本發明專利技術公開了一種采用正己醇萃取回收廢水中沒食子酸的方法。本發明專利技術包括如下步驟(1)萃取沒食子酸：將沒食子酸生產廢水進行酸化，之后加入萃取劑正己醇，均勻攪拌進行萃取，將沒食子酸萃取到有機相中，萃取結束后靜置分液，得到含有沒食子酸的有機相；(2)反萃取回收沒食子酸：在含有沒食子酸的有機相中加入氫氧化鉀溶液，使沒食子酸轉化為沒食子酸鉀，并從有機相轉移到水相，從而回收得到純沒食子酸鉀溶液。本發明專利技術可以回收廢液中85％以上的沒食子酸，避免了資源的浪費，而且所用萃取劑可以循環使用，藥劑損耗少。該方法具有處理效率高，操作簡單，條件溫和，易于控制等優點，且萃取劑可重復利用，降低成本，廢水中的沒食子酸鹽也可以作為資源回收利用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種沒食子酸生產廢水的處理與回收的方法及其應用，具體涉及采用正己醇萃取沒食子酸生產廢水，然后在堿性條件下反萃取，回收沒食子酸同時廢水達標排放。
技術介紹
當前，隨著工業的迅猛發展，水污染的問題日益影響到我們的生活，如果直接將工業廢水排放不僅水體無法凈化而且還會導致越來越嚴重的水污染問題，尤其是關于沒食子酸這樣有回收利用價值的有機廢水，針對此類廢水，找到一種高效，簡單，經濟的處理方式將是我們的目標。沒食子酸，亦稱“五倍子酸”。學名3，4，5-三羥基苯甲酸。是自然界存在的一種多酚類化合物，在食品、生物、醫藥、化工等領域有廣泛的應用。沒食子酸的生產方法有酸水解法，堿水解法，發酵法，酶法。國內比較常用的方法是堿水解法，該工藝的主要流程是:原料一熱水浸提一加喊水解一加酸中和酸化一冷卻結晶一尚心的粗品一粗品溶解加炭脫色一過濾后結晶一離心一干燥一沒食子酸成品。其生產過程中排放的有機廢水有機物含量高，鹽度高，色度深，且PH較低，對微生物抑制作用大，很難降解，對人體和環境都會產生危害。因此，沒食子酸生產廢水的處理與回收將會越來越受到人們的重視。沒食子酸生產廢水的主要處理方法有:濃縮法，吸附法，生化法，化學氧化法，以及各種方法的組合工藝流程。濃縮法是最傳統的方法，對于沒食子酸的回收效果較低，雖然具有一定的經濟效益，但能耗較大，公開號是CN200610086068.1的中國專利技術專利申請公開了一種沒食子酸生產廢水的凈化回收方法，該方法先用NaOH中和至pH = 4.5?5，再真空蒸發濃縮后，離心回收鹽，冷卻至10?15°C析出沒食子酸結晶，離心抽濾得晶體沒食子酸，濾液加石灰乳中和至中性，澄清后，清液用煤質活性炭脫色后廢水經生化池生化后達標排放。吸附法，處理效果較好，處理的水量較大，但一些吸附劑成本較高，且使用的壽命有限。生化法，處理效率高，經過凈化的廢水達標率高，但其主要針對中低濃度廢水，且過程復雜，成本高，技術上有一定難度；化學氧化法也具有效率高的特點，但氧化劑成本高。因此，針對沒食子酸生產廢水，人們需要找到一種高效，簡易，成本較低的處理方法。本專利技術專利采用了一種物理溶劑進行萃取，之后加入堿液進行反萃取，回收廢水中有用資源沒食子酸，同時使廢水達標排放。這種方法操作簡單易行，對環境污染少，不僅能解決以往方法的不足，而且為工業應用提供一種可行的技術方法。
技術實現思路
本專利技術旨在提出一種簡便、廉價、高效環保、去除并回收沒食子酸生產廢水的新方法。，包括以下步驟:I)萃取沒食子酸:將沒食子酸生產廢水進行酸化，之后加入萃取劑正己醇，均勻攪拌進行萃取，將沒食子酸萃取到有機相中，萃取結束后靜置一段時間，之后分液得到含有沒食子酸的有機相；2)反萃取回收沒食子酸:在含有沒食子酸的有機相中加入氫氧化鉀溶液，均勻攪拌進行反萃取，使沒食子酸轉化為沒食子酸鉀，并從有機相轉移到水相中，反萃取結束后靜置，之后分液回收得到純沒食子酸鉀溶液。方法原理:沒食子酸生產廢水中的主要污染成分為沒食子酸，焦性沒食子酸，單寧酸，多聚糖，溶解性鹽類，其中沒食子酸為其主要成分。采用萃取方法去除廢水中的沒食子酸并且反萃取將其回收，不僅去除率高，而且萃取劑可以重復利用。萃取前，用稀硫酸將沒食子酸生產廢水的pH調節在0.6?3.0，pH值高于3.0時，沒食子酸的萃取率會顯著降低；若調節PH值低于0.6時，降低pH值對沒食子酸的萃取率沒有明顯影響，會造成酸的過量消耗并影響對沒食子酸的回收。萃取過程采用多級萃取，萃取劑與沒食子酸生產廢水的體積比為1:1?1:1.5，萃取級數3?5級，每級混合時間20?30min，攪拌速度為100?200r/min，每級靜置時間10 ?30mino反萃過程中油相萃取液中加堿進行反萃取回收萃取劑。所述的堿一般采用碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，我們采用的是氫氧化鉀溶液，反萃取時堿溶液與油相萃取液的體積比為4:1?1:1。經過加堿反萃取之后，沒食子酸形成沒食子酸的鹽溶液并從有機相轉移到水相，之后經過提純獲得沒食子酸，作為資源回收利用。同時，有機相回收并作為萃取劑重復使用。反萃過程采用多級反萃，萃取次數3?5次，每級混合時間20?30min，攪拌速度為100?200r/min，每級靜置時間10?30min。所述的沒食子酸生產廢水是以五倍子為原料生產沒食子酸產生的廢液。雖然現在從廢水中萃取沒食子酸的萃取劑較多，采用萃取方法回收廢水中沒食子酸的難點在于許多萃取劑對沒食子酸反萃性能較差，萃取劑在水中溶解性較大，無法循環利用，產生二次污染，有的絡合萃取劑價格昂貴反萃率低，與現有處理方法相比，本專利技術具有如下有益效果:本專利技術采用物理溶劑萃取的方法，由于正己醇在水中溶解度很小，萃取過程損失非常小，萃取效果好，資源回收利用高，同時處理效率高，操作簡單，條件溫和，易于控制等，且萃取劑可重復利用，降低成本，廢水中的沒食子酸鈉鹽通過萃取-反萃取的過程也可以作為資源回收利用。【附圖說明】圖1為本專利技術的工藝流程圖。圖2為本專利技術的處理效果圖。【具體實施方式】如圖1所示為本專利技術的工藝流程圖，沒食子酸生產廢水調節pH值后進行萃取，萃取得到的油相萃取液加堿反萃取回收沒食子酸，萃取過程可以根據實際廢水情況進行多次操作，使萃取劑重復使用。實施例1(I)采用四級萃取一四級反萃取工藝流程，以純正己醇為萃取有機相，控制相比(有機相:水相)為1:1，萃取pH值為1.5，對經過脫色的沒食子酸濃度為6810mg/L的廢水進行了處理，每級混合時間為15分鐘，靜置時間為20分鐘，四級萃取后萃余液中含有沒食子酸濃度約為81.7mg/L，去除率為98.8% ;萃取后所得的有機相中加入0.25mol/L的KOH溶液，取相比(有機相:水相)為1:1，對有機相進行反萃取，每級混合時間為15分鐘，靜置時間為30分鐘，反萃液中沒食子酸濃度為5788mg/L，回收率為85%。實施例2(2)采用三級萃取一三級反萃取工藝流程，以純正己醇為萃取有機相，控制相比(有機相:水相)為1:1，萃取pH值為0.6，對經過脫色的沒食子酸濃度為6810mg/L的廢水進行了處理，每級混合時間為15分鐘，靜置時間為20分鐘，三級萃取后萃余液中含有沒食子酸濃度約為66.9mg/L，去除率為99% ;萃取后所得的有機相中加入0.25mol/L的KOH溶液，取相比(有機相:水相)為1:1，對有機相進行反萃，每級混合時間為15分鐘，靜置時間為30分鐘，反萃液中沒食子酸濃度為5577mg/L，回收率為82%。【主權項】1.，該方法包括如下步驟:，其特征在于，包括如下步驟: (1)萃取沒食子酸:將沒食子酸生產廢水進行酸化，之后加入萃取劑正己醇，均勻攪拌進行萃取，將沒食子酸萃取到有機相中，萃取結束后靜置，之后分液得到含有沒食子酸的有機相； (2)反萃取回收沒食子酸:在含有沒食子酸的有機相中加入氫氧化鉀溶液，均勻攪拌進行反萃取，使沒食子酸轉化為沒食子酸鉀，并從有機相轉移到水相中，反萃取結束后靜置，之后分液回收得到純沒食子酸鉀溶液。2.根據權利要求1所述，其特征在于，步驟(I)中所述酸化處理，是用稀硫酸將沒食子酸生產廢水PH值調節為0.6?3.0。3.根據權利要求1所述，其特征在于，步驟(1)中進行萃取時，沒食子酸廢水和本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種采用正己醇萃取回收廢水中沒食子酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)萃取沒食子酸：將沒食子酸生產廢水進行酸化，之后加入萃取劑正己醇，均勻攪拌進行萃取，將沒食子酸萃取到有機相中，萃取結束后靜置，之后分液得到含有沒食子酸的有機相；(2)反萃取回收沒食子酸：在含有沒食子酸的有機相中加入氫氧化鉀溶液，均勻攪拌進行反萃取，使沒食子酸轉化為沒食子酸鉀，并從有機相轉移到水相中，反萃取結束后靜置，之后分液回收得到純沒食子酸鉀溶液。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊春平，焦盼盼，鄧自西，邵京京，曾光明，何慧軍，程燕，嚴洲，仇璐，
申請(專利權)人：湖南大學，
類型：發明
國別省市：湖南;43
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