一種高純六氯化鎢的制備方法和裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種高純六氯化鎢的制備方法和裝置，以鎢粉、氯氣和活性炭為原料，摩爾比100：（300～600）：（1～20），鎢粉通過氯化爐側部加料，部分氯氣從氯化爐底部進入，氯化溫度600～1000℃，氣態六氯化鎢、少量氯氧鎢和低價氯化鎢及多余氯氣進入精制爐，同時另一部分氯氣從精制爐中，精制爐填充活性炭，精制溫度600～1000℃，蒸汽中的氯氧鎢及低價氯化鎢被轉化為六氯化鎢，精制后的六氯化鎢蒸汽通過精制爐另一側通過接收塔上側進入，六氯化鎢從接收塔底部采出。本發明專利技術流程短、設備少、節能環保、資源高效利用，做到了六氯化鎢粗制、精制一體化，對六氯化鎢制備的技術進步具有重要意義。

【技術實現步驟摘要】
一種高純六氯化鎢的制備方法和裝置
本專利涉及一種高純六氯化鎢的制備方法和裝置，屬于稀有材料制造領域。
技術介紹
六氯化鎢是一種低沸點（346℃），活性大的結晶粉末。六氯化鎢作為一種新材料原料，面向新材料應用領域，在許多行業有廣泛的應用。如化工行業的催化應用,機械行業的制造修理及玻璃行業的表面涂層處理等，已廣泛應用于汽車及玻璃行業等新材料領域。也可用于鎢的提純和有機物合成。六氯化鎢作為新材料原料，它的純度是下游應用領域重點關心的問題，同時，隨著六氯化鎢的應用范圍越來越廣，對六氯化鎢的需求也越來越大。目前，六氯化鎢的制備方法很多，鎢直接氯化法、鎢化合物氯化法已經早而有之，六氯化鎢的工業化生產也已經有相當的規模，但六氯化鎢的制備始終面對純度不夠的問題，歸咎原因是六氯化鎢的制備過程中有氯氧鎢這類化合物影響了六氯化鎢下游產品的質量，氯氧鎢根據鎢的價態和含氧量的不同，包括四氯氧化鎢、二氯二氧化鎢、三氯氧化鎢等化合物，因此需要對粗制六氯化鎢進行再精制過程，脫出其中的氯氧鎢類雜質，現有的六氯化鎢精制方法是先低溫蒸出低沸點氯氧鎢和低價氯化鎢，再高溫蒸出六氯化鎢讓其與高沸點氯氧鎢分離，該方法一方面純化六氯化鎢產量低，有很大一部分在操作過程中被氧化為氯氧鎢，并且在低沸點氯氧鎢和低價氯化鎢蒸出過程中也有部分六氯化鎢蒸出，另一方面六氯化鎢在蒸出時也會夾帶一部分高沸點氯氧鎢影響六氯化鎢純度。
技術實現思路
針對以上問題，本專利技術的目的在于從六氯化鎢的制備過程中直接純化，獲得高純六氯化鎢，提供一種產量高、流程短、能耗低、操作簡便的高純六氯化鎢制備方法和裝置。克服現有技術的產量低、流程長、能耗高、操作繁瑣的現狀，實現了六氯化鎢的高純高效制備，節能環保、安全可靠。本專利技術一種高純六氯化鎢的制備方法，包括以下步驟：1）原料前處理篩選或燒結獲得大顆粒鎢粉（>75um），氯氣通過純化同時預熱，溫度升為600～1000℃，篩選大顆粒活性炭（>75um）通過高溫氯氛圍進行脫水、脫氧處理。鎢粉、氯氣和活性炭的摩爾比為100：（300～600）：（1～20）。2）六氯化鎢粗制大顆粒鎢粉和80%～95%純化高溫氯氣在氯化爐底部反應，氯化溫度600～1000℃，生成的六氯化鎢及氯化鎢雜質以蒸汽形式通過氣體出口流出。3）六氯化鎢精制將處理過的活性炭填充精制爐，氯化爐產生的蒸汽和5%～20%的純化高溫氯氣于精制爐中精制，精制溫度600～1000℃，蒸汽中氯氧鎢和低價氯化鎢還原為六氯化鎢，獲得精制蒸汽。4）冷凝接收精制蒸汽進入接收器，冷卻水控溫，溫度30～250℃，獲得高純六氯化鎢粉末，尾氣排出。5）尾氣處理尾氣通過尾氣吸收罐中氫氧化鈉溶液吸收，凈化尾氣達標排放。一種高純六氯化鎢的制備裝置，包括氯化爐、接收器和吸收罐，氯化爐上端一側1/6～1/4位置處有鎢粉入口，與鎢粉室連接，上端另一側1/8～1/6位置處有粗六氯化鎢蒸汽出口，下端1/8～1/6位置處有純化氯氣入口，底端有微塵出口，外側有電阻爐加熱控溫，接收器頂端連接刮料器，接收器外側有冷卻水層，接收器上端1/8~1/4位置處連接六氯化鎢蒸汽進氣口，接收器下端1/3~1/2位置處設置廢氣出口，與吸收罐連接，接收器底端連接精六氯化鎢出口；吸收罐上端有凈化尾氣出口，下端1/8~1/4位置處有次氯酸鈉溶液出口；氯化爐和接收器之間增加有精制爐，精制爐一端連接氯氣進口，側面有活性炭入口，外側有電阻爐加熱控溫，精制爐內安裝3個隔板，中間一塊隔板由爐底向上插裝，兩側各一塊由爐頂向下插裝的隔板，將精制爐部分分離為4個小腔室。本專利技術一種高純六氯化鎢的制備裝置，所述氯化爐、精制爐和接收器之間通過石棉保溫。本專利技術相對現有技術的優勢及帶來的有益技術效果：本專利技術技術上的優勢：將六氯化鎢粗制和精制結合，通過在氯化爐和接收器之間添加精制爐，精制爐中插裝3塊隔板，用活性炭為還原劑，氯氣作為氧化劑，將氯化爐反應制備的粗六氯化鎢中的氯氧鎢和低價氯化鎢轉變為六氯化鎢，獲得精制六氯化鎢，避免了以往工藝在接收器獲得六氯化鎢粉末后，再通過精餾純化六氯化鎢產量低、能耗高的問題。本專利技術的有益技術效果：基于本專利技術在技術上的優勢，相對現有技術帶來了突出的技術效果，實現了六氯化鎢的高效高純生產。本專利技術在氯化爐和接收器之間添加精制爐，同時在精制爐中安裝3個插板，增加粗六氯化鎢蒸汽的停留時間，通過將氯氧鎢和低價氯化鎢轉化為六氯化鎢，提高了六氯化鎢純度的同時，增大了六氯化鎢的產量，并且精制爐通過蒸汽本身的溫度就能滿足精制反應，不需要過多的額外外加能源，并且相對原來尾氣僅僅增加了少量的二氧化碳，尾氣易于處理，具有顯著的經濟效益和社會效益。綜上所述，本專利技術的方案操作簡單、流程短、能耗少、成本低、產量高、對環境友好，有利于資源的最大化利用，滿足工業制備高純六氯化鎢發展的需要。附圖說明圖1為本專利技術制備高純六氯化鎢的裝置。圖1中：1-鎢粉室，2-氯化爐，21-電阻爐，22-氯化爐氯氣進口，23-微塵出口，24-粗六氯化鎢蒸汽出口，25-鎢粉入口，3-精制爐，31-精制爐氯氣進口，32-活性炭入口，33-電阻爐，34-隔板，4-接收器，41-精六氯化鎢進口，42-高純六氯化鎢出口，43-刮料器，44-廢氣出口，45-冷卻水層，5-吸收罐，51-次氯酸鈉溶液出口，52-凈化尾氣出口。具體實施例以下實施例旨對本
技術實現思路
進一步說明，并不限制本專利技術權利要求的保護范圍。實施例1如圖1，一種高純六氯化鎢的制備裝置，包括氯化爐2、接收器4和吸收罐5，氯化爐2上端一側1/6～1/4位置處有鎢粉入口25，與鎢粉室1連接，上端另一側1/8～1/6位置處有粗六氯化鎢蒸汽出口26，下端1/8～1/6位置處有純化氯氣入口22，底端有微塵出口23，外側有電阻爐21加熱控溫，接收器4頂端連接刮料器43，接收器4外側有冷卻水層45，接收器4上端1/8~1/4位置處連接六氯化鎢蒸汽進氣口11，接收器4下端1/3~1/2位置處設置廢氣出口44，與吸收罐5連接，接收器4底端連接精六氯化鎢出口42；吸收罐5上端有凈化尾氣出口52，下端1/8~1/4位置處有次氯酸鈉溶液出口51；氯化爐2和接收器4之間增加有精制爐3，精制爐3一端連接氯氣進口31，側面有活性炭入口32，外側有電阻爐33加熱控溫，精制爐內安裝3個隔板34，中間一塊隔板由爐底向上插裝，兩側各一塊由爐頂向下插裝的隔板，將精制爐部分分離為4個小腔室。通過燒結和篩分獲得粒度>75um的鎢粉和活性炭粉末，氯氣通過濃硫酸脫水、活性炭脫氧，同時被預熱，通過鎢添加量和六氯化鎢產量為標準，調節氯氣流速和活性炭添加量，使鎢粉、氯氣的摩爾比為100:350，氯化爐中氯氣進入量為氯氣進氣總量的85%，鎢粉與氯氣反應，溫度700℃，蒸汽入精制爐與活性炭和氯氣反應，溫度700℃，反應消耗活性炭與鎢粉、氯氣摩爾比為4:100:350，精制蒸汽如接收器，冷卻水控溫30～250℃，底部獲得六氯化鎢，尾氣吸收塔氫氧化鈉溶液吸收。六氯化鎢產率99.17%，純度99.58%。實施例2通過燒結和篩分獲得粒度>75um的鎢粉和活性炭粉末，氯氣純化同時被預熱，通過鎢添加量和六氯化鎢產量為標準，調節氯氣流速和活性炭添加量，使鎢粉、氯氣摩爾比為100:400，氯化爐中氯氣進入本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高純六氯化鎢的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：??1）原料前處理??篩選或燒結獲得大顆粒鎢粉（>75um），氯氣通過純化同時預熱，溫度升為600～1000℃，篩選大顆粒活性炭（>75um）通過高溫氯氛圍進行脫水、脫氧處理；鎢粉、氯氣和活性炭的摩爾比為100：（300～600）：（1～20）；??2）六氯化鎢粗制??大顆粒鎢粉和占氯氣總質量80%～95%的氯氣在氯化爐底部反應，氯化溫度600～1000℃，生成的六氯化鎢及氯化鎢雜質以蒸汽形式通過氣體出口流出；??3）六氯化鎢精制??將活性炭填充精制爐，氯化爐產生的蒸汽和占氯氣總質量5%～20%的氯氣于精制爐中精制，精制溫度600～1000℃，蒸汽中氯氧鎢和低價氯化鎢還原為六氯化鎢，獲得精制蒸汽；??4）冷凝接收??精制蒸汽進入接收器，冷卻水控溫，溫度30～250℃，獲得高純六氯化鎢粉末，尾氣排出；??5）尾氣處理??尾氣通過尾氣吸收罐中氫氧化鈉溶液吸收，凈化尾氣達標排放。

【技術特征摘要】
1.一種高純六氯化鎢的制備裝置，包括氯化爐、接收器和吸收罐，氯化爐上端一側1/6～1/4位置處有鎢粉入口，與鎢粉室連接，上端另一側1/8～1/6位置處有粗六氯化鎢蒸汽出口，下端1/8～1/6位置處有純化氯氣入口，底端有微塵出口，外側有電阻爐加熱控溫，接收器頂端連接刮料器，接收器外側有冷卻水層，接收器上端1/8~1/4位置處連接六氯化鎢蒸汽進氣口，接收器下端1/3~1/2位置處設置廢氣出口，與吸收罐連接，接收器底...

【專利技術屬性】
技術研發人員：沈季芳，吳爾京，羅小媚，戴嘉超，戴長欣，牛博，
申請(專利權)人：湖南省華京粉體材料有限公司，
類型：發明
國別省市：湖南;43