用X射線熒光光譜分析生鐵成分的方法技術(shù)

用X射線熒光光譜法快速分析生鐵成分的方法，將生鐵試樣粉碎至過(guò)0.125mm篩網(wǎng)并混勻，設(shè)置好最佳的壓樣機(jī)的工作條件、各元素的最佳分析譜線以及相應(yīng)的最佳光譜儀工作參數(shù)；采用硼酸作為襯托材料制作出硼酸襯底和圍邊的粉末壓片；用質(zhì)地均勻的保鮮膜將粉末壓片緊密包裹；采用校準(zhǔn)曲線法制作各元素的分析程序，測(cè)定各元素特征X射線強(qiáng)度建立最終的分析程序和漂移校正程序，對(duì)儀器進(jìn)行漂移校正和驗(yàn)證分析確認(rèn)后再分析試樣，在平行試樣檢測(cè)結(jié)果之間偏差未超出允差范圍的情況下計(jì)算平均值報(bào)出結(jié)果。本發(fā)明專利技術(shù)可一次性分析出生鐵中硅、錳、磷、鎳、鉻、銅、砷、釩、鈦、錫等多種元素，分析結(jié)果從計(jì)算機(jī)直接讀出，操作簡(jiǎn)單，分析速度快。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本方法屬于X射線熒光光譜分析法，是一種用X射線熒光光譜分析生鐵成分的方 法。
技術(shù)介紹
傳統(tǒng)上采用濕法的化學(xué)分析方法分析生鐵的化學(xué)成分，根據(jù)不同的化學(xué)反應(yīng)原理 分別測(cè)定其中不同元素的含量。隨著儀器制造技術(shù)和分析軟件的發(fā)展，原子吸收分光光度 計(jì)、X射線熒光光譜儀、光電直讀光譜儀、ICP發(fā)射光譜儀等分析儀器在生鐵的分析中應(yīng)用 得越來(lái)越廣。在這些儀器分析方法中，除光電直讀光譜分析只適用于塊狀生鐵外，其他幾種 儀器分析方法都可用于粉狀生鐵的分析。而其中波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法，由于樣品處 理相對(duì)簡(jiǎn)單，不需要使用酸、堿等危險(xiǎn)化學(xué)試劑，能同時(shí)測(cè)定多種成分，方法的精密度、準(zhǔn)確 性較好，越來(lái)越為廣大分析工作者接受。 利用X射線熒光光譜儀直接分析塊狀生鐵的方法有中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 223. 79-2007《鋼鐵多素含量的測(cè)定X-射線熒光光譜法》，但利用X射線熒光光譜儀直接分 析粉狀生鐵的方法尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。一些期刊和分析技術(shù)交流論壇有 關(guān)于X射線熒光光譜儀直接分析粉狀生鐵的論文，這些論文介紹的方法不外乎兩類：加粘 結(jié)劑后粉末壓片-X熒光測(cè)定或直接粉末壓片-X熒光測(cè)定。前者是將生鐵粉末和粘結(jié)試劑 按一定比例混勻后制作粉末壓片，再放入X熒光光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，這種方法需要使用粘結(jié) 試劑如甲基纖維素等，試樣和粘結(jié)劑都需要準(zhǔn)確稱量并充分混合均勻，這樣比較麻煩和耽 誤時(shí)間，而且一旦混合不均勻會(huì)嚴(yán)重影響分析的精密度和結(jié)果的準(zhǔn)確性。后一種方法是將 生鐵粉末直接壓片再放入X熒光直接檢測(cè)。但是，很多生鐵尤其是灰口鐵粘結(jié)性很差，即使 勉強(qiáng)壓制成圓片，圓片一旦進(jìn)入光譜儀，在光譜儀強(qiáng)力抽真空的負(fù)壓下圓片樣面立即飛散， 同時(shí)造成光譜儀真空室被污染，給儀器造成損害；有些生鐵甚至根本沒(méi)有粘結(jié)性，根本無(wú)法 壓片成型，因而也就無(wú)法采用這種方法進(jìn)行分析。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在提供一種用X射線熒光光譜分析生鐵成分的方法，解決利用X射線熒 光光譜儀直接分析粉狀生鐵的問(wèn)題，克服現(xiàn)有技術(shù)對(duì)粘結(jié)性很差的粉狀生鐵不能直接壓片 而需要準(zhǔn)確稱量和加入粘結(jié)劑并充分混勻的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)粉狀生鐵直接壓片并一次性測(cè)定出 硅、錳、磷、鎳、鉻、銅、砷、鈦、釩、錫等各種成分的含量，減少操作上的繁瑣，提高分析速度， 并避免對(duì)分析儀器造成污損。 本專利技術(shù)的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 用X射線熒光光譜法快速分析生鐵成分的方法，其步驟為： (1)分析前準(zhǔn)備：將生鐵試樣粉碎至過(guò)0. 125mm篩網(wǎng)并混勻，設(shè)置壓樣機(jī)的工作壓力35~55噸、保壓時(shí)間25~45秒，選擇各元素的Ka譜線或Kb譜線作為分析線，同時(shí)選擇與 譜線對(duì)應(yīng)的2Θ角，X熒光的光管電壓30~60KV，光管電流40~80mA; (2) 制作粉末壓片：利用粉末試樣壓樣機(jī)和硼酸粉末制作出硼酸襯底和圍邊，上表面中 間部位露出生鐵的粉末壓片，壓片厚度為4~8_，其中生鐵試樣厚度0. 3~0. 6_，生鐵露 出區(qū)域的直徑為30~32mm; (3) 保鮮膜包裹：用質(zhì)地均勻的保鮮膜將粉末壓片緊密包裹； (4) X熒光檢測(cè)： 用一系列粉狀生鐵標(biāo)樣或控樣通過(guò)化學(xué)定值的控樣，按步驟（1)~（3)制樣和設(shè)置工 作參數(shù)，在X熒光光譜儀上測(cè)定元素的特征X射線強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)扣除背景和基體校正，制作出 各元素的特征X射線熒光強(qiáng)度一含量的工作曲線； 儀器的漂移校正樣也采用保鮮膜包裹的方法與標(biāo)樣或控樣同步檢測(cè)和設(shè)置，進(jìn)而建立 最終的分析程序和漂移校正程序； 分析試樣前，先用漂移校正樣對(duì)光譜儀進(jìn)行漂移校正； 漂移校正后，用標(biāo)樣或控樣進(jìn)行驗(yàn)證分析，以判斷漂移校正是否到位、是否需要進(jìn)一步 調(diào)整； 漂移校正或調(diào)整到位后，將試樣放入光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，試樣結(jié)果通過(guò)工作曲線關(guān)系式 計(jì)算得到； (5) 報(bào)分析結(jié)果：判斷平行試樣檢測(cè)結(jié)果之間的偏差是否超出允差范圍，如超差則重新 按步驟（1)~（3)制樣并在X熒光光譜儀上用建好的分析程序進(jìn)行檢測(cè)，如未超差則取平 均值報(bào)出分析結(jié)果。 本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于，能夠直接對(duì)粉狀生鐵進(jìn)行分析并一次性分析出硅、錳、磷、鎳、 鉻、銅、砷、鈦、釩、錫等多種元素的含量，而且從制樣到分析出結(jié)果整個(gè)過(guò)程操作簡(jiǎn)單、快 速，對(duì)分析儀器不會(huì)造成污損。【附圖說(shuō)明】 附圖為分析步驟圖。【具體實(shí)施方式】 以下提供了本專利技術(shù)的一組10個(gè)分析實(shí)施例： 1分析前準(zhǔn)備 1. 1試樣粉碎：用粉碎機(jī)將生鐵試樣粉碎至過(guò)〇. 125_篩網(wǎng)，并充分混合均勻，裝入已 填寫試樣編號(hào)的試樣袋中。 1. 2壓樣機(jī)準(zhǔn)備：設(shè)置工作壓力40噸、保壓時(shí)間30秒。 1. 3X熒光光譜儀準(zhǔn)備：按表1規(guī)定選擇各元素的分析條件和相應(yīng)的X熒光光譜 儀工作參數(shù)，并統(tǒng)一選擇"試樣旋轉(zhuǎn)"功能。其他條件如分析所需材料種類及規(guī)格，儀器工 作環(huán)境、預(yù)熱、點(diǎn)檢和校正等，按X熒光光譜光譜儀的常規(guī)分析執(zhí)行。 2制作粉末壓片 用醫(yī)用棉擦干凈壓樣機(jī)盛樣杯內(nèi)壁的灰塵，用醫(yī)用棉蘸酒精擦干凈活塞上平面和限位 筒內(nèi)壁。放好限位筒（內(nèi)徑31mm)，下降活塞至限位筒卡位。用試樣勺將生鐵粉末沿限位筒 內(nèi)筒鋪撒在盛樣杯底表面且完全均勻覆蓋，鋪撒厚度約〇. 6_，然后在生鐵粉末表面及整個(gè) 樣杯內(nèi)放入硼酸粉末至樣杯容積的一半位置，移走限位筒，再放入硼酸粉末，將壓樣機(jī)工作 平臺(tái)上的硼酸粉末掃入活塞模具內(nèi)并抹平，最終硼酸粉末位置至離樣杯上口約1mm。蓋上 壓蓋，拉緊壓樣機(jī)搖臂，使活塞上平面和上柱底面對(duì)齊，啟動(dòng)活塞上升開(kāi)關(guān)，此時(shí)活塞上 升，至指定40噸壓力，保壓恒定30秒后，活塞自動(dòng)下降。推開(kāi)搖臂，再次啟動(dòng)活塞上升開(kāi) 關(guān)至頂出圓片。制好的圓片厚度約6_，其中生鐵試樣厚度約0. 5_，生鐵露出區(qū)域的直徑 為 31mm〇 每個(gè)試樣制作兩個(gè)粉末壓片。 3保鮮膜包裹 將壓好的圓片用手輕撫去除周邊的硼酸毛邊，再用吸耳球吹去樣片表面的浮灰。選擇 質(zhì)地和厚當(dāng)前第1頁(yè)1 2 本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
用X射線熒光光譜法快速分析生鐵成分的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）分析前準(zhǔn)備：將生鐵試樣粉碎至過(guò)0.125mm篩網(wǎng)并混勻，設(shè)置壓樣機(jī)的工作壓力35～55噸、保壓時(shí)間25～45秒，選擇各元素的Ka譜線或Kb譜線作為分析線，同時(shí)選擇與譜線對(duì)應(yīng)的2θ角，X熒光的光管電壓30～60KV，光管電流40～80mA；（2）制作粉末壓片：利用粉末試樣壓樣機(jī)和硼酸粉末制作出硼酸襯底和圍邊，上表面中間部位露出生鐵的粉末壓片，壓片厚度為4～8mm，其中生鐵試樣厚度0.3～0.6mm，生鐵露出區(qū)域的直徑為30～32mm；（3）保鮮膜包裹：用質(zhì)地均勻的保鮮膜將粉末壓片緊密包裹；（4）X熒光檢測(cè)：用一系列粉狀生鐵標(biāo)樣或控樣通過(guò)化學(xué)定值的控樣，按步驟（1）～（3）制樣和設(shè)置工作參數(shù)，在X熒光光譜儀上測(cè)定元素的特征X射線強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)扣除背景和基體校正，制作出各元素的特征X射線熒光強(qiáng)度－含量的工作曲線；儀器的漂移校正樣也采用保鮮膜包裹的方法與標(biāo)樣或控樣同步檢測(cè)和設(shè)置，進(jìn)而建立最終的分析程序和漂移校正程序；分析試樣前，先用漂移校正樣對(duì)光譜儀進(jìn)行漂移校正；漂移校正后，用標(biāo)樣或控樣進(jìn)行驗(yàn)證分析，以判斷漂移校正是否到位、是否需要進(jìn)一步調(diào)整；漂移校正或調(diào)整到位后，將試樣放入光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，試樣結(jié)果通過(guò)工作曲線關(guān)系式計(jì)算得到；（5）報(bào)分析結(jié)果：判斷平行試樣檢測(cè)結(jié)果之間的偏差是否超出允差范圍，如超差則重新按步驟（1）～（3）制樣并在X熒光光譜儀上用建好的分析程序進(jìn)行檢測(cè)，如未超差則取平均值報(bào)出分析結(jié)果。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：杜登福，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖南;43