本發明專利技術公開了一種2，6二氨基-4-羧基苯磺酸的合成方法，屬于化學合成技術領域。本發明專利技術是以苯為原料，加入濃硝酸和濃硫酸混合而成的反應液混合，用氫氧化鈉溶液洗滌后，與二氯化錫、鐵粉、乙酸反應，再滴加硝酸混合得三氨基苯，加入亞硫酸，在過碳酸鈉作用下，滴加氫氧化鈉溶液反應，抽濾后加入濃硫酸，在催化劑四溴乙烷下加速反應，再添加鹽酸反應，經洗滌、抽濾、干燥，冷卻至室溫制得。本發明專利技術的有益效果是：該方法合成步驟簡單，成本低，制備過程中所得副產物少，所得2，6二氨基-4-羧基苯磺酸純度高，達99.2%以上，產率達95%以上。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種2,6二氨基-4-羧基苯磺酸的合成方法，屬于化學合成
技術介紹
苯磺酸，無色針狀或片狀晶體，易溶于水，易溶于乙醇，微溶于苯，不溶于乙醚、二 硫化碳。用于經堿熔制苯酚，也用于制間苯二酚等，還用作催化劑。對硝基苯磺酸是化工 產品及中間體，可應用于合成對硝基苯磺酸鈉，對氨基苯磺酸，對氨基苯酚。目前都是利用 間硝基苯磺酸作為化工產品及中間體，以苯磺酸合成的2-氨基-5-甲氧基苯磺酸，是一種 合成染料的重要中間體，據調查，目前該產品的生產工藝總用有兩種，第一種是采用鄰二氯 苯作溶劑，一種是采用三氯苯作溶劑。鄰二氯苯具有中等毒性，有強烈的刺激性，對肝、腎有 損害作用，高濃度的鄰二氯苯可抑制中樞神經；三氯苯在高溫下易發生聚合，生成較強的致 癌物多氯聯苯，簡稱PCB。此外，在三氯苯中還含有氯苯、二氯苯、多氯苯等，在高溫反應條件 下，這些物質也都能生成多氯聯苯。2-氨基-5-甲基苯磺酸也是染料的中間體，用它制成的 染料廣泛應用于油墨，塑料，橡膠，電線電纜，日化等制品的著色。隨著染料行業的發展和相 關產業的需要，染料的更多中間體成為目前研究方向。目前2,6二氨基-4-羧基苯磺酸的 合成方法還未見報道和研究，因此，研究一種成本低、產率高的2,6二氨基-4-羧基苯磺酸 合成方法，在相關領域具有很好的發展前景。
技術實現思路
本專利技術提供了一種成本低、產率高的2,6二氨基-4-羧基苯磺酸的合成方法，本 專利技術以苯為原料，加入濃硝酸和濃硫酸混合而成的反應液混合，用氫氧化鈉溶液洗滌后，與 二氯化錫、鐵粉、乙酸反應，再滴加硝酸混合得三氨基苯，加入亞硫酸，在過碳酸鈉作用下， 滴加氫氧化鈉溶液反應，抽濾后加入濃硫酸，在催化劑四溴乙烷下加速反應，再添加鹽酸反 應，經洗滌、抽濾、干燥，冷卻至室溫制得。本專利技術合成方法簡單，制備過程中所得副產物少， 所得2,6二氨基-4-羧基苯磺酸純度高。 為達到上述目的，本專利技術2,6二氨基-4-羧基苯磺酸的合成路線為：本專利技術涉及的2,6二氨基-4-羧基苯磺酸的合成過程包括以下步驟： (1) 取5~8mL質量分數為69%的硝酸和3~5mL質量分數為98%硫酸，放入反應容 器中，控制溫度為62~65°C，轉速為80~160r/min，攪拌混合，待混酸冷卻至20°C，按每滴 /5s的速度緩慢滴加35~40mL苯，攪拌25~30min，置于熱水浴中反應42~48min，然后 趁熱過濾，將過濾物倒入冷水中冷卻至室溫，用20~30mL碳酸氫鈉溶液洗滌至堿性，再用 清水沖洗，得二硝基苯； (2) 在上述三硝基苯中分別加入20~30g二氯化錫和3~5g鐵粉，同時再加入20~ 30mL乙酸，轉速設定為700~900r/min，攪拌30~40min，待攪拌完成后，控制溫度為80~ 85°C，向其中滴加10~20mL質量分數為35%的硝酸，提高轉速為900~1200r/min，攪拌 40~50min，得三氨基苯； (3) 取20~30mL上述所得的三氨基苯于70mL三口燒瓶中，分別加入5~7mL亞硫酸 和3~4g過碳酸鈉，磁力攪拌30~40min，混合均勾，然后在45~55°C下，邊攪拌邊滴加 10~15mL質量分數為70%的氫氧化鈉溶液，待滴加完成后，停止攪拌，保溫反應1~2h，取 出抽濾，得2,6-二氨基-4-氰基苯磺酸； (4) 在上述所得的2,6-二氨基-4-氰基苯磺酸中加入10~15mL質量分數為80%的 硫酸，控制溫度為95~105°C，反應1~2h，待反應完成后，攪拌40~50min，在攪拌的過程 中，以每滴/3s的速度向其中滴加8~IOmL四溴乙燒，滴加完畢后回流，再以5°C /min的速 度降溫至20~26°C，得2,6-二氨基-4-酰氨基苯磺酸； (5 )取30~40mL上述制得的2，6-二氨基-4-酰氨基苯磺酸，放入錐形瓶中，再向其中 加入15~20mL質量分數為30%的鹽酸，控制轉速為800~900r/min，溫度為50~60°C，攪 拌20~25min，待攪拌完成后，保溫反應18~20h，取出用去離子水洗滌，抽濾，置于105~ IKTC烘箱中干燥，冷卻至室溫，得2,6二氨基-4-羧基苯磺酸。 本專利技術與其他方法相比，有益技術效果是：本專利技術合成方法簡單，成本低，制備過 程中所得副產物少，所得2,6二氨基-4-羧基苯磺酸純度高，達99. 2%以上，產率達95%以 上。【具體實施方式】 首先取5~8mL質量分數為69%的硝酸和3~5mL質量分數為98%硫酸，放入反 應容器中，控制溫度為62~65°C，轉速為80~160r/min，攪拌混合，待混酸冷卻至20°C，按 每滴/5s的速度緩慢滴加35~40mL苯，攪拌25~30min，置于熱水浴中反應42~48min， 然后趁熱過濾，將過濾物倒入冷水中冷卻至室溫，用20~30mL碳酸氫鈉溶液洗滌至堿性， 再用清水沖洗，得三硝基苯；在上述三硝基苯中分別加入20~30g二氯化錫和3~5g鐵 粉，同時再加入20~30mL乙酸，轉速設定為700~900r/min，攪拌30~40min，待攪拌完 成后，控制溫度為80~85°C，向其中滴加10~20mL質量分數為35%的硝酸，提高轉速為 900~1200r/min，攪拌40~50min，得三氨基苯；再取20~30mL上述所得的三氨基苯于 70mL三口燒瓶中，分別加入5~7mL亞硫酸和3~4g過碳酸鈉，磁力攪拌30~40min，混 合均勻，然后在45~55°C下，邊攪拌邊滴加10~15mL質量分數為70%的氫氧化鈉溶液， 待滴加完成后，停止攪拌，保溫反應1~2h，取出抽濾，得2,6-二氨基-4-氰基苯磺酸；然 后在上述所得的2,6-二氨基-4-氰基苯磺酸中加入10~15mL質量分數為80%的硫酸，控 制溫度為95~105°C，反應1~2h，待反應完成后，攪拌40~50min，在攪拌的過程中，以 每滴/3s的速度向其中滴加8~IOmL四溴乙烷，滴加完畢后回流，再以5°C /min的速度降 溫至20~26°C，得2,6_二氛基_4_醜氛基苯橫酸；最后取30~40mL上述制得的2,6_二 氨基-4-酰氨基苯磺酸，放入錐形瓶中，再向其中加入15~20mL質量分數為30%的鹽酸， 控制轉速為800~900r/min，溫度為50~60°C，攪拌20~25min，待攪拌完成后，保溫反 應18~20h，取出用去離子水洗滌，抽濾，置于105~IKTC烘箱中干燥，冷卻至室溫，得2， 6二氨基-4-羧基苯磺酸。 實例 1 首先取5mL質量分數為69%的硝酸和3mL質量分數為98%硫酸，放入反應容器中，控 制溫度為62°C，轉速為80r/min，攪拌混合，待混酸冷卻至20°C，按每滴/5s的速度緩慢滴 加35mL苯，攪拌25min，置于熱水浴中反應42min，然后趁熱過濾，將過濾物倒入冷水中冷 卻至室溫，用20mL碳酸氫鈉溶液洗滌至堿性，再用清水沖洗，得三硝基苯；在上述三硝基苯 中分別加入20g二氯化錫和3g鐵粉，同時再加入20mL乙酸，轉速設定為700r/min，攪拌 30min，待攪拌完成后，控制溫度為80°C，向其中滴加 IOmL質量分數為35%的硝酸，提高轉 速為900r/min，攪拌40min，得本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種2，6二氨基?4?羧基苯磺酸的合成方法，其特征在于具體合成步驟為：（1）取5～8mL質量分數為69%的硝酸和3～5mL質量分數為98%硫酸，放入反應容器中，控制溫度為62～65℃，轉速為80～160r/min，攪拌混合，待混酸冷卻至20℃，按每滴/5s的速度緩慢滴加35～40mL苯，攪拌25～30min，置于熱水浴中反應42～48min，然后趁熱過濾，將過濾物倒入冷水中冷卻至室溫，用20～30mL碳酸氫鈉溶液洗滌至堿性，再用清水沖洗，得三硝基苯；（2）在上述三硝基苯中分別加入20～30g二氯化錫和3～5g鐵粉，同時再加入20～30mL乙酸，轉速設定為700～900r/min，攪拌30～40min，待攪拌完成后，控制溫度為80～85℃，向其中滴加10～20mL質量分數為35%的硝酸，提高轉速為900～1200r/min，攪拌40～50min，得三氨基苯；（3）取20～30mL上述所得的三氨基苯于70mL三口燒瓶中，分別加入5～7mL亞硫酸和3～4g過碳酸鈉，磁力攪拌30～40min，混合均勻，然后在45～55℃下，邊攪拌邊滴加10～15mL質量分數為70%的氫氧化鈉溶液，待滴加完成后，停止攪拌，保溫反應1～2h，取出抽濾，得2，6?二氨基?4?氰基苯磺酸；（4）在上述所得的2，6?二氨基?4?氰基苯磺酸中加入10～15mL質量分數為80%的硫酸，控制溫度為95～105℃，反應1～2h，待反應完成后，攪拌40～50min，在攪拌的過程中，以每滴/3s的速度向其中滴加8～10mL四溴乙烷，滴加完畢后回流，再以5℃/min的速度降溫至20～26℃，得2，6?二氨基?4?酰氨基苯磺酸；（5）取30～40mL上述制得的2，6?二氨基?4?酰氨基苯磺酸，放入錐形瓶中，再向其中加入15～20mL質量分數為30%的鹽酸，控制轉速為800～900r/min，溫度為50～60℃，攪拌20～25min，待攪拌完成后，保溫反應18～20h，取出用去離子水洗滌，抽濾，置于105～110℃烘箱中干燥，冷卻至室溫，得2，6二氨基?4?羧基苯磺酸。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：丁玉琴，盛艷花，
申請(專利權)人：丁玉琴，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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