一種新型多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)電填料制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)電填料。本發(fā)明專利技術(shù)對(duì)質(zhì)輕的無(wú)機(jī)粉體(空心玻璃微珠、云母、碳纖維、片狀石墨等)表面鍍覆一層吸波的磁性材料(如Ni、Fe、Co、Ni-P、Co-P、Ni-Co-P、Co-W-P、鋇鐵氧體、四氧化三鐵、羰基鐵等)，再鍍覆一層導(dǎo)電材料(如銀、鎳、銅等金屬或摻雜氧化錫、摻雜氧化銦、摻雜氧化鋅、二氧化鈦等無(wú)機(jī)氧化物)，制得新型多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)電填料-無(wú)機(jī)粉體內(nèi)核/磁性材料鍍層/導(dǎo)電材料鍍層。該類復(fù)合導(dǎo)電填料可利用吸波材料對(duì)電磁波的吸收性能和導(dǎo)電材料對(duì)電磁波的反射性能進(jìn)一步提高其電磁屏蔽性能，其具有質(zhì)量輕、成本低、屏蔽頻帶寬、屏蔽性能好等優(yōu)點(diǎn)，在電磁屏蔽復(fù)合材料領(lǐng)域有很大的應(yīng)用價(jià)值。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于功能材料領(lǐng)域，涉及一種多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)電填料。在無(wú)機(jī)粉體表面鍍覆一層吸波的磁性材料，再鍍覆一層導(dǎo)電材料，制得新型多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)電填料-無(wú)機(jī)粉體內(nèi)核/磁性材料鍍層/導(dǎo)電材料鍍層，其具有質(zhì)量輕、成本低、屏蔽頻帶寬、屏蔽性能好等優(yōu)點(diǎn)，可用于電磁屏蔽復(fù)合材料領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
隨著雷達(dá)、微波通訊和電子對(duì)抗等科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，電磁干擾(EMI)問(wèn)題日趨嚴(yán)重，為實(shí)現(xiàn)對(duì)電磁波防護(hù)，電磁屏蔽材料發(fā)展迅速，并越來(lái)越受到廣大材料研究工作者的重視。電磁屏蔽材料以填充型電磁屏蔽復(fù)合材料為主，其具有成本低、施工工藝簡(jiǎn)單、可對(duì)各種復(fù)雜形狀進(jìn)行施工的優(yōu)點(diǎn)，受到廣泛關(guān)注，目前世界上主要使用填充型電磁屏蔽復(fù)合材料進(jìn)行電磁防護(hù)。屏蔽填料是填充型電磁屏蔽復(fù)合材料的重要基元，是影響材料屏蔽效能和各種應(yīng)用性能好壞的關(guān)鍵所在。目前屏蔽填料主要有:(I)金屬導(dǎo)電填料:主要是銀、銅和鎳等金屬導(dǎo)電填料；銀、銅、的導(dǎo)電率大，電磁屏蔽效果好，但Ag價(jià)格貴；此外Cu易氧化而降低導(dǎo)電性，故必須進(jìn)行特殊的防氧化處理；鎳雖具有一定的磁性能，化學(xué)穩(wěn)定性較好，但是導(dǎo)電率低于Cu和Ag，故屏蔽效果不如前者。(2)金屬吸波填料:常用的金屬吸波填料有四氧化三鐵、磁性金屬微粉(羰基鐵粉、鐵鈷鎳及其合金)、多晶鐵纖維等，但此類金屬吸波填料也存在密度大、高溫特性差等缺點(diǎn)。(3)銀包銅粉或銀包鎳粉等核殼復(fù)合粒子，它們的主要優(yōu)點(diǎn)在于保持高導(dǎo)電率的情況下，提高填料的性價(jià)比。特種導(dǎo)電高分子材料在電磁屏蔽領(lǐng)域中也具有較好的應(yīng)用前景，但同時(shí)也存在成本高和導(dǎo)電性能差等問(wèn)題。上述金屬電磁屏蔽填料在應(yīng)用中的最大缺點(diǎn)是密度大，易從成型基體中沉降、析出，且難以滿足現(xiàn)代電子產(chǎn)品“輕”的要求。為了彌補(bǔ)上述填料的缺陷，國(guó)內(nèi)外學(xué)者用價(jià)廉、質(zhì)輕的材料(如玻璃、云母、石墨、碳纖維等)作為基底或芯材，在其表面包覆一層或幾層化學(xué)穩(wěn)定性好、耐腐性強(qiáng)、電導(dǎo)率高的導(dǎo)電物質(zhì)(如銀、鎳、銅等金屬或摻雜氧化錫、摻雜氧化銦、摻雜氧化鋅、二氧化鈦等無(wú)機(jī)氧化物)或吸波性能好的吸波材料(N1、Fe、Co、N1-P,Co-P, N1-Co-P, Co-W-P、鋇鐵氧體、四氧化三鐵、羰基鐵等)，使其表面金屬化而制得金屬包覆非金屬屏蔽填料。該類型屏蔽填料以其質(zhì)輕、物理性能穩(wěn)定、電導(dǎo)率高或吸波性能好等特點(diǎn)具有很廣泛的應(yīng)用前景。將反射損耗和吸收損耗相結(jié)合是電磁屏蔽材料研究的重點(diǎn)方向之一，如:采用多層復(fù)合/多種填料復(fù)合技術(shù)賦予電磁屏蔽復(fù)合材料的導(dǎo)電和導(dǎo)磁性能，從而提高了材料的電磁屏蔽效能，但同時(shí)產(chǎn)生了材料的厚度增加以及加工工藝復(fù)雜等問(wèn)題。鍍銀磁性粉體是一種新型的電磁屏蔽復(fù)合導(dǎo)電填料，它利用磁性材料對(duì)電磁波的吸收性能和導(dǎo)電材料對(duì)電磁波的反射性能進(jìn)一步提高復(fù)合電磁屏蔽材料的電磁屏蔽性能，研究表明采用鍍銀磁性粉體制備的電磁屏蔽涂層材料具有優(yōu)良的屏蔽效能。此類電磁屏蔽復(fù)合導(dǎo)電填料屏蔽電磁波的范圍較寬，其在電磁屏蔽領(lǐng)域必將有很大的應(yīng)用價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種一種多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)電填料，其具體描述如下:在無(wú)機(jī)粉體表面鍍覆一層吸波的磁性材料，再鍍覆一層導(dǎo)電材料，制得新型多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)電填料-無(wú)機(jī)粉體內(nèi)核/磁性材料鍍層/導(dǎo)電材料鍍層。上述無(wú)機(jī)粉體內(nèi)核為空心玻璃微珠、云母、碳纖維、片狀石墨、碳納米管、玻璃纖維等質(zhì)輕的無(wú)機(jī)材料。上述磁性材料為N1、Fe、Co、Cr、Nd、Mo、Ni_P、Co_P、N1-Co-P、Co-W-P、鋇鐵氧體、四氧化二鐵、幾基鐵等。上述導(dǎo)電材料為銀、鎳、銅等金屬或摻雜氧化錫(如AT0、FT0等)、摻雜氧化銦(如ΙΤ0)、摻雜氧化銻、摻雜氧化鋅、二氧化鈦等無(wú)機(jī)氧化物。該類多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)電填料可利用吸波材料對(duì)電磁波的吸收性能和導(dǎo)電材料對(duì)電磁波的反射性能進(jìn)一步提高其電磁屏蔽性能，其具有質(zhì)量輕、成本低、屏蔽頻帶寬、屏蔽性能好等優(yōu)點(diǎn)，在電磁屏蔽復(fù)合材料領(lǐng)域有很大的應(yīng)用價(jià)值。【具體實(shí)施方式】通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步描述。實(shí)施例1:采用共沉淀法在空心玻璃微珠表面鍍覆一層四氧化三鐵，再采用化學(xué)鍍?cè)谄浔砻驽兏惨粚鱼y，制備多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)體填料-空心玻璃微珠/四氧化三鐵/銀，其中空心玻璃微珠、四氧化三鐵和銀的質(zhì)量百分比分別為35 %、35 %和30 %，按相應(yīng)質(zhì)量比的比值計(jì)算、稱量各原料。將相同濃度的硝酸鐵、氯化亞鐵溶液按物質(zhì)的量比為3: 2的比例混合，加入已洗滌、粗化處理的空心玻璃微珠，滴加沉淀劑NaOH溶液，反應(yīng)15min，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到空心玻璃微珠/四氧化三鐵復(fù)合粉體。配置濃度為0.05mol/L的銀氨溶液，加入空心玻璃微珠/四氧化三鐵復(fù)合粉體，攪拌、加熱至45°C，滴加還原劑甲醛，反應(yīng)15min，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到空心玻璃微珠/四氧化三鐵/銀復(fù)合粉體。實(shí)施例2:采用水熱法在碳纖維表面鍍覆一層四氧化三鐵，再采用化學(xué)鍍?cè)谄浔砻驽兏惨粚鱼y，制備多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)體填料-碳纖維/四氧化三鐵/銀，其中碳纖維、四氧化三鐵和銀的質(zhì)量百分比分別為40%、35%和25%，按相應(yīng)質(zhì)量比的比值計(jì)算、稱量各原料。將相同濃度的硝酸鐵、氯化亞鐵溶液按物質(zhì)的量比為5: 3的比例混合，加入尿素、并攪拌得到透明溶液，然后將溶液置于高壓反應(yīng)釜中，加入碳纖維，并加入適量水，使填充度為0.65，密封反應(yīng)釜，通入氮?dú)?作為保護(hù)氣)，高速攪拌，將反應(yīng)釜內(nèi)溶液加熱至140°C，維持大氣壓壓力在6?7大氣壓，反應(yīng)2h，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到碳纖維/四氧化三鐵復(fù)合粉體。配置濃度為0.05mol/L的銀氨溶液，加入碳纖維/四氧化三鐵復(fù)合粉體，攪拌、加熱至60°C，滴加還原劑甲醛，反應(yīng)lOmin，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到碳纖維/四氧化三鐵/銀復(fù)合粉體。實(shí)施例3:采用溶膠-凝膠法在玻璃纖維表面鍍覆一層鋇鐵氧體(BaFe12O19)，再采用化學(xué)鍍?cè)谄浔砻驽兏惨粚鱼y，制備多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)體填料-玻璃纖維/鋇鐵氧體/銀，其中玻璃纖維、鋇鐵氧體和銀的質(zhì)量百分比分別為40%、40%和20%，按相應(yīng)質(zhì)量比的比值計(jì)算、稱量各原料。將硝酸鋇、硝酸鐵及檸檬酸按照摩爾比1: 12: 13的比例混合，加入蒸餾水?dāng)嚢?0min，使之完全溶解，滴加氨水調(diào)節(jié)pH值為7，使溶液成透明溶膠，并在75°C下水浴恒溫2h，然后將清洗、粗化處理過(guò)的玻璃纖維置于溶膠溶液中，在攪拌作用下，使溶膠包覆于玻璃纖維表面；然后置于烘箱中，在120°C干燥20h，得到黑褐色干凝膠；干凝膠放入坩禍中，在馬弗爐中經(jīng)過(guò)450°C預(yù)熱處理lh，然后在850°C進(jìn)行燒結(jié)處理2h，冷卻后取出樣品并進(jìn)行研磨，得到玻璃纖維/鋇鐵氧體復(fù)合粉體。配置濃度為0.03mol/L的銀氨溶液，加入玻璃纖維/鋇鐵氧體復(fù)合粉體，攪拌、加熱至60°C，滴加還原劑甲醛，反應(yīng)lOmin，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到玻璃纖維/鋇鐵氧體/銀復(fù)合粉體。實(shí)施例4:采用溶膠-凝膠法在云母表面鍍覆一層鋇鐵氧體，再采用非均勻成核法在其表面鍍覆一層氧化銻摻雜的氧化錫(ATO)，制備多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)體填料-云母/鋇鐵氧體/AT0，其中云母、鋇鐵氧體和ATO的質(zhì)量百分比分別為30 %、50 %和20 %，按相應(yīng)質(zhì)量比的比值計(jì)算、稱量各原料。云母/鋇鐵氧體復(fù)合粉體的制備參見(jiàn)實(shí)施例3。將云母/鋇鐵氧體粉體加入到蒸餾水中，攪拌分散形成懸濁液，加熱60°C本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種多元結(jié)構(gòu)復(fù)合導(dǎo)電填料一無(wú)機(jī)粉體內(nèi)核/磁性材料鍍層/導(dǎo)電材料鍍層。在無(wú)機(jī)粉體表面鍍覆一層吸波的磁性材料，再鍍覆一層導(dǎo)電材料。

【技術(shù)特征摘要】
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曹曉國(guó)，張海燕，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣東工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東;44