本發明專利技術涉及一種通過調節反應溫度制備不同晶型納米二氧化鉿顆粒的方法，包括：室溫條件下，將氧氯化鉿溶液滴加到油酸鈉水溶液中，再加入環己烷，攪拌，得到混合溶液；將上述混合溶液轉移至高壓反應釜中，然后加入3M的氫氧化鈉溶液，保持體系的油水體積比為1:1，在60-180℃條件下恒溫24h，分離油相，洗滌離心，干燥，即得。本發明專利技術具有操作方法簡單、重復性好，反應條件易控，溫度要求較低、無需焙燒等特點；可以通過控制反應溫度來控制產物的晶型；制備出優良的油溶性納米二氧化鋯顆粒的粒徑分布均勻，分散性好，具有良好的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米二氧化鉿材料的制備領域，特別涉及。
技術介紹
二氧化鉿是一種具有寬帶隙和高介電常數的陶瓷材料，特別是在微電子領域的應用被引起極度的關注。另外，它還可以作為耐火材料、抗放射性涂料和催化劑。目前，關于納米HfO2的制備方法有很多，主要有水熱法、溶膠-凝膠法、微乳液法、共沉淀法等。這些方法雖能得到納米HfO2顆粒，但是都存在一定的缺點。水熱法制備的顆粒尺寸分布較寬；溶膠-凝膠法的原料通常比較昂貴，不易于工業化生產；微乳液法需經過后續的高溫焙燒，得到的粉體分散性差、高度團聚。油水界面法是近年來提出的一種新的合成納米顆粒的方法，具有操作簡單，反應條件溫和，粒徑可控，產物純度高，產率高，結晶性好，分散性好，粒徑小，成本低，效率高等的優點。在專利CN102267728A中，周興平等采用該法合成出的分散性良好、具有顆粒尺寸極其細小，純度高的油溶性Fe3O4納米顆粒，可長時間分散在油相，易于保存。2013年，周興平等采用該法成功合成出分散性好、粒徑可控的油溶性打02納米顆粒【Colloids andSurfaces A:Physicochem.Eng.Aspects 423(2013) 115-123】。因此，用油水界面法制備的二氧化鉿納米顆粒具有粒徑可控，分散性較好等優點，而且反應條件溫和，無焙燒等后處理。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供，本專利技術操作簡單，重復性好，反應條件易控，溫度要求較低，無需焙燒；得到的納米二氧化鉿顆粒的粒徑分布均勻，分散性好，具有良好的應用前景。本專利技術的，包括:(I)室溫條件下，將氧氯化鉿溶液滴加到油酸鈉水溶液中，再加入環己烷，攪拌，得到混合溶液；氧氯化鉿、油酸鈉的摩爾比為1:2 ;(2)將上述混合溶液轉移至高壓反應釜中，然后加入3M的氫氧化鈉溶液，保持體系的油水體積比為1: 1，在60-180°C條件下恒溫24h，分離油相，洗滌離心，干燥，即得納米二氧化鉿顆粒。所述步驟(I)中氧氯化給溶液的濃度為0.2M ;油酸鈉水溶液的濃度為0.2M。所述步驟(I)中氧氯化鉿溶液和環己烷的體積比為1:4。所述步驟(I)中攪拌時間為2_3h。所述步驟(2)中洗滌離心具體為:乙醇、去離子水交替洗滌離心。所述乙醇、去離子水交替洗滌離心為:先用無水乙醇洗滌、在1000rpm下離心分離1min離心去除上清液，再用去離子水洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心去除上清液，如此循環3次，最后用無水乙醇洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心。所述步驟⑵中干燥溫度為50?60°C。有益效果(I)本專利技術具有操作方法簡單、重復性好，反應條件易控，溫度要求較低、無需焙燒等特點；(2)本專利技術可以通過控制反應溫度來控制產物的晶型；(3)本專利技術制備出優良的油溶性納米二氧化鉿顆粒的粒徑分布均勻，分散性好，具有良好的應用前景。【附圖說明】圖1為本專利技術方法的工藝流程圖；圖2是實施例1 (80°C )、實施例2 (120°C )、實施例3 (160°C )所得的油溶性二氧化鉿納米顆粒的XRD圖；圖3是實施例1所得的油溶性二氧化鉿納米顆粒的TEM圖；圖4是實施例2所得的油溶性四方晶型二氧化鉿納米顆粒的TEM圖；圖5是實施例3所得的油溶性四方晶型二氧化鉿納米顆粒的TEM圖。【具體實施方式】下面結合具體實施例，進一步闡述本專利技術。應理解，這些實施例僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍。此外應理解，在閱讀了本專利技術講授的內容之后，本領域技術人員可以對本專利技術作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例1(I)稱取0.609g油酸鈉，40°C溶解于1ml的去離子水中。待油酸鈉完全溶解后加入0.2mol/L氧氯化鉿溶液5ml，得到沉淀。再向體系中加入25ml的環己烷，室溫下磁力攪拌2?3h，至水相無色透明、油相乳白色，轉移至10ml高壓水熱反應爸。(2)稱取3g的氫氧化鈉溶于1ml的去離子水中，滴加到反應爸中(油水體積比為1:1) ο(3)將反應釜置于鼓風干燥箱內，在80°C條件下反應24h。(4)反應結束后，待高壓水熱反應釜自然冷卻至室溫后，先用無水乙醇洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心去除上清液，再用去離子水洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心去除上清液，如此循環3次，最后用無水乙醇洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心得到沉淀，最后在鼓風干燥箱內60°C干燥，即得到二氧化鉿顆粒。由圖2的XRD及圖3的TEM可以看出，產物為四方晶型的納米二氧化鉿顆粒，粒徑在4.5nm左右。實施例2(I)稱取0.609g油酸鈉，40°C溶解于1ml的去離子水中。待油酸鈉完全溶解后加入0.2mol/L氧氯化鉿溶液5ml，得到沉淀。再向體系中加入25ml的環己烷，室溫下磁力攪拌2?3h，至水相無色透明、油相乳白色，轉移至10ml高壓水熱反應爸。(2)稱取3g的氫氧化鈉溶于1ml的去離子水中，滴加到反應釜中(體系中油水體積比1:1)。(3)將反應釜置于鼓風干燥箱內，在120°C條件下反應24h。(4)反應結束后，待高壓水熱反應釜自然冷卻至室溫后，先用無水乙醇洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心去除上清液，再用去離子水洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心去除上清液，如此循環3次，最后用無水乙醇洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心得到沉淀，最后在鼓風干燥箱內60°C干燥，即得到二氧化鋯顆粒。由圖2的XRD及圖4的TEM圖，可以看出，產物全部為四方晶型和單斜晶型相混合的納米二氧化鉿顆粒。實施例3(I)稱取0.609油酸鈉，40°C溶解于1ml的去離子水中。待油酸鈉完全溶解后加入0.2mol/L氧氯化鋯溶液5ml，得到沉淀。再向體系中加入25ml的環己烷，室溫下磁力攪拌2?3h，至水相無色透明、油相乳白色，轉移至10ml高壓水熱反應爸。(2)稱取3g的氫氧化鈉溶于1ml的去離子水中，滴加到反應釜中(體系中油水體積比1:1)。(3)將反應釜置于鼓風干燥箱內，在160°C條件下反應24h。(4)反應結束后，待高壓水熱反應釜自然冷卻至室溫后，先用無水乙醇洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心去除上清液，再用去離子水洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心去除上清液，如此循環3次，最后用無水乙醇洗滌、在1000rpm下離心分離15min離心得到沉淀，最后在鼓風干燥箱內60°C干燥，即得到二氧化鋯顆粒。由圖2的XRD及圖5的TEM圖，可以看出，產物全部為單斜晶型的納米二氧化鋯顆粒，且顆粒粒徑約為IlOnm左右。【主權項】1.，包括: (1)室溫條件下，將氧氯化鉿溶液滴加到油酸鈉水溶液中，再加入環己烷，攪拌，得到混合溶液；氧氯化鉿、油酸鈉的摩爾比為1:2 ; (2)將上述混合溶液轉移至高壓反應釜中，然后加入3M的氫氧化鈉溶液，保持體系的油水體積比為1:1，在60-180°C條件下恒溫24h，分離油相，洗滌離心，干燥，即得納米二氧化鉿顆粒。2.根據權利要求1所述的，其特征在于:所述步驟(I)中氧氯化鉿溶液的濃度為0.2M ;油酸鈉水溶液的濃度為0.2M。3.根據權利要求1所述的，其特征在于:所述步驟(I)中氧氯化鉿溶液和本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種通過調節反應溫度制備不同晶型納米二氧化鉿顆粒的方法，包括：(1)室溫條件下，將氧氯化鉿溶液滴加到油酸鈉水溶液中，再加入環己烷，攪拌，得到混合溶液；氧氯化鉿、油酸鈉的摩爾比為1:2；(2)將上述混合溶液轉移至高壓反應釜中，然后加入3M的氫氧化鈉溶液，保持體系的油水體積比為1:1，在60?180℃條件下恒溫24h，分離油相，洗滌離心，干燥，即得納米二氧化鉿顆粒。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：周興平，祁佳杰，
申請(專利權)人：東華大學，周興平，
類型：發明
國別省市：上海;31
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