一種堿性體系中制備超細銀粉的方法技術

本發明專利技術涉及一種堿性體系中超細銀粉的制備方法，用到的原料有硝酸銀、乙醇胺、抗壞血酸等，以硝酸銀、氨水為原料，制備一定PH值的銀氨溶液，并將乙醇胺加入到銀氨溶液，攪拌均勻，恒溫水浴一定時間；配制還原劑：將一定量的抗壞血酸加入到去離子水中，配成一定濃度的抗血酸溶液作為還原劑；液相還原過程：快速將抗壞血酸溶液倒入銀氨溶液，反應一定時間；清洗干燥：將反應完后的上清液倒出，分別用去離子水和無水乙醇清洗若干遍，在真空干燥箱干燥即可。本發明專利技術過程簡單，可控，制備出來的超細銀粉呈類球狀，尺寸均勻，可用于規模化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及電子工業用金屬粉末的制備方法，具體是一種堿性體系中超細銀粉的制備方法。技術背景超細銀粉是電氣和電子工業的重要材料，是電子工業中應用相當廣泛的一種貴金屬粉末，為厚膜、電阻、陶瓷、介質等電子漿料的基本功能材料。隨著電子工業的快速發展，以及銀粉在電子漿料、催化、光學等領域的廣泛應用，帶動了對不同特性的銀粉的研究，對銀粉的制備和工藝研究有了很大的促進作用。由于我國開展對銀粉的研究比較晚，雖然已經取得了一系列的成果，但是和國際上發達國家生產的銀粉還有很大的距離。主要問題有:一方面是同一批次生產的銀粉粒徑分布范圍廣；另一方面是同批次產品的分散性能不行。當前國內對高性能的銀粉需求量很大，而國內的銀粉生產企業目前不能滿足。超細銀粉的制備方法多種多樣，當前液相還原法是一種最簡單、高效的方法，可以有效控制銀粉粉體的形貌、粒徑大小、表面狀態、均勻性等。目前實驗室和工業上廣泛采用的方法也是依靠溶液反應制備超細銀粉。液相還原法是在液相體系中采用還原劑將銀鹽還原，所得的粉體經過濾、洗滌、干燥獲得的超細銀粉。液相還原是一個集動力學、熱力學、電化學的綜合過程。其主要優點是易控制化學組成，易于添加微量有效成分，銀粉的粒子和形貌也比較容易控制，設備簡單，成本低，易于實現工業化大規模生產，是一種適宜制備組分均勻、純度高的粉體方法。但也存在固液分離困難、不易轉移和組裝、粒度分布寬、雜志含量較高、容易團聚以及產率低等弊端，這些均需要進一步的研究和克服。在液相還原方法的研究中，主要是集中于還原劑、分散劑的研究。優良的還原劑應該有適中的還原電位，即適當的還原性；還原劑還要具有較好的純度、分解性或溶解度，以便于在分離過程中能方便出去，減少對其他物質的干擾。常用的還原劑有葡萄糖、甲醛、抗壞血酸、水合肼、雙氧水、次磷酸鈉等，其中葡萄糖、甲醛和水合肼作還原劑制備出的銀粉團聚嚴重，銀粉顆粒較粗大，且粒徑分布寬。對比而言，抗壞血酸還原性適中，并具有低毒、環保等優點。常用的分散劑有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PEG)、乙醇胺等。實驗中發現大分子量的PVP和PEG很容易引起銀粒子的團聚，不易沉降，在清洗過程中增加難度，引起銀損耗。而作為小分子量的乙醇胺能很好地分散、沉降和清洗，故優先選擇。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術難題是克服現有技術的不足，提供了一種堿性體系中超細銀粉的制備方法，采用乙醇胺作為分散劑，抗壞血酸作為還原劑，能有效解決銀粉制備過程中的團聚問題，制備的銀粉尺寸分布較均勻，易清洗，損耗少。—種堿性體系中超細銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)銀氨溶液的配制:添加硝酸銀至去離子水中，溶解完全，并滴加氨水，形成銀氨溶液；添加乙醇胺至銀氨溶液中，恒溫水浴槽中保溫； (2)還原劑的配制:稱取抗壞血酸溶于去離子水，配制成抗壞血酸溶液； (3)液相還原過程:將抗壞血酸溶液快速加入到恒溫水浴槽中的銀氨溶液里，控制磁力攪拌的速度，恒溫反應一段時間； (4)清洗干燥過程:反應結束后，將上清液倒出，分別用去離子水和無水乙醇清洗若干次，并在真空干燥箱中干燥。所述步驟(1)中硝酸銀溶液的濃度為0.1-2 mol/L,銀氨溶液的pH為8_13，乙醇胺的添加量為溶液體積的0.5%-50%，水浴溫度為20-80 °C，保溫時間10-60 min。所述步驟(2)中抗壞血酸的質量為硝酸銀質量的0.52-1.5倍，抗壞血酸的濃度為0.1-1 mol/L0所述步驟(3)中磁力攪拌速度為0-500 r/min，反應溫度為20_80°C，反應時間為10-120 min。所述步驟(4)中先用去離子水清洗4-6次，再用無水乙醇清洗3-5次，真空干燥箱的溫度30-80 °C，直至干燥完全。本專利技術與現有技術相比，所具備的優點是: 1)整個過程簡單易控，改變硝酸銀的濃度、抗壞血酸和乙醇胺的用量調節出不同形貌、不同粒徑大小的超細銀粉； 2)采用乙醇胺能有效解決銀粉生產過程中團聚問題，易沉降，清洗方便，有效減少銀粉損耗； 3)采用抗壞血酸有效解決反應過程中反應液溢出、銀鏡等問題，同時抗壞血酸低毒環保，可用于規模化生產。【附圖說明】: 圖1是實施例1的SEM圖。圖2是實施例2的SEM圖。圖3是實施例3的SEM圖。【具體實施方式】實施例1: (1)添加1.6987g硝酸銀至去離子水中，溶解完全，配制成濃度為0.1 mol/L的硝酸銀溶液。加氨水至硝酸銀溶液中，形成PH為11的銀氨溶液；添加3 ml的乙醇胺至銀氨溶液中，在溫度為60°C恒溫水浴槽中保溫時間20 min ; (2)稱取1.0 g抗壞血酸溶于去離子水，配制成濃度為0.1 mol/L的抗壞血酸溶液； (3)將抗壞血酸溶液快速加入到恒溫水浴槽中的銀氨溶液里，控制磁力攪拌的速度為200 r/min，在 60°C恒溫反應 30 min ； (4)反應結束后，將上清液倒出，分別用去離子水清洗4次，再用無水乙醇清洗3次，真空干燥箱的溫度60 °C，直至干燥完全。實施例2: (1)添加1.6987g硝酸銀至去離子水中，溶解完全，配制成濃度為0.1 mol/L的硝酸銀溶液。加氨水至硝酸銀溶液中，形成PH為12的銀氨溶液；添加4 ml的乙醇胺至銀氨溶液中，在溫度為60°C恒溫水浴槽中保溫時間20 min ; (2)稱取1.0 g抗壞血酸溶于去離子水，配制成濃度為0.1 mol/L的抗壞血酸溶液； (3)將抗壞血酸溶液快速加入到恒溫水浴槽中的銀氨溶液里，控制磁力攪拌的速度為200 r/min，在 60°C恒溫反應 30 min ； (4)反應結束后，將上清液倒出，分別用去離子水清洗4次，再用無水乙醇清洗3次，真空干燥箱的溫度60 °C，直至干燥完全。實施例3: (1)添加1.6987g硝酸銀至去離子水中，溶解完全，配制成濃度為0.1 mol/L的硝酸銀溶液。加氨水至硝酸銀溶液中，形成PH為13的銀氨溶液；添加2 ml的乙醇胺至銀氨溶液中，在溫度為50°C恒溫水浴槽中保溫時間20 min ; (2)稱取1.3589 g抗壞血酸溶于去離子水，配制成濃度為0.3 mol/L的抗壞血酸溶液； (3)將抗壞血酸溶液快速加入到恒溫水浴槽中的銀氨溶液里，控制磁力攪拌的速度為100 r/min，在 50°C恒溫反應 30 min ； (4)反應結束后，將上清液倒出，分別用去離子水清洗4次，再用無水乙醇清洗3次，真空干燥箱的溫度60 °C，直至干燥完全。【主權項】1.一種堿性體系中超細銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)銀氨溶液的配制:添加硝酸銀至去離子水中，溶解完全，并滴加氨水，形成銀氨溶液；添加乙醇胺至銀氨溶液中，恒溫水浴槽中保溫； (2)還原劑的配制:稱取抗壞血酸溶于去離子水，配制成抗壞血酸溶液； (3)液相還原過程:將抗壞血酸溶液快速加入到恒溫水浴槽中的銀氨溶液里，控制磁力攪拌的速度，恒溫反應一段時間； (4)清洗干燥過程:反應結束后，將上清液倒出，分別用去離子水和無水乙醇清洗若干次，并在真空干燥箱中干燥。2.根據權利要求1所述的一種堿性體系中超細銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中硝酸銀溶液的濃度為0.1-2 mol/L,銀氨溶液的pH為8_13，乙本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種堿性體系中超細銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）銀氨溶液的配制：添加硝酸銀至去離子水中，溶解完全，并滴加氨水，形成銀氨溶液；添加乙醇胺至銀氨溶液中，恒溫水浴槽中保溫；（2）還原劑的配制：稱取抗壞血酸溶于去離子水，配制成抗壞血酸溶液；（3）液相還原過程：將抗壞血酸溶液快速加入到恒溫水浴槽中的銀氨溶液里，控制磁力攪拌的速度，恒溫反應一段時間；（4）清洗干燥過程：反應結束后，將上清液倒出，分別用去離子水和無水乙醇清洗若干次，并在真空干燥箱中干燥。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：何丹農，章龍，林琳，王艷麗，張春明，金彩虹，
申請(專利權)人：上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司，
類型：發明
國別省市：上海;31