一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材及其制備方法。首先將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉，W粉和Ni粉裝入高能球磨機充高純Ar2并以200-250r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉；再使用冷等靜壓成形，加壓制備得到鎢鎳坯體；將所得鎢鎳坯料裝入真空燒結爐進行燒結；關閉真空燒結爐加熱系統，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到總純度＞99.9%、含鎳質量比10%-50%的變色玻璃鎢鎳合金靶材。本發明專利技術環保，方法簡單，能制備出組織均勻、高密度、高純度的玻璃鎢鎳合金靶材。

【技術實現步驟摘要】
一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材及其制備方法
本專利技術涉及電致變色玻璃用PVD靶材鍍膜領域，尤其涉及一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材及其制備方法。
技術介紹
電致變色是指在外電場或外電壓作用下，材料光學性能（反射率、透過率、吸收率等）發生可逆變化的現象．電致變色材料在智能窗、防眩反光鏡、光信息存儲等領域有著廣泛的應用前景。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種環保，方法簡單，制備組織均勻、高密度、高純度的玻璃鎢鎳合金靶材。為實現上述目的，本專利技術提供一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的制備方法，其特征在于,包括如下步驟：a．將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉，W粉和Ni粉裝入高能球磨機充高純Ar2并以200-250r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉；b．將混合好的鎢鎳合金粉末使用冷等靜壓成形，加壓制備得到鎢鎳坯體；c.將所得鎢鎳坯料裝入真空燒結爐進行燒結；d．關閉真空燒結爐加熱系統，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到含鎳質量比10%-50%的變色玻璃鎢鎳合金靶材。進一步，所述步驟(a)中，W:Ni的質量比為(5-9):(5-1)。進一步，步驟(b)中，加壓條件為加壓至240Mpa-250Mpa并保壓280秒-300秒。進一步，步驟(c)中所述，燒結條件為，以5℃/min速率升溫至1350℃-1380℃，保溫120分鐘。本專利技術還保護所述電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的制備方法制備得到的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材。本專利技術鎢鎳粉的比例選擇上，W:Ni的質量比為(5-9):(5-1)，即W粉質量比50%-90%，Ni粉質量比10%-50%。鎳的比例太高的話，液相太多，冷卻時會形成很多大晶料，產品性能無法達到，如高溫性能不好；鎳的比例太低的話，無法燒結。故本專利技術選擇W:Ni的質量比為(5-9):(5-1)，即W粉質量比50%-90%，Ni粉質量比10%-50%。從對比例1-2的結果也可以看出，鎳太多太少最后形成的玻璃鎢鎳合金靶材達不到要求：對比例1所制備得到的玻璃鎢鎳合金靶材有孔洞；對比例2所制備得到的玻璃鎢鎳合金靶材晶粒不均勻，有粗大晶粒。本專利技術的加壓條件選擇加壓至240Mpa-250Mpa，并保壓280秒-300秒，能成功制備出鎢鎳坯體，對比其他參數，若壓力＜240Mpa或壓力＞250Mpa均會出現掉變掉角的問題，冷等靜壓成形成品率較低。燒結時，本專利技術選擇以5℃/min速率升溫至1350℃-1380℃，保溫120分鐘。溫度太高，會異致鎳液相太多，首先揮發的多，造成浪費，不利于鎢的燒結；溫度太低，鎳液相太少，無法燒結。因為鎢鎳燒結時存在液相，很難控制，申請人通過研究發現溫度控制在1350℃-1380℃，且保溫120min最合適，能夠使鎳形成液相，從而達到燒結致密的結果。現有技術的燒結過程中，鎳會形成液相，鎢還是固體，容易發生鎢鎳燒結不致密的問題。本專利技術解決了此問題，制備出組織均勻、高密度的鎢鎳合金靶材。本專利技術采用高能球磨混合，可使混合均勻。本專利技術提供的方法無污染，制備過程中不會產生任何廢料、廢酸等污染物。本專利技術的方法可以得到總純度＞99.9%的鎢鎳合金靶材。當鎢鎳合金靶材的純度＜99.9%，則在鍍膜時會引起基板表面起肌瘤，嚴重影響產品質量。若所添加鎳的質量百分比＜10%或＞50%會引起，變色功能失效的問題。因為鎳含量過多和過少將導致靶材無法全部被正常濺射，影響濺射機臺磁場的問題。本專利技術技術方案所得（實施例1-4）的鎢鎳合金靶材微觀組織均勻、致密、細小。符合靶材的要求；而對比例所得的鎢鎳合金靶材的微觀組織，含鎳過少有孔洞（對比例1）。要么含鎳過多晶粒不均勻，有粗大晶粒（對比例2）。說明只有在本專利技術技術方案的鎳含量要求下，才能得到符合要求的均勻、致密、細小的鎢鎳合金靶材。附圖說明圖1是本專利技術實施例1制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；圖2是本專利技術實施例2制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；圖3是本專利技術實施例3制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；圖4是本專利技術實施例4制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；圖5是本專利技術對比例1制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；圖6是本專利技術對比例2制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖。具體實施方式下面詳細描述本專利技術的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本專利技術，而不能理解為對本專利技術的限制。實施例中未注明具體技術或條件者，按照本領域內的文獻所描述的技術或條件或者按照產品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市購獲得的常規產品。實施例1：玻璃鎢鎳合金靶材的制備a．將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉。按質量比W:Ni=6:4的比例混合，即W粉質量比60%，Ni粉質量比40%。W粉和Ni粉裝入高能球磨機充高純Ar2并以220r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉。b．將混合好的鎢鎳合金粉末使用冷等靜壓成形，加壓至240Mpa并保壓300秒，成功制備出鎢鎳坯體。c.將冷等靜壓成形制備得到的鎢鎳坯料裝入真空燒結爐進行燒結。以5℃/min速率升溫至1380℃，保溫120分鐘。d．關閉真空爐加熱系統，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到含鎳質量比40%鎢鎳合金靶；靶材總純度99.93%。本實施例所得鎢鎳合金靶材的微觀組織圖見圖1。從圖1可以看出，本實施例所得的鎢鎳合金靶材微觀組織均勻、致密、細小。實施例2：玻璃鎢鎳合金靶材的制備a．將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉。按質量比W:Ni=6:4的比例混合，即W粉質量比70%，Ni粉質量比30%。W粉和Ni粉裝入高能球磨機充高純Ar2并以250r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉。b．將混合好的鎢鎳合金粉末使用冷等靜壓成形，加壓至250Mpa并保壓300秒，成功制備出鎢鎳坯體。c.將冷等靜壓成形制備得到的鎢鎳坯料裝入真空燒結爐進行燒結。以5℃/min速率升溫至1380℃，保溫120分鐘。d．關閉真空爐加熱系統，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到含鎳質量比30%鎢鎳合金靶；靶材總純度99.94%。本實施例所得鎢鎳合金靶材的微觀組織圖見圖2。從圖2可以看出，本實施例所得的鎢鎳合金靶材微觀組織均勻、致密、細小。實施例3：玻璃鎢鎳合金靶材的制備a．將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉。按質量比W:Ni=5:5的比例混合，即W粉質量比50%，Ni粉質量比50%。W粉和Ni粉裝入高能球磨機充高純Ar2并以230r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉。b．將混合好的鎢鎳合金粉末使用冷等靜壓成形，加壓至250Mpa并保壓280秒，成功制備出鎢鎳坯體。c.將冷等靜壓成形制備得到的鎢鎳坯料裝入真空燒結爐進行燒結。以5℃/min速率升溫至1370℃，保溫120分鐘。d．關閉真空爐加熱系統，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到含鎳質量比50%鎢鎳合金靶；靶材總純度99.91%。本實施例所得鎢鎳合金靶材的微觀組織圖見圖3。從圖3可以看出，本實施例所得的鎢鎳合金靶材微觀組織均勻、致密、細小。實施例4：玻璃鎢鎳合金靶材的制備a．將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉。按質量比W:Ni=5:本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的制備方法，其特征在于,包括如下步驟：a．將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉，W粉和Ni粉裝入高能球磨機充高純Ar2并以200?250r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉；b．將混合好的鎢鎳合金粉末使用冷等靜壓成形，加壓制備得到鎢鎳坯體；?c.將所得鎢鎳坯料裝入真空燒結爐進行燒結；d．關閉真空燒結爐加熱系統，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到含鎳質量比10%?50%的變色玻璃鎢鎳合金靶材。

【技術特征摘要】
1.一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的制備方法，其特征在于,包括如下步驟：a.將純度為99.99％鎢粉、純度為99.9％鎳粉，W粉和Ni粉裝入高能球磨機充高純Ar2并以200-250r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉；b.將混合好的鎢鎳合金粉末使用冷等靜壓成形，加壓制備得到鎢鎳坯體；c.將所得鎢鎳坯料裝入真空燒結爐進行燒結；d.關閉真空燒結爐加熱系統，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到含鎳質量比10％-50％的變色玻璃鎢鎳合金靶材；其中所述步驟(a)中，W...

【專利技術屬性】
技術研發人員：羅永春，石煜，王志強，
申請(專利權)人：廈門映日新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：福建;35