一種還原萃金余液的方法技術

一種還原萃金余液的方法，涉及用亞硫酸氫鈉從萃金余液中分離鉑鈀與其他金屬，而后進行鋅鎂粉沉淀分離銠銥與賤金屬的工藝，其特點是將萃金余液調酸度后進行亞硫酸氫鈉還原，一次還原液進行鋅鎂粉沉淀，產生的銠銥渣進行銠、銥分離后分別進行銠精制和銥精制，產出符合國家標準的銠粉和銥粉。本發明專利技術工藝流程簡單，操作方便，各工序之間銜接合理。通過此法可使后續產出的一次還原液中的銅含量大大降低，且鉑、鈀沉淀率均大于99%，一次還原液經過鋅鎂粉置換后產出二次還原液，二次還原過程貴金屬沉淀率均大于99.95%，二次還原產出的銠銥渣重量較原工藝降低65%以上，通過此方法可縮短銠、銥精煉的工藝流程，且產品合格率有大幅度提升。

【技術實現步驟摘要】
一種還原萃金余液的方法
本專利技術涉及金屬分離提純
，具體涉及從一種還原萃金余液的方法。
技術介紹
在鉑族金屬傳統冶煉工藝中，一般用銅粉置換分離萃金余液中的鉑鈀與其余金屬，然后用鋅鎂粉沉淀產生銠銥渣，銠銥渣進行銠銥分離與提純。由于銅粉置換過程中引入銅粉較多，在鋅鎂粉沉淀銠銥過程中，銅也將被沉淀進入銠銥渣中，導致帶入銠銥渣中的銅含量過高，造成后期銠、銥精煉過程增長，并造成銠、銥產品合格率較低，增加了生產成本。
技術實現思路
本專利技術所解決的技術問題是針對現有鉑鈀還原技術中銅大量進入銠銥渣中的問題而提供的一種還原沉淀萃金余液的方法，該方法產出的銠銥渣重量較原銅粉還原工藝有幅度降低，容易后續銠銥分離與銠銥精制，產出銠粉和銥粉的合格率有大幅度提升。為解決本專利技術的技術問題采用如下技術方案：一種還原萃金余液的方法，其方法是將萃金余液用濃縮-稀釋的方法降酸度至1.5-2.5mol/L后加熱萃金余液，加入亞硫酸氫鈉還原沉淀鉑、鈀，還原沉淀完畢后經精密過濾，得到濾液為一次還原液；將一次還原液升溫加入鋅粉沉淀銠銥，控制pH=3.0-3.5，控制電位為-400--450mv，而后加入鎂粉再次沉淀銠銥，控制pH=5.0-5.5，沉淀完畢后精密過濾，銠銥渣進行銠銥分離，而后分別進行銠銥精制，產出銠粉和銥粉。上述的一種還原萃金余液的方法，包括以下步驟：一種還原萃金余液的方法，其工藝是將萃金余液用濃縮-稀釋的方法降酸度至1.5-2.5mol/L后加熱萃金余液，加入亞硫酸氫鈉還原沉淀鉑、鈀，還原沉淀完畢后經精密過濾，得到濾液為一次還原液；將一次還原液升溫加入鋅粉沉淀銠銥，控制pH=3.0-3.5，控制電位為-400--450mv，而后加入鎂粉再次沉淀銠銥，控制pH=5.0-5.5，沉淀完畢后精密過濾，銠銥渣進行銠銥分離，而后分別進行銠銥精制，產出銠粉和銥粉。上述的一種還原萃金余液的方法，包括以下步驟：步驟a、將萃金余液用濃縮-稀釋的方法降酸度至1.5-2.5mol/L后加熱萃金余液溫度至50-60℃；步驟b、萃金余液加熱至50-60℃后開始緩慢加入亞硫酸氫鈉還原沉淀鉑、鈀，還原過程控制溫度在50-60℃，亞硫酸鈉加入過程中溶液酸度控制在1.5-2.5mol/L，亞硫酸鈉加入終點以電位到達230-260mv為止，停止加入亞硫酸鈉后保持溫度為50-60℃，并控制電位為230-260mv恒電位0.5-1h，還原沉淀完畢后經精密過濾，得到濾液為一次還原液；步驟c、將一次還原液升溫至50-60℃，加入鋅粉沉淀銠銥，控制pH=3.0-3.5，控制電位為-400--450mv，而后加入鎂粉再次沉淀銠銥，控制pH=5.0-5.5；步驟d、沉淀完畢后精密過濾，銠銥渣進行銠銥分離，而后分別進行銠銥精制，產出銠粉和銥粉。所述亞硫酸鈉加入過程中用氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或兩種將溶液酸度控制在1.5-2.5mol/L。本專利技術的原理是利用亞硫酸氫鈉的還原性，在一定酸度及溫度下，將萃金余液中的鉑鈀還原進入鉑鈀渣中，一次置換液在一定條件下進行鋅鎂粉置換，產出銠銥渣，銠銥渣經過銠、銥分離后進入銠、銥精煉工序，最終產符合國家標準的的銠粉和銥粉。本專利技術的有益效果是：1.通過此法可使后續產出的一次還原液中的銅含量大大降低，且鉑、鈀沉淀率均大于99%；2.一次還原液經過鋅鎂粉置換后產出二次還原液，二次還原過程貴金屬沉淀率均大于99.95%；3.二次還原產出的銠銥渣重量較原工藝降低≥65%；4.通過此方法可縮短銠、銥精煉的工藝流程，且產品合格率有大幅度提升。附圖說明圖1本專利技術工藝流程示意圖。具體實施方式本專利技術的應用實例：該技術已成功應用于鉑族金屬分離提純的生產，經過鋅鎂粉沉淀，銠、銥沉淀率均大于99.95%。經后續工序的處理已生產出符合國家標準的銠粉與銥粉。實施例1將萃金余液200L升溫至90℃，攪拌下緩慢加入40L鹽酸，完畢后停止攪拌，濃縮體積至60L，加入純水將萃金余液稀釋至750L，滴定萃金余液酸度為2.5mol/L，控制萃金余液溫度為50℃，緩慢加入亞硫酸氫鈉還原，過程中用氫氧化鈉調整溶液酸度為2.5mol/L，控制終點電位為260mv，達到終點電位后恒定電位30分鐘，而后放料精密過濾，一次還原液升溫至50℃，緩慢加入鋅粉進行沉淀銠銥，控制終點pH為3.5，終點電位為-400mv，而后加入鎂粉再次沉淀銠銥，控制pH為5.5，反應到達終點后繼續攪拌30分鐘后放料，精密過濾，產出的銠銥渣進行銠銥分離，而后分別進行銠、銥精制，產出符合國家標準的銠粉和銥粉。實施例2：萃金余液體積為250L，升溫至95℃濃縮體積至70L，加入純水稀釋萃金余液至700L，滴定萃金余液酸度為1.5mol/L，控制萃金余液的溫度為60℃，攪拌下緩慢加入亞硫酸氫鈉還原，還原過程中用氫氧化鉀調整溶液酸度為1.5mol/L，控制終點電位為230mv，達到終點電位后恒定電位60分鐘，而后放料精密過濾，一次還原液升溫至60℃，攪拌下緩慢加入鋅粉沉淀銠銥，控制終點pH為3.0，終點電位為-450mv，而后加入鎂粉再次沉淀銠銥，控制終點pH為5，反應達到終點后繼續攪拌30分鐘后放料過濾，產出的銠銥渣進行銠銥分離，而后分別進行銠、銥精制，產出符合國家標準的銠粉和銥粉。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種還原萃金余液的方法，其特征在于：將萃金余液用濃縮?稀釋的方法降酸度至1.5?2.5mol/L后加熱萃金余液，加入亞硫酸氫鈉還原沉淀鉑、鈀，還原沉淀完畢后經精密過濾，得到濾液為一次還原液；將一次還原液升溫加入鋅粉沉淀銠銥，控制pH=3.0?3.5，控制電位為?400??450mv，而后加入鎂粉再次沉淀銠銥，控制pH=5.0?5.5，沉淀完畢后精密過濾，銠銥渣進行銠銥分離，而后分別進行銠銥精制，產出銠粉和銥粉。

【技術特征摘要】
1.一種還原萃金余液的方法，其特征在于包括以下步驟：步驟a、將萃金余液用濃縮-稀釋的方法降酸度至1.5-2.5mol/L后加熱萃金余液溫度至50-60℃；步驟b、萃金余液加熱至50-60℃后開始緩慢加入亞硫酸氫鈉還原沉淀鉑、鈀，還原過程控制溫度在50-60℃，亞硫酸鈉加入過程中溶液酸度控制在1.5-2.5mol/L，亞硫酸鈉加入終點以電位到達230-260mv為止，停止加入亞硫酸鈉后保持溫度為50-60℃，并控制電位為230-260mv恒電位0.5-1h，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：潘從明，郭曉輝，張川山，王立，朱紀念，孫淵君，
申請(專利權)人：金川集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：甘肅;62