本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種銅銦鎵硒太陽能電池光吸收層薄膜的制備方法，包括如下步驟：(1)將已經(jīng)沉積好金屬背電極和前驅(qū)金屬合金層的銅銦鎵基板以40～60°的角度放置在真空腔的工作盤上，用電子束蒸發(fā)法在其上制備第一硒膜；(2)將步驟(1)制得的具有硒膜的銅銦鎵基板加熱至100～300℃，同時(shí)通入惰性氣體，并保持恒定壓力；(3)繼續(xù)加熱至300～600℃，保持恒定壓力，同時(shí)用電子束蒸發(fā)法和離子源輔助硒化法在第一硒膜上制備第二硒膜；(4)將溫度降低到200℃，排出真空腔內(nèi)的氣體，即得產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)的方法在蒸發(fā)過程中精確控制硒薄膜的厚度、基板的溫度、基板的放置角度、工件盤的轉(zhuǎn)速、氣體壓力，從而達(dá)到硒薄膜在基板上分布均勻，變化梯度小。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種銅銦鎵硒太陽能電池光吸收層薄膜的制備方法
本專利技術(shù)屬于銅銦鎵硒太陽能電池生產(chǎn)
，具體涉及一種銅銦鎵硒太陽能電池光吸收層薄膜的制備方法。
技術(shù)介紹
銅銦鎵硒薄膜是一種由化合物銅銦鎵硒薄膜半導(dǎo)體材料。它的禁帶寬度可在1.02-1.7eV之間調(diào)節(jié)(CuIn1-xGaXSe2，0≤x≤0.3)。可見光吸收率高達(dá)105/cm，對太陽光譜的響應(yīng)覆蓋函數(shù)高。厚度2μm，在500納米可以吸收99％的太陽光。因此，它已成為光伏電池中最佳的吸收材料之一。在玻璃或金屬基片上沉積銅銦鎵硒吸收層常用的真空方法是：多元共蒸法和硒化法。多元共蒸法：中國專利申請200910089397.5以直流方式在硒蒸發(fā)坩堝周圍產(chǎn)生等離子體，使硒蒸氣離化，銅銦鎵分別蒸發(fā)，沉積銅銦鎵硒膜層。達(dá)到了降低硒化溫度，提高銅銦鎵比例精度，實(shí)現(xiàn)大面積制備銅銦鎵硒薄膜的目的。該方法是銅銦鎵點(diǎn)源共蒸，等離子體是加在坩堝上的正偏壓引發(fā)的，所以，銅銦鎵蒸發(fā)沉積的面積、硒蒸氣離化的區(qū)域是受限的，只能實(shí)現(xiàn)有限的大面積沉積，仍屬于實(shí)驗(yàn)室級的生產(chǎn)規(guī)模，若要達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)的規(guī)模，則容易硒化分布不均勻的問題。硒化法：中國專利技術(shù)專利ZL200510011858.9公開了先用真空磁控濺射法制備CuInGa金屬預(yù)制層，再在熱處理真空室中進(jìn)行硒或硫預(yù)蒸發(fā)，硒化或硫化處理。使用的是CuIn靶或CuGa靶CuInGa靶，硒源或硫源加熱升溫蒸發(fā)，在金屬預(yù)制層上沉積一層硒或硫，再通過鹵素?zé)粽丈湮蛄蚧罱K得到銅銦鎵硒或銅銦鎵硫或銅銦鎵硒硫太陽能電池吸收層。該方法的基片的必須在濺射設(shè)備和硒蒸發(fā)硒化設(shè)備間來回進(jìn)行，如果要想滿足銅銦鎵預(yù)制層必需的不同化學(xué)配比要求，因只一次硒化或硫化，效果不好，必然分幾次濺射、硒化，再濺射、再硒化，往復(fù)幾次。如此，銅銦鎵預(yù)制層拿出真空室，面臨銅銦鎵被氧化的氧化的風(fēng)險(xiǎn)，特別是，沉積一個(gè)完整的吸收層必須幾次拿出真空室，面臨各層都被氧化的風(fēng)險(xiǎn)。而且，這個(gè)風(fēng)險(xiǎn)不易排除。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種銅銦鎵硒太陽能電池光吸收層薄膜的制備方法。本專利技術(shù)的具體技術(shù)方案如下：一種銅銦鎵硒太陽能電池光吸收層薄膜的制備方法，包括如下步驟：(1)將已經(jīng)沉積好金屬背電極和前驅(qū)金屬合金層的銅銦鎵基板以40～60°的角度放置在真空腔的工作盤上，用電子束蒸發(fā)法在其上制備厚度為100～800nm的第一硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為12～43r/min，第一硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(2)將步驟(1)制得的具有硒膜的銅銦鎵基板以15～95℃/min的速率加熱至100～300℃，同時(shí)通入純度為99.5～99.999％的惰性氣體，并保持10kPa～100kPa的恒定壓力；(3)繼續(xù)以15～95℃/min的速率加熱至300～600℃，保持10kPa～100kPa的恒定壓力，同時(shí)用電子束蒸發(fā)法和離子源輔助硒化法在第一硒膜上制備厚度為500nm～1000nm的第二硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為1～17r/min，離子源輔助硒化法的參數(shù)為：純度在99.5％以上的氬氣氣氛，工作電壓在300～700V，電流在2.5～7.5A，第二硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(4)將溫度降低到200℃，排出真空腔內(nèi)的氣體，即得產(chǎn)品。在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(1)中的電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為15～40r/min。在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(2)中的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻Ｔ诒緦＠夹g(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(3)中的電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為1～15r/min。在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(3)中的離子源輔助硒化法的參數(shù)為：純度在99.5％以上的氬氣氣氛，工作電壓在300～650V，電流在3.0～7.0A。在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(2)和(3)中的加熱的速率為20～90℃/min。在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(2)和(3)中的加熱的方式為鹵素?zé)粽障录訜峄蛘唠娮杞z上加熱，同時(shí)采用光輔助提高硒分子的活性。本專利技術(shù)的有益效果是：1、本專利技術(shù)的方法在蒸發(fā)過程中精確控制硒薄膜的厚度、基板的溫度、基板的放置角度、工件盤的轉(zhuǎn)速、氣體壓力，從而達(dá)到硒薄膜在基板上分布均勻，變化梯度小。2、本專利技術(shù)的方法避免了共蒸法中大面積硒化分布不均勻的問題，有利于提升CIGS薄膜太陽能電池的轉(zhuǎn)換率。2、本專利技術(shù)的方法的硒化薄膜的制備為連續(xù)過程，不需要反復(fù)拿出真空室，降低了氧化的風(fēng)險(xiǎn)。具體實(shí)施方式以下通過具體實(shí)施方式對本專利技術(shù)的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。實(shí)施例1(1)將已經(jīng)沉積好金屬背電極和前驅(qū)金屬合金層的銅銦鎵基板以40°的角度放置在真空腔的工作盤上，用電子束蒸發(fā)法在其上制備厚度為800nm的第一硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為40r/min，第一硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(2)將步驟(1)制得的具有硒膜的銅銦鎵基板以25℃/min的速率加熱至120℃，同時(shí)通入純度為99.5～99.999％的氮?dú)猓⒈３?0kPa～15kPa的恒定壓力；(3)繼續(xù)以25℃/min的速率加熱至330℃，保持10kPa～15kPa的恒定壓力，同時(shí)用電子束蒸發(fā)法和離子源輔助硒化法在第一硒膜上制備厚度為600nm的第二硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為15r/min，離子源輔助硒化法的參數(shù)為：純度在99.5％以上的氬氣氣氛，工作電壓在350V，電流在7.0A，第二硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(4)將溫度降低到200℃，排出真空腔內(nèi)的氣體，即得產(chǎn)品。所述步驟(2)和(3)中的加熱的方式為鹵素?zé)粽障录訜幔瑫r(shí)采用光輔助提高硒分子的活性。實(shí)施例2(1)將已經(jīng)沉積好金屬背電極和前驅(qū)金屬合金層的銅銦鎵基板以45°的角度放置在真空腔的工作盤上，用電子束蒸發(fā)法在其上制備厚度為600nm的第一硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為33/min，第一硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(2)將步驟(1)制得的具有硒膜的銅銦鎵基板以43℃/min的速率加熱至150℃，同時(shí)通入純度為99.5～99.999％的氬氣，并保持20kPa～30kPa的恒定壓力；(3)繼續(xù)以43℃/min的速率加熱至400℃，保持20kPa～30kPa的恒定壓力，同時(shí)用電子束蒸發(fā)法和離子源輔助硒化法在第一硒膜上制備厚度900nm的第二硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為10r/min，離子源輔助硒化法的參數(shù)為：純度在99.5％以上的氬氣氣氛，工作電壓在450V，電流在6.0A，第二硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(4)將溫度降低到200℃，排出真空腔內(nèi)的氣體，即得產(chǎn)品。所述步驟(2)和(3)中的加熱的方式為電阻絲上加熱，同時(shí)采用光輔助提高硒分子的活性。實(shí)施例3(1)將已經(jīng)沉積好金屬背電極和前驅(qū)金屬合金層的銅銦鎵基板以52°的角度放置在真空腔的工作盤上，用電子束蒸發(fā)法在其上制備厚度為300nm的第一硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為20r/min，第一硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(2)將步驟(1)制得的具有硒膜的銅銦鎵基板以65℃/min的速率加熱至240℃，同時(shí)通入純度為99.5～99.本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種銅銦鎵硒太陽能電池光吸收層薄膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)將已經(jīng)沉積好金屬背電極和前驅(qū)金屬合金層的銅銦鎵基板以40～60°的角度放置在真空腔的工作盤上，用電子束蒸發(fā)法在其上制備厚度為100～800nm的第一硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為12～43r/min，第一硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(2)將步驟(1)制得的具有硒膜的銅銦鎵基板以15～95℃/min的速率加熱至100～300℃，同時(shí)通入純度為99.5～99.999％的惰性氣體，并保持10kPa～100kPa的恒定壓力；(3)繼續(xù)以15～95℃/min的速率加熱至300～600℃，保持10kPa～100kPa的恒定壓力，同時(shí)用電子束蒸發(fā)法和離子源輔助硒化法在第一硒膜上制備厚度為500nm～1000nm的第二硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為1～17r/min，離子源輔助硒化法的參數(shù)為：純度在99.5％以上的氬氣氣氛，工作電壓在300～700V，電流在2.5～7.5A，第二硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(4)將溫度降低到200℃，排出真空腔內(nèi)的氣體，即得產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種銅銦鎵硒太陽能電池光吸收層薄膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)將已經(jīng)沉積好金屬背電極和前驅(qū)金屬合金層的銅銦鎵基板以40～60°的角度放置在真空腔的工作盤上，用電子束蒸發(fā)法在其上制備厚度為100～800nm的第一硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為12～43r/min，第一硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(2)將步驟(1)制得的具有硒膜的銅銦鎵基板以15～95℃/min的速率加熱至100～300℃，同時(shí)通入純度為99.5～99.999％的氮?dú)饣蚨栊詺怏w，并保持10kPa～100kPa的恒定壓力；(3)繼續(xù)以15～95℃/min的速率加熱至300～600℃，保持10kPa～100kPa的恒定壓力，同時(shí)用電子束蒸發(fā)法和離子源輔助硒化法在第一硒膜上制備厚度為500nm～1000nm的第二硒膜，電子束蒸發(fā)法的參數(shù)為：蒸發(fā)速率工件盤轉(zhuǎn)速為1～17r/min，離子源輔助硒化法的參數(shù)為：純度在99.5％以上的氬氣氣氛，工作電壓在300～700V，電流在2.5～7.5A，第二硒膜的均勻性控制在±5nm以內(nèi)；(4)將溫度降低到200℃，排出真空腔內(nèi)的氣...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳富章，
申請(專利權(quán))人：廈門神科太陽能有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：福建;35
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