一種直接測定鋁鈮合金中鋁含量的方法技術

本發明專利技術涉及一種直接測定鋁鈮合金中鋁含量的方法，屬于硬質合金化學分析檢測技術領域。所述方法用硫酸和硝酸溶液溶解粉狀鋁鈮合金試樣后，加入EDTA溶液和蒸餾水，降低溶液酸度，絡合鋁離子，促使鈮離子水解完全沉淀，得到含有氫氧化鈮沉淀的Al-EDTA絡合物的試液，鋁離子得以充分釋放，而氫氧化鈮沉淀細小對鋁離子的吸附較小，減小鋁離子的損失，用滴定法測定混合液中鋁離子，滴定法中二甲酚橙為指示劑，NaF為置換劑，ZnCl2為滴定用標準溶液，滴定被置換出與鋁等量的EDTA的量；所述方法將鋁鈮合金中鋁的測定由間接差減法測定變為直接測定，大幅提高了檢測準確性，并為鈮鋁合金中鋁含量的檢測提供了一種確實可行的方法。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種直接測定鋁鈮合金中鋁含量的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：(1)將粒度≥200目的粉狀鋁鈮合金試樣與硫酸溶液、硝酸溶液混合，然后加熱煮沸至所述試樣溶解完全，冷卻后得到待測液；硫酸溶液為分析純硫酸和水以體積比1:1混合的溶液；硝酸溶液為分析純硝酸和水以體積比1:1混合的溶液；鋁鈮合金試樣、硫酸溶液和硝酸溶液之間的比例為0.1000g～0.3000g:10mL～20mL:10mL～20mL；(2)在室溫不斷攪拌條件下，向待測液中加入EDTA溶液，用水定容至150mL～200mL，然后加熱煮沸≥2min，冷卻至室溫，得到固液混合液1；EDTA溶液為用分析純的EDTA與水配置的濃度為0.04mol/L～0.05mol/L的溶液；待測液與EDTA溶液的體積比為1:2～4；(3)向固液混合液1中加入酚酞指示劑0.2mL～0.4mL，搖勻，在不斷攪拌的條件下，加入NaOH溶液至出現紅色，得到固液混合液2；酚酞指示劑為分析純的酚酞和無水乙醇以固液比1g:100mL配置得到；(4)在不斷攪拌的條件下，用酸式滴定管將鹽酸溶液滴加加入固液混合液2中，觀察紅色恰好消失，然后再滴加鹽酸溶液0.2mL～0.4mL，得到固液混合液3；鹽酸溶液為分析純的鹽酸和水以體積比1:1混合的溶液；(5)將醋酸?醋酸銨緩沖溶液加入到固液混合液3中，加熱煮沸，冷卻至室溫，在不斷攪拌的條件下，滴加加入二甲酚橙指示劑0.2mL～0.4mL，隨后用酸式滴定管滴加加入ZnCl2標準溶液至出現橙紅色，得到固液混合液4；醋酸?醋酸銨緩沖溶液為分析純的醋酸銨7.7g，加水50mL溶解后，加分析純冰醋酸6mL，用水定容至100mL得到的混合溶液；醋酸?醋酸銨緩沖溶液和固液混合液3之間的體積比為1～1.5:1；(6)向固液混合液4中加入NaF飽和水溶液，攪拌至橙紅色消失，加熱煮沸，冷卻至室溫，滴加加入二甲酚橙指示劑0.2mL～0.4mL，得到固液混合液5；(7)在不斷攪拌的條件下，用酸式滴定管滴加ZnCl2標準溶液進入固液混合液5中至出現橙紅色，記錄本步驟加入ZnCl2標準溶液的體積；(8)空白試驗：將步驟(1)中粒度≥200目的粉狀鋁鈮合金試樣去掉，即將硫酸溶液和硝酸溶液混合，然后加熱煮沸，冷卻后得到待測液，其余同步驟(1)～(7)；(9)計算所述鋁鈮合金試樣中鋁的質量百分含量(WAl)，采用如下公式(A)：WAl/%=c·(V-V0)·MAlm·1000·100---(A)]]>其中：V為步驟(7)加入的ZnCl2標準溶液的體積；V0為步驟(8)中重復步驟(7)時加入的ZnCl2標準溶液的體積；c為ZnCl2標準溶液的濃度；m為所述鋁鈮合金試樣的質量；MAl為鋁的摩爾質量；步驟(1)～(6)中，水的純度≥蒸餾水純度；步驟(5)和(6)中的二甲酚橙指示劑為分析純的二甲酚橙和水以固液比為0.2g:100mL配置得到；步驟(5)和(7)中的ZnCl2標準溶液為分析純的ZnCl2溶解于水中得到的ZnCl2濃度為0.05mol/L的溶液。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭金亮，李志德，
申請(專利權)人：商洛天野高新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：陜西;61