝置。包括加熱釜、蛇管冷凝器及油水分離器，加熱釜外設置再沸器，再沸器的噴口低于釜內液面。對蒸餾裝置抽真空，使釜內水沸騰時釜內溫度<90°C。空塔節(jié)上的回水口與油水分離器的夾套上緣相水平或略低于夾套上緣。該釜體為立式圓錐體。本專利技術產品色澤清亮，香氣純正，收率可提高50%。。(2)CN1250258C(申請?zhí)朇N03135275，《單味鳶尾根高度白酒浸泡液的用途》):本專利技術涉及鳶尾在制備外用藥時的用途，本專利技術還涉及它在制備外用藥時的制備方法。鳶尾的白酒浸提液一般是以鳶尾根干藥與高度白酒(50°以上)以1: 10?50(重量)的比例浸泡，待酒色轉為淡黃色即可，其中鳶尾干藥與高度白酒的比例最好為1: 10?20。本專利技術拓寬了鳶尾的用途，也提供了一種新的鳶尾外用藥的制備方法，本專利技術的制備方法是使用白酒浸提鳶尾，由于白酒本身具有活血化瘀、消炎的作用，與單純搗敷相比，本藥物療效更快、更好，使用起來也更方便。(3)CN104689599A(申請?zhí)朇N201510055248，《利用超臨界CO2提取開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法》):該專利技術公開了一種利用超臨界CO2提取開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法，采用C(V流體為萃取劑提取總黃酮。本專利技術以開花期向日葵花盤為提取原料，利用超臨界CO2萃取方法進行總黃酮的提取分離，其操作簡便、方法簡單、提取效率高等特點。超臨界CO2提取是用無毒、無殘留的CO2代替水或有機溶劑作提取溶劑，不僅可以在接近室溫的條件下萃取，而且可以實現(xiàn)高選擇性提取和分離從而獲得高質量的產品。(4)CN104496956A(申請?zhí)朇N201410681182，《一種基于氨基化石墨烯的黃酮類成分提取分離方法》):本專利技術涉及黃酮類成分提取
，提供了一種基于氨基化石墨烯的黃酮類成分提取分離方法，所述黃酮類成分包括黃酮、黃烷醇、異黃酮、雙氫黃酮、雙氫黃酮醇、黃烷酮、花色素、查耳酮和色原酮，所述提取分離方法為吸附萃取，所述吸附萃取介質為氨基化石墨烯等。本專利技術的基于氨基化石墨烯的黃酮類成分提取分離方法分離速度快、產品純度高、成本低廉和操作方便的特點。(5)CN104256604A(申請?zhí)朇N201410528462，《一種從提油后枸杞渣柏中提取分離總黃酮的方法》):本專利技術提供了從枸杞渣中提取分離總黃酮的方法，它包括如下操作步驟:(I)取提油后的枸杞渣柏，以乙醇為夾帶劑進行超臨界二氧化碳萃取，提取物備用；(2)將超臨界二氧化碳萃取提取物上大孔吸附樹脂，優(yōu)選使用DlOl型大孔樹脂，依次用水、15%(v/v)和70% (v/v)乙醇洗脫，收集70% (v/v)乙醇洗脫部位，濃縮，干燥，即得總黃酮。由于本專利技術采用的原料為提油后的枸杞渣柏，是對工業(yè)廢料的再利用，不僅成本低廉，而且大大提高了枸杞的附加值，因此，本專利技術大大提高了對枸杞資源的綜合利用率。(6)CN104072464A(申請?zhí)朇N201410266494，《一種橙黃酮的提取分離方法》):本專利技術公開了一種橙黃酮的提取分離方法，其特征在于:將香藜的地上部分粉碎，加生物酶酶解8-10小時，酶解原料加60-80%乙醇溶液微波或超聲提取2-3次，提取液濃縮至浸膏，加適量水分散后加入大孔樹脂柱中吸附，再通過制備型高效液相色譜分離等步驟得到橙黃酮。該方法制備量大，產品含量高，適合工業(yè)化生產。(7)CN103110670A(申請?zhí)朇N201210407520，《一種銀杏葉中高純度黃酮組分的高效提取分離制備方法》):本專利技術提供了一種銀杏葉中高純度黃酮組分的高效提取分離制備方法，其主要的成分是山奈酚-3-0-2”，6”- 二鼠李糖基葡萄糖苷，蘆丁，槲皮素葡萄糖基鼠李糖苷，山奈酚-3-0-蕓香糖苷，異鼠李素-3-0-蕓香糖苷，槲皮素對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷以及山奈酚對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷。其制備方法為將銀杏葉藥材粉碎后醇水溶液提取，濃縮后濾液經非極性大孔吸附樹脂柱層析，再經新型硅膠基質鍵合材料進行二維分離，用甲醇溶液洗脫，收集洗脫液并濃縮干燥，獲得銀杏黃酮組分。本專利技術提高了目標成分含量，黃酮組分含量確定。提取分離工藝過程重復性高、可操作性好，適用于自銀杏葉大規(guī)模分離制備黃酮組分，并可作為舒血寧注射液原料。(8)CN102526177A(申請?zhí)朇N201210058671，《一種甘草總黃酮生產工藝》):本專利技術涉及一種甘草總黃酮生產工藝，屬于天然產物的提取分離純化領域，包括水提取、過濾、大孔樹脂的分離、醇提。材料粉碎不易太細小，保證放料順暢；水提取過濾直接用樹脂吸附，無需回收溶劑；樹脂再生容易。(9)CN102558260A(申請?zhí)朇N201210009900，《美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝》):本專利技術涉及美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝。稱取美漢草干燥粗粉加入50%乙醇浸泡過夜，然后超聲提取，合并提取液并減壓濃縮，將濃縮液分別用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇等溶劑各萃取，由此得到正丁醇提取物；選用硅膠柱層析，采用不同梯度氯仿-甲醇對正丁醇提取物進行洗脫，分離得到白色沉淀，再經甲醇反復結晶得到單體化合物；結合光譜分析鑒定其結構為5，3' - 二羥基-V -甲氧基-黃酮-7-0- a -L-吡喃鼠李糖基_ (I — 6)-β -D-卩比哺匍萄糖昔ο(10)CN1022501本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從鳶尾根中制備煙草用鳶尾根黃酮類物質的方法，其特征在于：以鳶尾根為原料，經細胞破壁粉碎后，采用95％乙醇中溫浸提，對浸提液濃縮后進行超臨界CO2萃取分離，所得萃取液即為鳶尾根黃酮苷元提取液；將萃余物再經過大孔樹脂柱吸附分離、乙醇水梯度洗脫，獲得鳶尾根黃酮苷提取液；將鳶尾根黃酮苷元提取液和鳶尾根黃酮苷提取液分別濃縮、干燥，獲得鳶尾根黃酮苷元提取物和鳶尾根黃酮苷提取物；將鳶尾根黃酮苷元提取物和鳶尾根黃酮苷提取物按比例混合，獲得鳶尾根黃酮類復合物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：徐迎波，張文成，陳開波，徐志強，胡永華，葛少林，
申請(專利權)人：安徽中煙工業(yè)有限責任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：安徽;34