一種反應裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種反應裝置。與現有技術相比，本發明專利技術實現了連續脫羧的方法，更實現了噻吩并[3,4-B]-1,4-二氧雜-5,7-二羧酸連續脫羧基得到EDOT的方法，減少物料周轉過程，提高了生產效率，不需要催化劑，降低了生產成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種反應裝置，屬于精細化工領域。
技術介紹
現有技術中已經有很多脫羧方法，但是連續脫羧的方法卻很少有文獻披露或報道。例如以下專利:中國專利201210057035.X提供一種取代的吡唑甲酸的脫羧方法，具體涉及一種N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脫羧方法。該法是在質量分數為25% -30%的氨水存在下，銅(I價或II價)鹽或其氧化物催化下，于180-210°C在高壓釜中進行，產率范圍為14.8% -84.0%。該方法的脫羧產物是治療男性勃起功能障礙的藥物合成路線中重要的中間體。中國專利201310419887.3公開了一種芳族羧酸脫羧方法，將芳族羧酸通入反應器中，在反應溫度300°C?600°C、壓力0?2Mpa及固體脫羧催化劑作用下，進行多相脫羧反應；所述芳族羧酸具有以下結構式:，其中，基團R1?R5為C00H、H、鹵素或C1?C5的烷基，所述的基團R1?R5相同或者不同。本方法適用范圍廣，對芳族羧酸的結構沒有特殊要求，并具有溶劑用量少、反應時間短、反應活性高且催化劑易與反應產料分離、回收和再生的優點；本方法可以實現連續操作，制得的芳族化合物收率高、質量穩定。本方法可以用于處理PTA殘渣，實現PTA殘渣的高附加值利用。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種連續反應裝置及連續脫羧方法為了達到上述目的，本專利技術的技術方案是:—種反應裝置，包括反應容器，設置在燒瓶上部的進料管、出料管和回流管，所述出料管上連接有冷凝器，所述冷凝器下方連接有分離器，所述分離器與回流管連接。進一步，所述燒瓶內設置有攪拌器。進一步，所述燒瓶下方設置有過濾器。 一種連續脫羧反應，將惰性分散劑加入至燒瓶內，加熱，然后向燒瓶內連續加入二元羧酸，保持反應溫度，生成的脫羧產物和少了蒸發的惰性分散劑進入冷凝器，二氧化碳經冷凝器排氣管排放，脫羧產物和惰性分散劑混合冷凝液進入分離器，分層后得到脫羧產物粗品和惰性分散劑，惰性分散劑回流至燒瓶內，脫羧產物粗品經過除雜得到脫羧產物。進一步，所述惰性分散劑可以為N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、硅酮、四乙二醇二甲醚、鄰苯二甲酸二辛酯或白油。進一步，所述二元羧酸可以為己二酸、壬二酸、癸二酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、噻吩_2，5- 二羧酸、噻吩并[3，4-BJ-1, 4- 二氧雜-5，7- 二羧酸。—種連續脫羧生產2，3- 二氫噻吩并 二烯的方法，將白油加入至燒瓶內，加熱，然后向燒瓶內連續加入噻吩并 二烯和白油蒸發進入冷凝器，二氧化碳經冷凝器排氣管排放，2，3-二氫噻吩并 二烯和白油混合冷凝液進入分離器，分層后得到2，3- 二氫噻吩并 二烯粗品和白油，白油回流至燒瓶內，2，3- 二氫噻吩并 二烯粗品經過除雜得到2，3- 二氫噻吩并 二烯。進一步，用石油醚對2，3-二氫噻吩并 二烯粗品進行洗脫得到2，3- 二氫噻吩并 二烯。進一步，采用循環栗和過濾器對燒瓶內的物料進行循環過濾。與現有技術相比，本專利技術提供了一種連續反應裝置，實現了連續脫羧的方法，更實現了噻吩并 二烯的方法，減少物料周轉過程，提高了生產效率，不需要催化劑，降低了生產成本。【附圖說明】圖1為本專利技術設備流程圖。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術進行進一步說明。本專利技術的裝置可以用于多種循環分離連續反應中，提高了效率。如圖1所示，將惰性分散劑加入至燒瓶1內，加熱，然后向燒瓶1內連續加入二元羧酸，保持反應溫度，脫羧產物和部分惰性分散劑蒸發進入冷凝器2，二氧化碳經冷凝器2的排氣管6排放，冷凝液進入分離器3，分層后得到脫羧產物粗品和惰性分散劑，惰性分散劑回流至燒瓶1內，脫羧產物粗品經過除雜得到脫羧產物。采用循環栗5和過濾器4對燒瓶1內的物料進行循環過濾。【主權項】1.一種反應裝置，其特征在于，包括反應容器，設置在燒瓶上部的進料管、出料管和回流管，所述出料管上連接有冷凝器，所述冷凝器下方連接有分離器，所述分離器與回流管連接。2.根據權利要求1所述的一種反應裝置，其特征在于，所述燒瓶內設置有攪拌器。3.根據權利要求1所述的一種連續反應裝置，其特征在于，所述燒瓶下方設置有過濾器。4.一種連續脫羧反應，其特征在于，將惰性分散劑加入至燒瓶內，加熱，然后向燒瓶內連續加入二元羧酸，保持反應溫度，生成的脫羧產物和少了蒸發的惰性分散劑進入冷凝器，二氧化碳經冷凝器排氣管排放，脫羧產物和惰性分散劑混合冷凝液進入分離器，分層后得到脫羧產物粗品和惰性分散劑，惰性分散劑回流至燒瓶內，脫羧產物粗品經過除雜得到脫羧產物。5.根據權利要求4所述的一種連續脫羧反應，其特征在于，所述惰性分散劑可以為N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、硅酮、四乙二醇二甲醚、鄰苯二甲酸二辛酯或白油。6.根據權利要求4所述的一種連續脫羧反應，其特征在于，所述二元羧酸可以為己二酸、壬二酸、癸二酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、噻吩_2，5- 二羧酸、噻吩并 二烯的方法，其特征在于，將白油加入至燒瓶內，加熱，然后向燒瓶內連續加入噻吩并 二烯和白油蒸發進入冷凝器，二氧化碳經冷凝器排氣管排放，2，3-二氫噻吩并 二烯和白油混合冷凝液進入分離器，分層后得到2，3-二氫噻吩并 二烯粗品和白油，白油回流至燒瓶內，2，3-二氫噻吩并 二烯粗品經過除雜得到2，3- 二氫噻吩并 二烯。8.根據權利要求7所述的一種連續脫羧生產2，3-二氫噻吩并二烯的方法，其特征在于，用石油醚對2，3- 二氫噻吩并 二烯粗品進行洗脫得到2，3- 二氫噻吩并 二烯。9.根據權利要求7所述的一種連續脫羧生產2，3-二氫噻吩并 二烯的方法，其特征在于，采用循環栗和過濾器對燒瓶內的物料進行循環過濾。【專利摘要】本專利技術公開了一種反應裝置。與現有技術相比，本專利技術實現了連續脫羧的方法，更實現了噻吩并-1,4-二氧雜-5,7-二羧酸連續脫羧基得到EDOT的方法，減少物料周轉過程，提高了生產效率，不需要催化劑，降低了生產成本。【IPC分類】C07D495/04【公開號】CN105272994【申請號】CN201510764936【專利技術人】楊巧梅 【申請人】貝利化學（張家港）有限公司【公開日】2016年1月27日【申請日】2015年11月9日本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種反應裝置，其特征在于，包括反應容器，設置在燒瓶上部的進料管、出料管和回流管，所述出料管上連接有冷凝器，所述冷凝器下方連接有分離器，所述分離器與回流管連接。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊巧梅，
申請(專利權)人：貝利化學張家港有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32