一種用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料的制備方法，步驟如下：在乙腈溶液中加入1,1,3,3-四甲基胍和含乙烯基的鹵單體，常溫反應(yīng)，干燥，即得胍基離子液體功能單體；將功能單體與交聯(lián)劑和引發(fā)劑溶于乙腈中，得到混合液，向混合液中通入氮氣除氧；在水浴下引發(fā)聚合，將固體材料用蒸餾水洗滌、抽濾、干燥，即得用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料。本方法制得的胍基聚離子液體材料生物相容性好、分散性好，材料粒徑均一，對磷酸肽具有較強(qiáng)的吸附性能，對磷酸肽的富集效率高，性能穩(wěn)定，可以實現(xiàn)重復(fù)利用，可以重復(fù)利用至少五次，在室溫干燥的環(huán)境中放置1年后，仍能用于對磷酸肽的富集，極大地節(jié)約了使用的生產(chǎn)成本，具有廣闊的應(yīng)用前景。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料的制備方法
本專利技術(shù)屬于功能化材料制備
，尤其是一種用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料的制備方法。
技術(shù)介紹
蛋白質(zhì)的磷酸化修飾在生命活動中扮演著非常重要的角色，蛋白質(zhì)的磷酸化修飾與一些癌癥疾病的發(fā)生、神經(jīng)系統(tǒng)的調(diào)節(jié)、細(xì)胞活動等息息相關(guān)。因此，制備具有磷酸肽識別性能的材料對于磷酸化蛋白組學(xué)的發(fā)展具有重要意義。近年來用于富集磷酸肽的材料受到廣大科研工作者的關(guān)注。目前，用于富集磷酸肽的材料多種多樣，包括經(jīng)過修飾的納米硅球、納米線、磁性顆粒、二氧化鈦、光學(xué)晶體以及離子液體高分子聚合物等。近年來，固相金屬離子親和色譜法和金屬氧化物親和色譜法被廣泛應(yīng)用于磷酸肽富集，其中Zr4+、TiO2和ZrO2被廣泛應(yīng)用。近年來胍基離子液體成為離子液體家族中新的一員，胍基與磷酸根之間存在相互作用，離子液體陽離子所帶的正電荷與磷酸根帶的負(fù)電荷存在靜電作用，胍基功能材料用于磷酸肽的富集已成為一個新的領(lǐng)域，但是目前市場上還沒有相關(guān)的聚胍基離子液體材料，因此制作一種新的聚胍基離子液體材料來用于磷酸肽富集是非常必要的。通過檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本專利技術(shù)專利申請相關(guān)的專利公開文獻(xiàn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種生物相容性好、方法簡單的用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料制備方法，該方法制備的聚胍基離子液體材料具有較快的傳質(zhì)速率和對磷酸肽較強(qiáng)的選擇性和特異性。本專利技術(shù)解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料的制備方法，步驟如下：⑴在乙腈溶液中加入1,1,3,3-四甲基胍和含乙烯基的鹵單體，常溫反應(yīng)2～8小時，得到白色固體，于真空干燥箱中干燥，即得到制備胍基離子液體材料的胍基離子液體功能單體；其中，所述乙腈溶液與1,1,3,3-四甲基胍的體積比為6:1～1:1，1,1,3,3-四甲基胍和含乙烯基的鹵單體的物質(zhì)的量比為1:1～1:2.2；⑵將步驟⑴胍基離子液體功能單體與交聯(lián)劑和引發(fā)劑溶于乙腈中，得到混合液，所述胍基離子液體功能單體在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.0％～20％，交聯(lián)劑在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2.5％～35％，引發(fā)劑在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.15％～2.5％，向混合液中通入氮氣除氧；⑶混合液在水浴55℃～80℃下引發(fā)聚合12～24小時后，得到固體材料，將固體材料用蒸餾水洗滌、抽濾，放于真空干燥箱中干燥，即得用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料。而且，所述步驟⑴中含乙烯基的鹵單體為4-氯甲基苯乙烯、4-溴甲基苯乙烯、3-氯甲基苯乙烯、3-溴甲基苯乙烯、3-氯-1-丙烯或3-溴-1-丙烯。而且，所述步驟⑴中胍基離子液體功能單體為1,1,3,3-四甲基有機(jī)胍氯鹽或1,1,3,3-四甲基有機(jī)胍溴鹽。而且，所述步驟⑴中干燥的具體條件為80℃～120℃，4～12小時。而且，所述步驟⑵中交聯(lián)劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。而且，所述步驟⑶中用蒸餾水洗滌的次數(shù)為5次。而且，所述步驟⑶中干燥的具體條件為90℃～150℃，6～24小時。本專利技術(shù)的優(yōu)點和積極效果是：1、本方法制得的胍基聚離子液體材料生物相容性好、分散性好，材料粒徑均一，對磷酸肽具有較強(qiáng)的吸附性能，具有較高的選擇性識別與富集磷酸肽的能力，對磷酸肽的富集效率高，性能穩(wěn)定，可以實現(xiàn)重復(fù)利用，可以重復(fù)利用至少五次，在室溫干燥的環(huán)境中放置1年后，仍能用于對磷酸肽的富集，極大地節(jié)約了使用的生產(chǎn)成本，具有廣闊的應(yīng)用前景。2、本專利技術(shù)方法合成過程簡單，條件易于控制，所制得的材料粒徑較均一，具有較好的熱穩(wěn)定性，較強(qiáng)的生物相容性，可以用于磷酸肽的富集，該胍基離子液體材料提高了磷酸肽效率，實現(xiàn)了對磷酸肽更加高效簡便的富集。3、本專利技術(shù)方法制得的聚合物單體的合成過程簡單，減少了后續(xù)質(zhì)譜鑒定過程中的雜質(zhì)干擾，而且采用聚胍基離子液體材料來富集磷酸肽，將離子液體的強(qiáng)分散性等優(yōu)點和聚合物的熱穩(wěn)定性結(jié)合起來，可以更好的將材料進(jìn)行優(yōu)化后投入應(yīng)用，具有很廣的應(yīng)用前景。4、本專利技術(shù)方法的聚胍基離子液體材料的制備僅需一步反應(yīng)即可得到，反應(yīng)過程簡單，提高了工作效率。附圖說明圖1為本專利技術(shù)聚胍基離子液體材料的掃描電鏡圖，從圖1中可看出本專利技術(shù)顆粒大小較均一，顆粒直徑約為300nm；圖2為本專利技術(shù)聚胍基離子液體材料的熱重圖，從圖2中可看出本專利技術(shù)材料熱穩(wěn)定相良好；圖3為本專利技術(shù)聚胍基離子液體材料的富集β-casein酶解物(4×10-8M)后MALDI-TOF-MS圖；其中，圖a為磷酸肽未使用本專利技術(shù)材料富集的MALDI-TOF-MS圖，從圖a中可以看出，材料富集前檢測不到磷酸肽峰，由于非磷酸肽豐度大且對磷酸肽有抑制作用；圖b為磷酸肽使用本專利技術(shù)材料富集后的MALDI-TOF-MS圖，從圖b中可以看出，材料富集后有7個磷酸肽峰可以被明顯檢測到，說明本專利技術(shù)材料的富集靈敏度高。圖4為本專利技術(shù)聚胍基離子液體材料對脫脂牛奶酶解后富集的MALDI-TOF-MS圖，其中，圖a為脫脂牛奶酶解后的酶解物未使用本專利技術(shù)材料富集的MALDI-TOF-MS圖，從圖a中可以看出，材料富集前檢測不到磷酸肽峰；圖b為脫脂牛奶酶解后的酶解物使用本專利技術(shù)材料富集后的MALDI-TOF-MS圖，從圖b中可以看出，材料富集后有7個磷酸肽峰可以被明顯檢測到，說明材料適用于實際樣品，使用范圍極廣。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)進(jìn)一步詳述，下述實施例只是說明性的，不是限定性的，不能以該實施例來限定本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。本專利技術(shù)中所使用的原料，如無特殊規(guī)定，均為本領(lǐng)域內(nèi)常用的原料；本專利技術(shù)中所使用的方法，如無特殊規(guī)定，均為本領(lǐng)域內(nèi)常用的方法。實施例1一種用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料的制備方法，步驟如下：⑴胍基離子液體功能單體的合成：量取1,1,3,3-四甲基胍12.547mL(0.1mol)于100mL圓底燒瓶中，加入20mL乙腈，量取0.1mol3-氯-1-丙烯于滴液漏斗中，逐滴加入到燒瓶中，常溫反應(yīng)4小時后得白色固體，放于真空干燥箱中干燥；⑵聚胍離子液體材料的合成：上述反應(yīng)完后加入4mmol的N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，超聲脫氧5分鐘后，加入0.45mmolAIBN充氮氣除氧后封口，放于60℃的水浴鍋中反應(yīng)24小時，反應(yīng)完成后用蒸餾水洗滌、抽濾，放于真空干燥箱中干燥，即得用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料。實施例2一種用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料的制備方法，步驟如下：⑴在乙腈溶液中加入1,1,3,3-四甲基胍和含乙烯基的鹵單體，常溫反應(yīng)2～5小時，得到白色固體，于真空干燥箱中干燥，干燥的具體條件為80℃～100℃，4～8小時，即得到制備胍基離子液體材料的胍基離子液體功能單體；其中，所述乙腈溶液與1,1,3,3-四甲基胍的體積比為6:1，1,1,3,3-四甲基胍和含乙烯基的鹵單體的物質(zhì)的量比為1:1.6；⑵將步驟⑴胍基離子液體功能單體與交聯(lián)劑和引發(fā)劑溶于乙腈中，得到混合液，所述胍基離子液體功能單體在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10％，交聯(lián)劑在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15％，引發(fā)劑在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.5％，向混合液中通入氮氣除氧；⑶混合液在水浴55℃～70℃下引發(fā)聚合12小時后，得到固體材料，將固體材料用蒸餾水洗滌5次、抽濾，放于真空干燥箱中干燥，干燥的具體條件為120℃～15本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料的制備方法，其特征在于：步驟如下：⑴在乙腈溶液中加入1,1,3,3?四甲基胍和含乙烯基的鹵單體，常溫反應(yīng)2～8小時，得到白色固體，于真空干燥箱中干燥，即得到制備胍基離子液體材料的胍基離子液體功能單體；其中，所述乙腈溶液與1,1,3,3?四甲基胍的體積比為6:1～1:1，1,1,3,3?四甲基胍和含乙烯基的鹵單體的物質(zhì)的量比為1:1～1:2.2；⑵將步驟⑴胍基離子液體功能單體與交聯(lián)劑和引發(fā)劑溶于乙腈中，得到混合液，所述胍基離子液體功能單體在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.0％～20％，交聯(lián)劑在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2.5％～35％，引發(fā)劑在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.15％～2.5％，向混合液中通入氮氣除氧；⑶混合液在水浴55℃～80℃下引發(fā)聚合12～24小時后，得到固體材料，將固體材料用蒸餾水洗滌、抽濾，放于真空干燥箱中干燥，即得用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于磷酸肽富集的聚胍基離子液體材料的制備方法，其特征在于：步驟如下：⑴在乙腈溶液中加入1,1,3,3-四甲基胍和含乙烯基的鹵單體，常溫反應(yīng)2～8小時，得到白色固體，于真空干燥箱中干燥，即得到制備胍基離子液體材料的胍基離子液體功能單體；其中，所述乙腈溶液與1,1,3,3-四甲基胍的體積比為6:1～1:1，1,1,3,3-四甲基胍和含乙烯基的鹵單體的物質(zhì)的量比為1:1～1:2.2；⑵將步驟⑴胍基離子液體功能單體與交聯(lián)劑和引發(fā)劑溶于乙腈中，得到混合液，所述胍基離子液體功能單體在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.0％～20％，交聯(lián)劑在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2.5％～35％，引發(fā)劑在混合液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.15％～2.5％，向混合液中通入氮氣除氧；⑶混合液在水浴55℃～80℃下引發(fā)聚合12～24小時后，得到固體材料，將固體材料用蒸餾水洗滌、抽濾，放于真空干燥箱中干燥，即得用于磷酸肽富集的聚胍基離子液...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄧啟良，顧雨辰，李燕麗，
申請(專利權(quán))人：天津科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：天津;12