一種易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27的制備方法，首先按BaZn2Fe16O27的化學計量比稱取BaCl2·2H2O、ZnCl2、FeCl3·6H2O和尿素的原始混合溶液進行水熱協助均勻共沉淀，然后滴加堿溶液調節pH值至9～11，陳化6～12h，反復過濾清洗至上層清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入鹽，研磨成粉末，在熱處理爐中進行煅燒合成，所得產物用去離子清洗，烘干即得易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27。本方法制備的易分散六角片狀W型鐵氧體，在吸波材料領域有著廣泛的潛在用途。本發明專利技術線路簡單、可操作性強、耗能低，具有較大的社會效益和經濟效益。

【技術實現步驟摘要】
一種易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27的制備方法
：本專利技術涉及的是一種非金屬材料領域的方法，具體涉及的是一種易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27的制備方法。
技術介紹
：鐵氧體作為功能無機材料的一種，在當今信息化社會占有舉足輕重的作用。1878年人們人工合成了錳-鐵磁性氧化物，1932年制成了鈷鐵氧體，繼而開展了軟磁鐵氧體(尖晶石型)的系統研究。40年代，尖晶石型的軟磁鐵氧體得到迅速的發展，進入工業生產的規模。1952年制成了磁鉛石型的永磁鐵氧體，1956年又在此晶系中發展處平面型的超高頻鐵氧體。同年，發現了稀土族石榴石鐵氧體，從而奠定了尖晶石型、磁鉛石型、石榴石型三大晶系三足鼎立的局面。鐵氧體按晶體結構分類，主要是尖晶石型、石榴石型和六角晶系三大類。六角晶系鐵氧體又有M型(AB12O19)、X型(A2Me2B28O46)、Y型(A2Me2B12O22)、U型(A4Me2B36O60)、Z型(A3Me2B24O41)、W型(AMe2B16O27)這六種。其中，W型六角晶形鐵氧體由于其高飽和磁化率、高矯頑力、良好的化學穩定性和抗腐蝕性，而適用于電子元器件。又因為它們平面的微觀結構，在高頻下極好的磁損耗，而非常適合用作電磁干涉抑制和雷達吸波材料。現今，W型鐵氧體磁粉的制備方法主要有固相法、溶膠凝膠法、化學共沉淀法、自蔓延法等。工業上廣泛運用的是固相球磨法，固相法操作簡單，但是后續煅燒合成溫度較高，達到1300℃，甚至以上。諸如溶膠凝膠法、化學共沉淀法、自蔓延法等方法合成溫度也要達到1250℃左右。且合成出的鐵氧體磁粉容易團聚在一起，不易分散，后續還需球磨。
技術實現思路
：本專利技術旨在提供一種易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27的制備方法。該方法簡便易操作，最后制備出的粉體易于分散，不需再球磨，微觀形貌發育完整，呈現規整的六角片狀。本專利技術的技術方案為：一種易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27的制備方法，其具體步驟為：按BaZn2Fe16O27的化學計量比稱取BaCl2·2H2O、ZnCl2、FeCl3·6H2O和尿素的原始混合溶液進行水熱協助均勻共沉淀，然后緩慢滴加堿溶液調節pH值至9～11，陳化，反復過濾清洗至上層清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入鹽，研磨成粉末，在熱處理爐中進行煅燒合成，所得產物用去離子清洗去除鹽，烘干即得易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27。其中堿溶液為NaOH、Na2CO4的混合溶液，鹽為NaCl或Na2SO4和KCl或K2SO4的混合物。優選原始混合溶液中BaCl2·2H2O與尿素的摩爾比為1:(50～200)；更優選原始溶液中BaCl2·2H2O與尿素的摩爾比為1:(70～150)。優選陳化時間為6～12h。優選水熱法協助共沉淀的反應溫度為160℃～210℃，反應時間為4h～12h。優選上述的堿溶液為NaOH和Na2CO3的混合溶液；其中NaOH和Na2CO3摩爾比為3～8:1。優選用堿溶液調節的pH值至9～10.5。優選所述的鹽為NaCl、Na2SO4、KCl或K2SO4中的任意一種或幾種的混合物；沉淀物與鹽的質量比為1:(0.4～1)。優選所述的熱處理爐中反應溫度為1150℃～1300℃，反應時間為1h～3h。更優選熱處理爐中反應溫度為1150℃～1250℃。有益效果：本專利技術提供了一種易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27的制備方法，能夠在1150℃～1300℃的溫度條件下制備出六角片狀微觀形貌發育完整的W型鐵氧體，且制備出的鐵氧體易于分散，不需后續的球磨即可得到磁粉。該方法易于操作，可控性強。附圖說明：圖1為具體實施例2制備出的鐵氧體磁粉的X射線衍射圖譜(XRD)；圖2為具體實施例2制備出的鐵氧體磁粉的掃描電鏡圖(SEM)。具體實施方式：實施例1：將4.89gBaCl2·2H2O、5.45gZnCl2、86.49gFeCl3·6H2O、60.04g尿素加入1000mL的蒸餾水配制成均勻混合溶液，將400mL混合溶液轉移至容量為500mL水熱反應釜反應釜中，水熱反應溫度160℃，保溫12h。水熱協助均勻共沉淀后溶液用堿溶液(摩爾比NaOH:Na2CO3＝8:1)滴定至pH為9，陳化6h，反復過濾清洗至上層清液呈中性，沉淀物烘干，取20g沉淀物，加入8gNaCl，研磨成粉末，在熱處理爐中進行煅燒合成，溫度為1150℃，保溫時間為3h，所得產物用去離子清洗去除鹽，烘干即得純凈的W型鐵氧體，并呈現規整的六角片狀微觀形貌，平均粒徑為5微米左右。實施例2：將4.89gBaCl2·2H2O、5.45gZnCl2、86.49gFeCl3·6H2O、120.08g尿素加入1000mL的蒸餾水配制成均勻混合溶液，將400mL混合溶液轉移至容量為500mL水熱反應釜反應釜中，水熱反應溫度180℃，保溫10h。水熱協助均勻共沉淀后溶液用堿溶液(摩爾比NaOH:Na2CO3＝5:1)滴定至pH為10，陳化8h，反復過濾清洗至上層清液呈中性，沉淀物烘干。取20g沉淀物，加入6gNaCl和6gKCl，研磨成粉末，在熱處理爐中進行煅燒合成，溫度為1200℃，保溫時間為2h，所得產物用去離子清洗去除鹽，烘干即得。制備出的鐵氧體磁粉的X射線衍射圖譜(XRD)如圖1所示，從圖中可以看出制備出的樣品沒有出現雜相，表明制備出的樣品為純凈的W型鐵氧體。所制備出的鐵氧體磁粉的掃描電鏡圖(SEM)如圖2所示，從圖2可以看出制備出的鐵氧體呈現規整的六角片狀微觀形貌，平均粒徑為5微米左右。實施例3：將4.89gBaCl2·2H2O、5.45gZnCl2、86.49gFeCl3·6H2O、180.12g尿素加入1000mL的蒸餾水配制成均勻混合溶液，將400mL混合溶液轉移至容量為500mL水熱反應釜反應釜中，水熱反應溫度200℃，保溫8h。水熱協助均勻共沉淀后溶液用堿溶液(摩爾比NaOH:Na2CO3＝4:1)滴定至pH為10.5，陳化10h，反復過濾清洗至上層清液呈中性，沉淀物烘干，取20g沉淀物，加入8gNa2SO4、4gK2SO4和4gKCl，研磨成粉末，在熱處理爐中進行煅燒合成，溫度為1250℃，保溫時間為1h，所得產物用去離子清洗去除鹽，烘干即得純凈的W型鐵氧體，并呈現規整的六角片狀微觀形貌，平均粒徑為5微米左右。實施例4：將4.89gBaCl2·2H2O、5.45gZnCl2、86.49gFeCl3·6H2O、240.16g尿素加入1000mL的蒸餾水配制成均勻混合溶液，將400mL混合溶液轉移至容量為500mL水熱反應釜反應釜中，水熱反應溫度210℃，保溫6h。水熱協助均勻共沉淀后溶液用堿溶液(摩爾比NaOH:Na2CO3＝3:1)滴定至pH為10.5，陳化12h，反復過濾清洗至上層清液呈中性，沉淀物烘干，取20g沉淀物，加入8gNa2SO4和12gK2SO4，研磨成粉末，在熱處理爐中進行煅燒合成，溫度為1300℃，保溫時間為1h，所得產物用去離子清洗去除鹽，烘干即得純凈的W型鐵氧體，并呈現規整的六角片狀微觀形貌，平均粒徑為5微米左右。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27的制備方法，其具體步驟為：按BaZn2Fe16O27的化學計量比稱取BaCl2·2H2O、ZnCl2、FeCl3·6H2O和尿素的原始混合溶液進行水熱協助均勻共沉淀，然后滴加堿溶液調節pH值至9～11，陳化，反復過濾清洗至上層清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入鹽，研磨成粉末，在熱處理爐中進行煅燒合成，所得產物用去離子清洗，烘干即得易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27。其中堿溶液為NaOH、Na2CO4的混合溶液，鹽為NaCl或Na2SO4和KCl或K2SO4的混合物。

【技術特征摘要】
1.一種易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27的制備方法，其具體步驟為：按BaZn2Fe16O27的化學計量比稱取BaCl2·2H2O、ZnCl2、FeCl3·6H2O和尿素配制原始混合溶液進行水熱協助均勻共沉淀，然后滴加堿性溶液調節pH值至9～11，陳化，反復過濾清洗至上層清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入鹽，研磨成粉末，在熱處理爐中進行煅燒合成，所得產物用去離子水清洗，烘干即得易分散六角片狀W型鐵氧體BaZn2Fe16O27；其中堿性溶液為NaOH、Na2CO3的混合溶液，鹽為NaCl、Na2SO4、KCl或K2SO4中的任意一種或幾種的混合物；沉淀物與鹽的質量比為1:(0.4～1)；水熱法協助共沉...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馮永寶，王國雨，丘泰，楊建，李曉云，沈春英，
申請(專利權)人：南京工業大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32