硬質合金中WC晶粒三維形狀的分析測試方法技術

本發明專利技術公開了一種硬質合金中WC晶粒三維立體形狀的分析測試方法，包括對有潔凈斷口的硬質合金進行腐蝕制樣，以制樣后電子顯微鏡觀測斷口表面粘結相已被腐蝕、可直接觀測到WC晶粒的三維立體形狀為制樣完成，腐蝕溶液為濃度不低于5％的HCl溶液，亦可加入適量FeCl3；腐蝕時間不少于15分鐘；蒸餾水先沖洗再酒精清洗；自然晾干或吹干；本發明專利技術以硬質合金樣品中的WC晶粒是否存在小于90°的銳二面角為評判標準，將WC晶粒劃分為鈍化晶粒和銳化晶粒，并通過數理統計方法計算出鈍化晶粒百分比，進一步建立評價硬質合金中WC晶粒立體形狀的尖銳或圓鈍程度的定量評價指標—“鈍化率”，為研發、生產工藝、質量控制提供了具有參考價值的分析測試數據信息。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種硬質合金中晶粒的分析檢測，尤其是硬質合金中WC晶粒三維形 狀的分析檢測方法。
技術介紹
硬質合金的硬質相為WC，關于WC晶粒的平面金相分析技術已十分成熟。硬質合金 產品的傳統金相檢測對WC晶粒的檢測是將產品的一個剖面制成鏡面，在顯微鏡下觀察二 維平面下的幾何形狀、大小等，可以獲得晶粒度、夾粗、粗聚、夾細、混料等關于WC晶粒信息 的分析測試結果。然而WC晶粒本身為三維立體結構，在二維剖面下所獲得的信息存在固有 的局限性。WC晶粒真實三維立體形狀的定性、定量分析，至今仍是分析檢測領域的一個空 白。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種硬質合金中WC晶粒三維形狀的分析測試方法，并進一 步建立評價硬質合金中WC晶粒立體形狀的尖銳或圓鈍程度的定量評價指標一一^'鈍化率"， 填補關于硬質合金WC晶粒三維立體形狀定性、定量分析測試的空白，為研發、生產工藝、質 量控制提供了具有一定參考價值的分析測試數據信息。 本專利技術的硬質合金中WC晶粒三維形狀的分析檢測方法，依次包括： (1)硬質合金樣品制樣前期要求：硬質合金樣品的分析斷口為潔凈斷口； (2)硬質合金樣品制備：配制腐蝕溶液；采用腐蝕制樣，以制樣后的硬質合金樣品 置于電子顯微鏡下進行觀測時、樣品斷口表面的粘結相已被腐蝕，可直接觀測到硬質合金 樣品中WC晶粒的三維立體形狀為腐蝕制樣完成；腐蝕完成后，將硬質合金樣品取出，進行 清洗；清洗完成后將硬質合金樣品在保證潔凈的要求下晾干或吹干備用； (3)硬質合金樣品中WC晶粒三維形狀的的檢測：將制樣后的硬質合金樣品置于 電子顯微鏡下檢測，選擇隨機視場進行照片的拍攝電鏡照片，照片的倍率選擇應符合：單顆 WC晶粒形狀應清晰可辨識，且剔除殘缺較嚴重或難以分辨形狀的WC晶粒后，照片內可供分 析的WC晶粒數量不少于100顆； (4)硬質合金樣品中WC晶粒模型的建立：以硬質合金樣品中的WC晶粒是否存在 小于90°的銳二面角為評判標準，不存在銳二面角的WC晶粒為鈍化晶粒，存在銳二面角的 WC晶粒為銳化晶粒，建立鈍化晶粒、銳化晶粒模型； (5)硬質合金樣品中WC晶粒鈍化率的檢測：分析單張合適倍率的電鏡照片中的WC 晶粒，對比模型將所有可供分析的WC晶粒進行分類，通過數理統計方法計數并計算出鈍化 晶粒所占的數量百分比，得出分析測試結果一一鈍化率： 作為改進一，最佳分析斷口為新生成的潔凈斷口；對于已存在斷口的硬質合金樣 品，應進行酒精超聲波清洗5分鐘以上，以保證分析測試的過程不受異物的干擾。 作為改進二，腐蝕溶液采用濃度不低于5%的HC1溶液，或者為FeCl3固體與濃度 不低于5%的HC1溶液按不超過1:2的質量比例溶解配制而成；腐蝕時，將硬質合金樣品應 浸泡在腐蝕液里，腐蝕時間不少于15分鐘；所述腐蝕完成后的清洗，是先用足夠的蒸餾水 進行沖洗，再置入倒有酒精的燒杯中進行清洗，時間不少于5分鐘。 進一步的，腐蝕為超聲波振動腐蝕，腐蝕時間為30~60分鐘；其后的清洗為超聲 振動清洗，時間為5~10分鐘。 作為優選，？冗13固體作為催化劑，與25± %的HC1溶液按1:5質量比例相溶，配 置成腐蝕液。 本專利技術通過科學配置腐蝕液，并采用超聲波振動加速腐蝕，使樣品斷口表面粘結 相腐蝕掉，可清晰直觀的直接觀察到硬質合金樣品中的WC晶粒三維形狀，進一步的，本發 明提供以制樣后的硬質合金樣品中的WC晶粒是否存在小于90°的銳二面角為評判標準， 建立了評價硬質合金中WC晶粒立體形狀的尖銳或圓鈍程度的定量評價指標一一^'鈍化率"， 填補了硬質合金中WC晶粒三維立體形狀分析測試的空白。該新的硬質合金中WC晶粒立體 形狀定量評價指標一一 "鈍化率"，為研發、生產工藝、質量控制提供了具有參考價值的分析 測試數據信息。【附圖說明】 1、圖la、圖lb均為硬質合金中自然生長的WC晶粒在電子顯微鏡下的電鏡照片 (X2000)，WC晶粒為正三菱柱，有60°二面角（小于90°的銳二面角），為銳化晶粒； 圖lc為上述硬質合金中自然生長的WC晶粒三維形狀的理論模型的不同側面示意 圖。 2、圖2a、圖2b均為硬質合金中三棱柱若干尖角鈍化的WC晶粒在電子顯微鏡下的 電鏡照片（X2000)，WC晶粒依然存在有60°二面角（小于90°的銳二面角），為銳化晶粒； 圖2c為上述硬質合金中三棱邊若干尖角鈍化的WC晶粒三維形狀的理論模型的不 同側面示意圖。 3、圖3a、圖3b均為硬質合金中三棱邊鈍化的WC晶粒在電子顯微鏡下的電鏡照片 (X2000)，WC晶粒不存在小于90°的銳二面角，為鈍化晶粒； 圖3c為上述硬質合金中三棱邊鈍化的WC晶粒三維形狀的理論模型的不同側面 示意圖。 4、圖4a、圖4b是硬質合金中WC晶粒生長受相鄰晶粒所阻形成的不規則晶粒在電 子顯微鏡下的電鏡照片（X2000)，是銳化或鈍化晶粒需要依據是否存在小于90°的銳二面 角進行判別； 圖4c為上述硬質合金中WC晶粒生長受阻形成的不規則晶粒的三維形狀的理論模 型的不同側面示意圖。 圖5為硬質合金樣品斷口表面電鏡照片（X2000); 圖6為圖5相鄰部位電鏡照片（X2000); 圖7為標識銳化晶粒、純化晶粒后的圖5 ; 圖8為標識銳化晶粒、純化晶粒后的圖6?！揪唧w實施方式】 下面結合附圖，對本專利技術作進一步說明。 以某牌號硬質合金產品為例。將硬質合金產品機械敲碎，獲得有潔凈斷口的硬質 合金樣品，保證分析測試的過程不受異物的干擾，滿足樣品制樣的前期要求，且大小能置 入電子顯微鏡載物臺進行觀測。 然后將FeCl3固體與25 當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硬質合金中WC晶粒三維形狀的分析檢測方法，依次包括：(1)硬質合金樣品制樣前期要求：硬質合金樣品的分析斷口為潔凈斷口；(2)硬質合金樣品制備：配制腐蝕溶液；采用腐蝕制樣，以制樣后的硬質合金樣品置于電子顯微鏡下進行觀測時、樣品斷口表面的粘結相已被腐蝕，可直接觀測到硬質合金樣品中WC晶粒的三維立體形狀為腐蝕制樣完成；腐蝕完成后，將硬質合金樣品取出，進行清洗；清洗完成后將硬質合金樣品在保證潔凈的要求下晾干或吹干備用；(3)硬質合金樣品中WC晶粒三維形狀的的檢測：將制樣后的硬質合金樣品置于電子顯微鏡下檢測，選擇隨機視場進行照片的拍攝電鏡照片，照片的倍率選擇應符合：單顆WC晶粒形狀應清晰可辨識，且剔除殘缺較嚴重或難以分辨形狀的WC晶粒后，照片內可供分析的WC晶粒數量不少于100顆；(4)硬質合金樣品中WC晶粒模型的建立：以硬質合金樣品中的WC晶粒是否存在小于90°的銳二面角為評判標準，不存在銳二面角的WC晶粒為鈍化晶粒，存在銳二面角的WC晶粒為銳化晶粒，建立鈍化晶粒、銳化晶粒模型；(5)硬質合金樣品中WC晶粒鈍化率的檢測：分析單張合適倍率的電鏡照片中的WC晶粒，對比模型將所有可供分析的WC晶粒進行分類，通過數理統計方法計數并計算出鈍化晶粒所占的數量百分比，得出分析測試結果——鈍化率：...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：彭鑫，謝晨輝，彭宇，張輝龍，
申請(專利權)人：株洲硬質合金集團有限公司，
類型：發明
國別省市：湖南;43