一種氯化氰粗品的提純方法技術

本發明專利技術公開了一種氯化氰粗品的提純方法，涉及氯化氰制備技術領域。包括下列步驟：采用精餾裝置對氯化氰粗品進行提純，使用陶瓷填料填充精餾塔，緩慢升溫，精餾采出，使用低溫冷卻循環系統對氯化氰進行冷卻收集，收集得到高含量氯化氰液體。本發明專利技術方法具有綠色環保、條件溫和、易操作、易控制、安全性好、易處理、對設備要求低、成本低等優點，氯化氰粗品經過該方法處理后可以得到高純度氯化氰液體，是一種較理想的氯化氰提純方法，可進行工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及氯化氰制備

技術介紹
在現階段化工生產中，氯化氰作為合成三聚氯氰、雙氰胺鈉、二苯胍等的單體，市場需要越來越大，同時相應的對產品的要求也會越來越嚴格。但是隨著市場量的增加也開始有問題出現，例如產品中含氯指標嚴重。出現這種情況的主要原因是因為氯化氰的來源主要是由原料氰化鈉與氯氣混合制備而生成的，在合成反應過程中會有氯氣進入到氯化氰氣體內與其混合，從而進入到下一步工序中引起了氯離子含量超標。目前所生產的氯化氰中，氯氣主要是以兩種方式存在，一種是簡單粘附在氯化氰氣體中，此種氯氣易除去，而另一種則是氯氣與氯化氰氣體徹底混合，這時氯氣很難除去。同時因氯化氰具有強烈的刺激性，化學活性較高，可以與許多物質發生反應，受熱會發生分解，釋放出劇毒和腐蝕性的煙霧，所以純的氯化氰單體不易提純，但是氯化氰單體提純將會成為必須要進行的工作。專利CN101450808A中提到了一種制備氯化氰的方法，氯化氰的含量可達到92%?96%，只能應用于一般產品的使用，不能滿足制備高純度三聚氯氰、雙氰胺鈉等產品的需要。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供，該方法具有綠色環保、條件溫和、易操作、易控制、安全性好、易處理、對設備要求低、成本低等優點，氯化氰粗品經過該方法處理后可以得到高純度氯化氰液體，是一種較理想的氯化氰提純方法，可進行工業化生產。為解決上述技術問題，本專利技術所采取的技術方案是:，其特征在于，包括下列步驟: 采用精餾裝置對氯化氰粗品進行提純，使用陶瓷填料填充精餾塔，緩慢升溫，精餾采出，使用低溫冷卻循環系統對氯化氰進行冷卻收集，收集得到高含量氯化氰液體。優選的，精餾為常壓精餾。優選的，低溫冷卻循環系統的溫度為-5?5°C。優選的，精餾過程中尾氣使用堿液吸收。進一步優選的，堿液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。更進一步優選的，氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液的質量濃度為5%_30%。采用上述技術方案所產生的有益效果在于: (1)本專利技術方法具有綠色環保、條件溫和、易操作、易控制、安全性好、易處理、對設備要求低、成本低等優點，氯化氰粗品經過該方法處理后可以得到高純度氯化氰液體，含量可達99%以上，收率95%以上。是一種較理想的氯化氰提純方法，具有工業可行性，可進行工業化生產。(2)經本專利技術方法處理后得到的高含量氯化氰在合成下游產品過程中提高了反應效率，提高了其使用安全性，下游產品合格率高。(3)本專利技術使用陶瓷填料填充精餾塔，能夠更好的對氯化氰進行提純，便于得到高純度的氯化氰；且本方法未向氯化氰粗品中引入其他物質，簡便易行。【具體實施方式】下面結合【具體實施方式】對本專利技術作進一步詳細的說明； 實施例1 ，包括下列步驟: 安裝好精餾裝置，在精餾裝置的基礎上，使用陶瓷填料填充精餾塔，向精餾塔加入500.0kg含量96.0%的氯化氰粗品料液，加熱，緩慢升溫至16°C，常壓精餾采出，至溫度達到21°C，停止精餾，精餾過程中使用低溫冷卻循環系統對氯化氰餾分進行冷卻收集，低溫冷卻循環系統設置溫度_5?0°C，收集得到高含量氯化氰液體456.8kg，質量含量99.95%，收率95.12%。精餾過程中尾氣(氯氣和氯化氫)通入質量濃度15%的氫氧化鈉水溶液中進行尾氣吸收。實施例2 ，包括下列步驟: 安裝好精餾裝置，在精餾裝置的基礎上，使用陶瓷填料填充精餾塔，向精餾塔加入600.0kg含量95.5%的氯化氰粗品料液，加熱，緩慢升溫至15°C，常壓精餾采出，至溫度達到21°C，停止精餾，精餾過程中使用低溫冷卻循環系統對氯化氰餾分進行冷卻收集，低溫冷卻循環系統設置溫度0?5°C，收集得到高含量氯化氰液體545.6kg，質量含量99.92%，收率95.14%。精餾過程中尾氣(氯氣和氯化氫)通入質量濃度5%的氫氧化鈉水溶液中進行尾氣吸收。實施例3 ，包括下列步驟: 安裝好精餾裝置，在精餾裝置的基礎上，使用陶瓷填料填充精餾塔，向精餾塔加入600.0kg含量95.7%的氯化氰粗品料液，加熱，緩慢升溫至15°C，常壓精餾采出，至溫度達到21°C，停止精餾，精餾過程中使用低溫冷卻循環系統對氯化氰餾分進行冷卻收集，低溫冷卻循環系統設置溫度_5?_3°C，收集得到高含量氯化氰液體547.3kg，質量含量99.94%，收率95.26%。精餾過程中尾氣(氯氣和氯化氫)通入質量濃度30%的氫氧化鈉水溶液中進行尾氣吸收。實施例4 ，包括下列步驟: 安裝好精餾裝置，在精餾裝置的基礎上，使用陶瓷填料填充精餾塔，向精餾塔加入600.0kg含量95.5%的氯化氰粗品料液，加熱，緩慢升溫至16°C，常壓精餾采出，至溫度達到21°C，停止精餾，精餾過程中使用低溫冷卻循環系統對氯化氰餾分進行冷卻收集，低溫冷卻循環系統設置溫度0?2°C，收集得到高含量氯化氰液體545.8kg，質量含量99.93%，收率95.19%。精餾過程中尾氣(氯氣和氯化氫)通入質量濃度15%的氫氧化鉀水溶液中進行尾氣吸收。對比例 使用保險粉處理氯化氰粗品:使用保險粉和水混合進行氯化氰粗品的提純，通過處理可以將氯化氰中的氯氣除去，得到無色氯化氰，但是有雜質存在。在與苯胺反應后所生成二苯胍產品質量不合格，對得到產品進行檢測，熔程為139.7°C?139.9°C，熔程偏低，使用過量鹽酸對產品進行溶解，產品中約有1/5固體無法溶解(50g的產品中約有10g固體不溶于鹽酸)，證明其中有雜質存在。采用實施例1-4得到的氯化氰與苯胺反應合成得到的二苯胍產品品質合格。相比較其他處理方法，精餾法處理成本更低，純度高，同時未向氯化氰中引入其他物質且操作相對簡便易行，下游產品合格率高，氯化氰粗品經過該方法處理后可以得到高純度氯化氰液體，含量可達99%以上，是一種較理想的氯化氰提純方法，可進行工業化生產。【主權項】1.，其特征在于，包括下列步驟: 采用精餾裝置對氯化氰粗品進行提純，使用陶瓷填料填充精餾塔，緩慢升溫，精餾采出，使用低溫冷卻循環系統對氯化氰進行冷卻收集，收集得到高含量氯化氰液體。2.根據權利要求1所述的，其特征在于，精餾為常壓精餾。3.根據權利要求1所述的，其特征在于，低溫冷卻循環系統的溫度為-5?5 °C。4.根據權利要求1所述的，其特征在于，精餾過程中尾氣使用堿液吸收。5.根據權利要求4所述的，其特征在于，堿液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。6.根據權利要求5所述的，其特征在于，氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液的質量濃度為5%-30%。【專利摘要】本專利技術公開了，涉及氯化氰制備
包括下列步驟：采用精餾裝置對氯化氰粗品進行提純，使用陶瓷填料填充精餾塔，緩慢升溫，精餾采出，使用低溫冷卻循環系統對氯化氰進行冷卻收集，收集得到高含量氯化氰液體。本專利技術方法具有綠色環保、條件溫和、易操作、易控制、安全性好、易處理、對設備要求低、成本低等優點，氯化氰粗品經過該方法處理后可以得到高純度氯化氰液體，是一種較理想的氯化氰提純方法，可進行工業化生產。【IPC分類】C01C3/00【公開號】CN105271306【申請號】CN201510704648【專利技術人】王金花, 陳國雨, 王曉龍, 時葉強, 劉旭, 賈榮榮, 程麗華, 彭艷麗, 楊雪偉, 李啞平 【申請人】河北誠信有限責任公司【本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氯化氰粗品的提純方法，其特征在于，包括下列步驟：采用精餾裝置對氯化氰粗品進行提純，使用陶瓷填料填充精餾塔，緩慢升溫，精餾采出，使用低溫冷卻循環系統對氯化氰進行冷卻收集，收集得到高含量氯化氰液體。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王金花，陳國雨，王曉龍，時葉強，劉旭，賈榮榮，程麗華，彭艷麗，楊雪偉，李啞平，
申請(專利權)人：河北誠信有限責任公司，
類型：發明
國別省市：河北;13