一種檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法。采用的技術(shù)方案是，利用三聚氰胺氰尿酸鹽、三聚氰胺和氰尿酸在溶劑中溶解度的差異將三聚氰胺、氰尿酸從三聚氰胺氰尿酸鹽產(chǎn)品中提取出來，得到三聚氰胺和氰尿酸的試液，然后利用液相色譜分別檢測(cè)樣品中三聚氰胺和氰尿酸殘留量。本發(fā)明專利技術(shù)檢測(cè)方法方便快速、結(jié)果準(zhǔn)確。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法
本專利技術(shù)涉及一種液相色譜法檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的檢測(cè)方法。
技術(shù)介紹
三聚氰胺氰尿酸鹽是由三聚氰胺和氰尿酸合成的鹽，屬于氮系阻燃劑，具有粉末狀和顆粒狀兩種形式。其中三聚氰胺和氰尿酸殘留量是三聚氰胺氰尿酸鹽比較關(guān)注的兩項(xiàng)重要指標(biāo)，兩者的大量存在會(huì)對(duì)下游使用產(chǎn)品的加工、生產(chǎn)及材料力學(xué)性能造成較大的影響，目前國內(nèi)并沒有明確規(guī)定的檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法。申請(qǐng)?zhí)?01310014881.8一種檢測(cè)三聚氰胺的方法的專利技術(shù)專利公開了一種檢測(cè)三聚氨胺的方法，該方法是對(duì)于乳制品或奶粉中單一物質(zhì)三聚氰胺的檢測(cè)，但該方法不適于檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中的三聚氰胺，這是因?yàn)槿矍璋窞槿矍璋非枘蛩猁}的一種原材料需要進(jìn)行痕量提取，而且要求檢出限較低，要低于100ppm。該專利方法不適用于檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中的三聚氰胺。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在提供一種檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法。方便快速、結(jié)果準(zhǔn)確。本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是，一種檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法，利用三聚氰胺氰尿酸鹽、三聚氰胺和氰尿酸在溶劑中溶解度的差異將三聚氰胺、氰尿酸從三聚氰胺氰尿酸鹽產(chǎn)品中提取出來，得到三聚氰胺和氰尿酸的試液，然后利用液相色譜分別檢測(cè)樣品中三聚氰胺和氰尿酸殘留量。具體方案是，一種檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法，步驟如下：(1)分別制備三聚氰胺和氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用液相色譜儀對(duì)其檢測(cè)，得保留時(shí)間，生成峰面積與濃度之間對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；其中，檢測(cè)三聚氰胺時(shí)液相色譜使用的流動(dòng)相為的離子對(duì)試劑緩沖溶液+乙睛(v+v)＝83+17；所用的離子對(duì)試劑緩沖溶液的制備：稱取2.10g檸檬酸和2.16g辛烷磺酸鈉，用水溶解，加水980mL調(diào)至pH≈3，定容至1000mL。流動(dòng)相用0.45μm有機(jī)濾膜過濾后超聲處理30～40min。液相色譜條件：流速(0.8～1.0)mL/min；檢測(cè)波長：240nm；柱溫：室溫；進(jìn)樣量20uL。檢測(cè)氰尿酸時(shí)液相色譜使用的流動(dòng)相為的離子對(duì)試劑緩沖溶液+乙睛(v+v)＝92+8；所用離子對(duì)試劑緩沖溶液的制備：稱取1.61g四丁基溴化銨和1.79g磷酸氫二鈉，用水溶解，加水980mL調(diào)至pH≈7.5，定容至1000mL。流動(dòng)相經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過濾后超聲處理30～40min。液相色譜條件：流速(0.8～1.0)mL/min；檢測(cè)波長：220nm；柱溫：室溫；進(jìn)樣量20uL。(2)取三聚氰胺氰尿酸鹽樣品進(jìn)行預(yù)處理，得到分析試液，液相色譜儀在與步驟(1)相同條件下對(duì)試液進(jìn)行檢測(cè)，得到所述樣品的檢測(cè)結(jié)果；其中，樣品的預(yù)處理：稱取樣品置于500mL錐形瓶中，準(zhǔn)確量取250mL超純水加入盛有待測(cè)樣品的錐形瓶中，加熱至50℃，冷卻后用的0.45μm無機(jī)濾膜進(jìn)行過濾，收集其濾液。(3)將步驟(2)中測(cè)得的特征峰峰面積帶入步驟(1)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得待測(cè)試液中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的濃度，再計(jì)算確定三聚氰胺氰尿酸鹽樣品中三聚氰胺和氰尿酸殘留量。本專利技術(shù)檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法適用于三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量檢測(cè)分析。本專利技術(shù)具有如下有益效果：(1)本專利技術(shù)解決了三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)中三聚氰胺和氰尿酸殘留量不能定量檢測(cè)的問題，實(shí)現(xiàn)了對(duì)兩種原料殘留量指標(biāo)的監(jiān)控。由于三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)中的殘留三聚氰胺和氰尿酸的含量較低，原有的檢測(cè)方法只是通過測(cè)產(chǎn)品中總的氮含量來測(cè)主含量，存在一定的誤差。本專利技術(shù)解決了三聚氰胺和氰尿酸兩種原料殘留量確保能夠完全提取的問題，開發(fā)了產(chǎn)品的前處理方法；選擇了合適的流動(dòng)相，使得兩種殘留物質(zhì)的峰能夠完成分開，無雜質(zhì)峰的干擾。本專利技術(shù)檢測(cè)結(jié)果精確，檢出限較低，達(dá)到100ppm以下。(2)本專利技術(shù)在實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺氰尿酸鹽質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控的同時(shí)，對(duì)生產(chǎn)過程及工藝降成本起到了關(guān)鍵性的定量協(xié)助作用。(3)本專利技術(shù)操作簡(jiǎn)單，易操作，與重量法相比大大縮短檢測(cè)時(shí)間，更適合用于過程檢測(cè)。(4)本專利技術(shù)有效避免雜質(zhì)影響。采用上述流動(dòng)相和前處理方法，檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺特征峰和氰尿酸特征峰能夠完全分離開，不會(huì)因?yàn)殡s質(zhì)峰與三聚氰胺峰出現(xiàn)重疊而影響檢測(cè)，有利于進(jìn)行定性定量分析。附圖說明圖1為三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖；圖2為三聚氰胺工作曲線；圖3為三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺殘留量色譜圖；圖1-3色譜條件：色譜柱Kromasil，C18，5um，250*4.6mm；流速1.0mL/min；檢測(cè)波長：240nm；柱溫：室溫；進(jìn)樣量20uL。圖4為氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖；圖5為氰尿酸工作曲線；圖6為三聚氰胺氰尿酸鹽中氰尿酸殘留量色譜圖；圖4-6色譜條件：色譜柱Kromasil，C18，5um，250*4.6mm；流速1.0mL/min；檢測(cè)波長：220nm；柱溫：室溫；進(jìn)樣量20uL具體實(shí)施方式下面通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本專利技術(shù)，以下實(shí)施例為本專利技術(shù)具體的實(shí)施方式，但本專利技術(shù)的實(shí)施方式并不受下述實(shí)施例的限制。1、儀器和設(shè)備帶紫外檢測(cè)器的液相色譜儀、超聲波、電子天平(精確至0.1mg)、過濾器、有機(jī)濾膜、無機(jī)濾膜、一次性過濾頭、進(jìn)樣器、實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等2、試劑乙腈(色譜純)、甲醇(色譜純)、辛烷磺酸鈉(色譜純)、四丁基溴化銨(色譜純)、超純水，其余為分析純3、色譜條件色譜柱：Kromasil，C18，5um，250*4.6mm；流速：1.0mL/min；柱溫：室溫；進(jìn)樣量：20uL；三聚氰胺殘留量檢測(cè)波長：240nm；氰尿酸殘留量檢測(cè)波長：220nm。4、檢測(cè)步驟1)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制稱取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g，用甲醇+水(v+v)＝60+40定容至100mL容量瓶中，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL)。用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋濃度為0μg/mL，0.2μg/mL，0.4μg/mL，0.8μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，20.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。可根據(jù)試劑情況做相應(yīng)調(diào)整。其中，流動(dòng)相為的離子對(duì)試劑緩沖溶液+乙睛(v+v)＝83+17；所用的離子對(duì)試劑緩沖溶液的制備：稱取2.10g檸檬酸和2.16g辛烷磺酸鈉，用水溶解，加水980mL調(diào)至pH≈3，定容至1000mL。流動(dòng)相用0.45μm有機(jī)濾膜過濾后超聲處理30～40min。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，按流速1.0mL/min；檢測(cè)波長：240nm；柱溫：室溫；進(jìn)樣量20uL色譜條件檢測(cè)。將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣，分別記錄峰面積。測(cè)試結(jié)果見表1，圖1、圖2。表1標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、峰面積和保留時(shí)間繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y＝8188.8543x+329.0712Y：峰面積；x：三聚氰胺濃度；相關(guān)性R2＝0.99982)氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制稱取氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g，用甲醇+水(v+v)＝60+40定容至100mL容量瓶中，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL)。用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋濃度為0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL，50.0μg/mL，60.0本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)分別制備三聚氰胺和氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用液相色譜儀對(duì)其檢測(cè)，得保留時(shí)間，生成峰面積與濃度之間對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；(2)取三聚氰胺氰尿酸鹽樣品進(jìn)行預(yù)處理，得到分析試液，利用液相色譜儀在與步驟(1)相同條件下對(duì)試液進(jìn)行檢測(cè)，得到所述樣品的檢測(cè)結(jié)果；(3)將步驟(2)中測(cè)得的特征峰峰面積帶入步驟(1)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得待測(cè)試液中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的濃度，再計(jì)算確定三聚氰胺氰尿酸鹽樣品中三聚氰胺和氰尿酸殘留量；所述步驟(1)中檢測(cè)三聚氰胺時(shí)液相色譜使用的流動(dòng)相為的離子對(duì)試劑緩沖溶液+乙睛(v+v)＝83+17；所述的離子對(duì)試劑緩沖溶液的制備：稱取2.10g檸檬酸和2.16g辛烷磺酸鈉，用水溶解，加水980mL調(diào)至pH≈3，定容至1000mL；所述流動(dòng)相經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過濾后超聲處理30～40min；所述步驟(1)中檢測(cè)氰尿酸時(shí)液相色譜使用的流動(dòng)相為的離子對(duì)試劑緩沖溶液+乙睛(v+v)＝92+8；所述的離子對(duì)試劑緩沖溶液的制備：稱取1.61g四丁基溴化銨和1.79g磷酸氫二鈉，用水溶解，加水980mL調(diào)至pH≈7.5，定容至1000mL；所述流動(dòng)相經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過濾后超聲處理30～40min；所述步驟(2)中的樣品預(yù)處理包括以下步驟：稱取2.0g樣品置于500mL錐形瓶中，準(zhǔn)確量取250mL超純水加入盛有待測(cè)樣品的錐形瓶中，加熱至50℃，冷卻后用的0.45μm無機(jī)濾膜進(jìn)行過濾，收集其濾液。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種檢測(cè)三聚氰胺氰尿酸鹽中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)分別制備三聚氰胺和氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用液相色譜儀對(duì)其檢測(cè)，得保留時(shí)間，生成峰面積與濃度之間對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；(2)取三聚氰胺氰尿酸鹽樣品進(jìn)行預(yù)處理，得到分析試液，利用液相色譜儀在與步驟(1)相同條件下對(duì)試液進(jìn)行檢測(cè)，得到所述樣品的檢測(cè)結(jié)果；(3)將步驟(2)中測(cè)得的特征峰峰面積帶入步驟(1)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得待測(cè)試液中三聚氰胺和氰尿酸殘留量的濃度，再計(jì)算確定三聚氰胺氰尿酸鹽樣品中三聚氰胺和氰尿酸殘留量；所述步驟(1)中檢測(cè)三聚氰胺時(shí)液相色譜使用的流動(dòng)相為離子對(duì)試劑緩沖溶液+乙腈＝83+17，v+v；所述的離子對(duì)試劑緩沖溶液的制備：稱取2.10g檸檬酸和2.16g辛烷磺酸鈉，用水溶解，加水980mL調(diào)至pH≈3，定容至1000mL；所述流動(dòng)相經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過濾后超聲處理30～40min；所述步驟(1)中檢測(cè)氰尿酸時(shí)液相色譜使用的流動(dòng)相為離子對(duì)試劑緩沖溶液+乙腈＝92+8，v+v；所述的離子對(duì)試劑緩沖溶液的制備：稱取1.61g四丁基溴化銨和1.79g磷酸氫二鈉，用水溶解，加水980mL調(diào)至pH≈7.5，定容至1000mL；所述流動(dòng)相經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過濾后超聲處理30～40min；所述步驟(2)中的樣品預(yù)處理包括以下步驟：稱取2.0g樣品置于500mL錐形瓶中，準(zhǔn)確量取250mL超純水加入盛有待測(cè)樣品的錐形瓶中，加熱至50℃，冷卻后用0.45μm無機(jī)濾膜進(jìn)行過濾，收...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋傳君，李曉，徐楠楠，索偉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：濟(jì)南泰星精細(xì)化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37