本發明專利技術提供一種石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料制備方法，包括以下過程：配制成質量分數為硝酸鹽溶液，加入聚甲基丙烯酸甲酯顆粒，水浴攪拌得到勻質膠體溶液，加入電解銅粉，再水浴攪拌，得到前驅體漿料；將泡沫鎳浸入前驅體漿料中，取出后干燥并壓片，得到前驅體模板片；將在甲烷/氫氣/氬氣的混合氣體氣氛下將前驅體模板片置于石英管式爐高溫區加熱，最后在氬氣氣氛保護下，快速冷卻至室溫，得到預制片；將預制片放入到氯化鐵-鹽酸腐蝕液中浸泡，再清洗和干燥，得到石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料。采用此種方法制備的多孔石墨烯負載碳納米洋蔥三維復合材料具有優良的孔結構、導電性以及化學穩定性。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料及其制備方法，屬于碳納米材料技術。
技術介紹
石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新材料。是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，其具有碳的六元環緊密堆積形成的二維周期性點陣結構，厚度僅為0.335nm。因其結構的獨特性，石墨烯具有大的比表面積(理論值為2600m2/g)、優異的導電和導熱性能，在鋰離子電池以及超級電容器等能源存儲領域具有廣泛的應用前景。但是石墨烯化學穩定性差，易于團聚，使其有效比表面積大大低于理論值，從而限制了相關應用。因此相關領域人員為避免石墨烯的片層團聚，進行了一系列的改進研究。如：對石墨烯進行非金屬元素摻雜或者官能團接枝，使片層通過靜電排斥作用而分離，進而減少團聚；將石墨烯與金屬納米顆粒進行復合，分離片層。然而這些方法均會對碳含量與結晶性產生影響，進而限制其應用。目前現有的報道中，已有關于碳納米管與石墨烯復合材料的相關應用。這種碳-碳復合方式不僅可以借助碳納米管將石墨烯片層撐開減少團聚，而且可以形成三維結構，增加應用性。但是，碳納米管與石墨烯片層的垂直取向不能得到有效控制。因此需找一種新的復合結構及制備方式成為了碳納米材料研究的熱點之一。目前，關于石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料及其制備方法，尚未見到相關報道。
技術實現思路
本專利技術旨在提供一種石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料制備方法，該石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料具有優良的孔結構、導電性以及化學穩定性，是具有良好應用前景的材料之一，制備過程簡單。一種石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料制備方法，其特征在于包括以下過程：1)在攪拌條件下，按Fe(NO3)3·9H2O與Ni(NO3)2·6H2O摩爾比為(0.5～2):1將Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)3·6H2O加入體積分數80％的乙醇水溶液中，配制成質量分數為0.5～3mol·mL-1的硝酸鹽溶液，稱取聚甲基丙烯酸甲酯顆粒，按其與硝酸鐵和硝酸鎳的總質量比為1：(0.5～2)，加入到配制好的硝酸鹽溶液中，在溫度70～90℃水浴攪拌5～10h，得到勻質膠體溶液，然后按電解銅粉與聚甲基丙烯酸甲酯顆粒質量比3:(1～3)將一定量電解銅粉加入勻質膠體溶液中，在溫度70～90℃水浴攪拌，得到前驅體漿料；2)將泡沫鎳直接浸入到溫度為70～90℃的步驟1)得到的前驅體漿料中，保持10～30s后取出，在60～80℃條件下干燥10min，然后用壓片機在5MPa壓力下維持3min，得到厚度為0.1～1mm的前驅體模板片；3)將步驟2)制得的前驅體模板片置于石英管式爐低溫區，按照甲烷30～60mL·min-1、氫氣100～200mL·min-1、氬氣50～300mL·min-1的比例向管式爐中通入甲烷/氫氣/氬氣的混合氣體20～40min，當管式爐高溫區升溫至850～1000℃，將方舟由低溫區快速推至高溫區，保溫10～30min，最后在50～300mL·min-1的氬氣氣氛保護下，快速冷卻至室溫，得到預制片；4)將預制片放入到氯化鐵-鹽酸腐蝕液中浸泡，再清洗和干燥，得到石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：操作簡單，成本低。設備為普通的石英管式爐，磁力攪拌器等，無需其他大型或復雜設備。石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料可以通過前驅體漿料成分、化學氣相沉積過程溫度、時間、載氣比、升溫速率來控制。此方法制備的材料在材料領域具有廣泛的應用前景。附圖說明圖1為本專利技術實施例一所制得石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料宏觀照片。圖2為本專利技術實施例一所制得石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料SEM圖。圖3(a)和(b)均為本專利技術實施例一所制得石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料TEM圖。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步描述，這些實施例只是用于說明本專利技術，并不限制本專利技術。實施例一分別稱量質量1.8g的Fe(NO3)3·9H2O和1.18gNi(NO3)2·6H2O放入30mL體積分數80％的乙醇水溶液中，200r·min-1機械攪拌15min，待混合均勻后，將3.25gPMMA顆粒加入到混合溶液中，在溫度90℃水浴條件下200r·min-1攪拌5h，得到勻質膠體溶液，然后加入4g電解銅粉，繼續攪拌12h，得到前驅體漿漿料，將大小為1cm*1cm*0.3mm的泡沫鎳直接浸入到前驅體漿料中，保持10s后取出，在80℃條件下干燥10min，然后用壓片機在5MPa壓力下維持3min，得到前驅體模板片，將其置于方舟并平放于石英管式爐低溫區，按照甲烷60mL·min-1、氫氣180mL·min-1、氬氣240mL·min-1的比例向管式爐中通入甲烷/氫氣/氬氣的混合氣體，將管式爐高溫區升溫至1000℃，將方舟由低溫區快速推至高溫區，保溫30min，最后在300mL·min-1的氬氣氣氛保護下，快速冷卻至室溫，得到預制片，將預制片放入到氯化鐵-鹽酸腐蝕液中浸泡48h，再用載玻片轉移到去離子水中清洗，換水3次至清洗液pH值為7，在室溫條件下干燥，得到石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料。實施例二分別稱量質量2.7g的Fe(NO3)3·9H2O和1.77gNi(NO3)2·6H2O放入60mL體積分數80％的乙醇水溶液中，200r·min-1機械攪拌15min，待混合均勻后，將6.5gPMMA顆粒加入到混合溶液中，在溫度90℃水浴條件下200r·min-1攪拌5h，得到勻質膠體溶液，然后加入7.5g電解銅粉，繼續攪拌12h，得到前驅體漿漿料，將大小為2.5cm*1cm的泡沫鎳直接浸入到前驅體漿料中，保持10s后取出，在80℃條件下干燥10min，然后用壓片機在5MPa壓力下維持3min，得到前驅體模板片，將其置于方舟并平放于石英管式爐低溫區，按照甲烷60mL·min-1、氫氣180mL·min-1、氬氣240mL·min-1的比例向管式爐中通入甲烷/氫氣/氬氣的混合氣體，以20℃·min-1的速率將管式爐高溫區升溫至850℃，將方舟由低溫區推至高溫區，保溫20min，最后在250mL·min-1的氬氣氣氛保護下，快速冷卻至室溫，得到預制片，將預制片放入到氯化鐵-鹽酸腐蝕液中浸泡48h，再用載玻片轉移到去離子水中清洗，換水3次，在室溫條件下干燥，得到石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料。實施例三分別稱量質量1.8g的Fe(NO3)3·9H2O和1.18gNi(NO3)2·6本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料制備方法，其特征在于包括以下過程：1)在攪拌條件下，按Fe(NO3)3·9H2O與Ni(NO3)2·6H2O摩爾比為(0.5～2):1將Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)3·6H2O加入體積分數80％的乙醇水溶液中，配制成質量分數為0.5～3mol·mL?1的硝酸鹽溶液，稱取聚甲基丙烯酸甲酯顆粒，按其與硝酸鐵和硝酸鎳的總質量比為1：(0.5～2)，加入到配制好的硝酸鹽溶液中，在溫度70～90℃水浴攪拌5～10h，得到勻質膠體溶液，然后按電解銅粉與聚甲基丙烯酸甲酯顆粒質量比3:(1～3)將一定量電解銅粉加入勻質膠體溶液中，在溫度70～90℃水浴攪拌，得到前驅體漿料；2)將泡沫鎳直接浸入到溫度為70～90℃的步驟1)得到的前驅體漿料中，保持10～30s后取出，在60～80℃條件下干燥10min，然后用壓片機在5MPa壓力下維持3min，得到厚度為0.1～1mm的前驅體模板片；3)將步驟2)制得的前驅體模板片置于石英管式爐低溫區，按照甲烷30～60mL·min?1、氫氣100～200mL·min?1、氬氣50～300mL·min?1的比例向管式爐中通入甲烷/氫氣/氬氣的混合氣體20～40min，當管式爐高溫區升溫至850～1000℃，將方舟由低溫區快速推至高溫區，保溫10～30min，最后在50～300mL·min?1的氬氣氣氛保護下，快速冷卻至室溫，得到預制片；4)將預制片放入到氯化鐵?鹽酸腐蝕液中浸泡，再清洗和干燥，得到石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料。...
【技術特征摘要】
1.一種石墨烯負載碳納米帶陣列三維復合材料制備方法，其特征在于包括以下過程：
1)在攪拌條件下，按Fe(NO3)3·9H2O與Ni(NO3)2·6H2O摩爾比為(0.5～2):1將Fe(NO3)3·9H2O和
Ni(NO3)3·6H2O加入體積分數80％的乙醇水溶液中，配制成質量分數為0.5～3mol·mL-1的硝酸鹽溶液，稱
取聚甲基丙烯酸甲酯顆粒，按其與硝酸鐵和硝酸鎳的總質量比為1：(0.5～2)，加入到配制好的硝酸鹽溶液
中，在溫度70～90℃水浴攪拌5～10h，得到勻質膠體溶液，然后按電解銅粉與聚甲基丙烯酸甲酯顆粒質
量比3:(1～3)將一定量電解銅粉加入勻質膠體溶液中，在溫度70～90℃水浴攪拌，得到前驅體漿料；
2)將泡沫鎳直接浸入到溫度為70～90℃的步驟1)得到的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙乃勤，張淼，劉恩佐，何春年，師春生，李家俊，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：天津;12
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