一種用于測定茶葉中農藥殘留量的方法技術

一種用于測定茶葉中農藥殘留量的方法，包括如下步驟：(1)樣品前處理：將茶葉粉碎后，用水溶解后，用乙腈-丙酮-甲醇溶液超聲萃取，離心后得到萃取液；(2)攪拌棒固相萃?。簩⑼扛灿芯酆衔?石墨烯涂層的攪拌棒浸入至上述萃取液中進行固相萃??；(3)氣相色譜-質譜檢測，其中，農藥殘留為三嗪類農藥殘留；攪拌棒上的聚合物-石墨烯涂層具體為殼聚糖-石墨烯涂層。本申請可以實現高效、簡便地對茶葉中農藥殘留量進行檢測。

【技術實現步驟摘要】
一種用于測定茶葉中農藥殘留量的方法
本專利技術屬于分析檢測
，尤其涉及一種利用氣相色譜-質譜對茶葉中三嗪類農藥殘留量進行檢查的方法。
技術介紹
三嗪類農藥為有機雜環類化合物，兼有殺菌和調節植物生長的作用，成為目前應用范圍廣、使用方法靈活、防治效果好、最具開發應用潛力的一類高效殺菌劑。但其不合理使用會對人類造成潛在的健康威脅并污染生態環境，其在食品中的殘留問題受到越來越多的關注。由于茶葉中三嗪類農藥殘留量低，提取通常采用傳統的液液萃取或spe小柱進行萃取，整個過程中需要用到多種溶劑，操作步驟繁瑣，造成待測成分的大量損失，提取效率不高，影響了最終的檢測精度和準確性。目前，雖然有研究者將石墨烯引入到三嗪類殘留物的檢測過程中，但采用的是磁性石墨烯納米顆粒進行萃取，一方面，納米粒子分散性差，農藥的萃取效果不理想，另一面操作步驟復雜，后續清洗處理過程困難，磁性粒子回收率低，導致檢測成本較高，無法廣泛應用。
技術實現思路
針對現有技術中的上述技術問題，本專利技術提供了一種高效、簡便的分析茶葉中三嗪類農藥殘留量的方法。為了實現上述目的，本專利技術提供的技術方案為：用于測定茶葉中農藥殘留量的方法，該方法包括如下步驟：(1)樣品前處理：將茶葉粉碎后，用水溶解后，用乙腈-丙酮-甲醇溶液超聲萃取，離心后得到萃取液；(2)攪拌棒固相萃?。簩⑼扛灿芯酆衔?石墨烯涂層的攪拌棒浸入至上述萃取液中進行固相萃??；(3)氣相色譜-質譜檢測，其中，農藥殘留為三嗪類農藥殘留；攪拌棒上的聚合物-石墨烯涂層具體為殼聚糖-石墨烯涂層。進一步，所述三嗪類農藥殘留為撲滅津、仲丁通、阿特拉津、特丁津、西瑪津、嗪草酮、環草津、草津凈、撲草凈、莠滅凈、特丁凈、西草凈、敵稗。進一步，所述步驟(1)具體為：取1-2g茶葉粉碎后，用80-100ml去離子水溶解，用5-10ml體積比為2∶3∶1的乙腈-丙酮-甲醇溶液進行超聲萃取，超聲時間為20-25min，隨后進行離心5-10min，離心轉速控制在8000-10000r/mmin，得萃取液。進一步，所述步驟(2)具體為：將涂覆有聚合物-石墨烯涂層的攪拌棒浸入至上述萃取液中，在封閉的環境下通過磁力攪拌方式攪拌15-25min，進行固相萃取。進一步，所述步驟(3)具體為：本方法選用HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，石英毛細管柱，色譜柱程序升溫為：70℃，保持1min，以15℃/min升至150℃，保持2min，以10℃/min升至220℃，保持3min，以5℃/min升至280℃，保持1min，以25℃/min升至320℃，保持10min；載氣為高純氮氣，流速1.5mL/min，電子轟擊源EI，進樣口溫度310℃，色譜-質譜接口溫度290℃，離子源溫度260℃，電離能量：70eV，采用不分流進樣，進樣量：1μL，溶劑延遲：5min，選擇離職模式SIM。通過上述方法，本專利技術具備如下優點：1、首次將具有殼聚糖-石墨烯涂層的攪拌棒引入到三嗪類農藥殘留領域，由于殼聚糖-石墨烯優異的分散性能和凈化萃取特性，大大簡化傳統固相萃取洗脫過程的同時，極大降低了樣品損失，提高了萃取效率以及檢測精度。進一步，基于三嗪類農藥的選擇特性，通過大量試驗發現，通過優化萃取參數，采用具有殼聚糖改性的石墨烯涂層的攪拌棒可以快速有效地將茶葉中三嗪類農藥充分萃取出來，實現了多種三嗪類農藥殘留同時檢測的技術效果。2、利用體積比為2∶3∶1的乙腈-丙酮-甲醇對茶葉中的三嗪類農藥進行初提，可有效將非農藥殘留物質分離出去，通過與傳統的單一萃取劑丙酮、乙腈、乙酸乙酯等溶劑進行對比，本申請采用的乙腈-丙酮-甲醇混合液提取效率高，雜質成分的去除能力強，能夠在保留茶葉中大部分三嗪類農藥殘留的同時，盡可能降低有機磷、有機磷等干擾成分的含量。3、氣相色譜過程中，經過大量試驗優化，針對本申請中特定的萃取條件下獲得的待測溶液，通過采用本申請中的程序升溫過程可以實現13種三嗪類物質的有效分離和定性定量檢測，通過內標法定量過程中，13中三嗪類農藥的檢出限達到9μg/kg，相對標準偏為1.3-6.8％，線性范圍為0.010-0.5mg/kg。具體實施方式為進一步闡釋采用氣相色譜質譜聯用技術對茶葉中三嗪類農藥殘留量進行檢測，下面結合實例作更詳盡的說明。1、試驗部分(1)樣品前處理：取2g茶葉粉碎后，用100ml去離子水溶解，用6ml體積比為2∶3∶1的乙腈-丙酮-甲醇溶液進行超聲萃取，超聲時間為15min，隨后進行離心8min，離心轉速控制在10000r/mmin，得萃取液。(2)攪拌棒固相萃?。簩⑼扛灿袣ぞ厶?石墨烯涂層的攪拌棒浸入至上述萃取液中，在封閉的環境下通過磁力攪拌方式攪拌25min，進行固相萃取。其中，殼聚糖-石墨烯涂層的制備方法為：通過酯化反應，利用殼聚糖對石墨烯進行表面改性后得到，制備得到的殼聚糖改性石墨烯材料通過原位聚合方式接枝至攪拌棒表面，并在攪拌棒上形成納米級殼聚糖-石墨烯涂層，制備好的攪拌棒保存于乙腈溶劑中，備用。(3)攪拌棒在氮氣中揮干后，用1ml乙腈浸泡溶解攪拌棒上提取物質，隨后進行，氣相色譜-質譜檢測。其中，氣相色譜-質譜檢測條件為：色譜柱HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，石英毛細管柱，色譜柱程序升溫為：70℃，保持1min，以15℃/min升至150℃，保持2min，以10℃/min升至220℃，保持3min，以5℃/min升至280℃，保持1min，以25℃/min升至320℃，保持10min；載氣為高純氮氣，流速1.5mL/min，電子轟擊源EI，進樣口溫度310℃，色譜-質譜接口溫度290℃，離子源溫度260℃，電離能量：70eV，采用不分流進樣，進樣量：1μL，溶劑延遲：5min，選擇離職模式SIM。2、檢測結果檢測結果見表1：編號農藥種類保留時間/min定性離子1撲滅津6.892142仲丁通8.122263阿特拉津9.322004特丁津14.652145特丁凈15.241856嗪草酮17.862157環草津18.672128草津凈19.982419撲草凈22.7324110莠滅凈24.1022711西瑪津26.3420212西草凈27.1921313敵稗30.07218最后應說明的是：以上所述僅為本專利技術的優選實施例而已，并不用于限制本專利技術，盡管參照前述實施例對本專利技術進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本專利技術的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于測定茶葉中農藥殘留量的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：(1)樣品前處理：將茶葉粉碎后，用水溶解后，用乙腈?丙酮?甲醇溶液超聲萃取，離心后得到萃取液；(2)攪拌棒固相萃?。簩⑼扛灿芯酆衔?石墨烯涂層的攪拌棒浸入至上述萃取液中進行固相萃取；(3)氣相色譜?質譜檢測，其中，農藥殘留為三嗪類農藥殘留；攪拌棒上的聚合物?石墨烯涂層具體為殼聚糖?石墨烯涂層。

【技術特征摘要】
1.一種用于測定茶葉中農藥殘留量的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：(1)樣品前處理：將茶葉粉碎后，用水溶解后，用乙腈-丙酮-甲醇溶液超聲萃取，離心后得到萃取液；(2)攪拌棒固相萃?。簩⑼扛灿芯酆衔?石墨烯涂層的攪拌棒浸入至上述萃取液中進行固相萃??；(3)氣相色譜-質譜檢測，其中，農藥殘留為三嗪類農藥殘留；攪拌棒上的聚合物-石墨烯涂層具體為殼聚糖-石墨烯涂層。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述三嗪類農藥殘留為撲滅津、仲丁通、阿特拉津、特丁津、西瑪津、嗪草酮、環草津、草津凈、撲草凈、莠滅凈、特丁凈、西草凈、敵稗。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)具體為：取1-2g茶葉粉碎后，用80-100ml去離子水溶解，用5-10ml體積比為2∶3∶1的乙腈-丙酮-甲醇溶液進行超聲萃取，超聲時間為20-25min，隨后進行離心5-10min，離心轉速控制在8000-10000r/min，得萃取液。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)具體為：將涂覆有聚合物-石墨烯涂層的攪拌棒浸...

【專利技術屬性】
技術研發人員：袁曉林，
申請(專利權)人：袁曉林，
類型：發明
國別省市：廣東;44