本發(fā)明專利技術(shù)涉及介電陶瓷材料。一種以珍珠巖為主要原料的低介低膨脹堇青石微晶玻璃材料的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：(1)以珍珠巖礦為原料，制備微晶玻璃原料；(2)制備的微晶玻璃原料熔融水淬，研磨干燥后得玻璃粉；(3)壓制成型制備坯體；(4)熱處理：將坯體放入高溫爐中升溫至850～950℃，升溫速率為5～15℃/min，保溫6～10h，隨爐降溫，得到低介低膨脹堇青石微晶玻璃材料。該方法制備的材料具有低介電常數(shù)、低介電損耗、低熱膨脹系數(shù)的特點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及介電陶瓷材料，特別涉及一種以珍珠巖為主要原料的α -堇青石微晶玻璃材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
近年來，在半導(dǎo)體技術(shù)飛速發(fā)展的帶動下，電子元器件不斷向小型化、集成化和高頻化方向發(fā)展。選擇適當(dāng)?shù)哪芘c銀等導(dǎo)電材料在不超過950°C的溫度下低溫共燒的陶瓷，從而制作多層元件或把無源器件埋入多層電路基板中，成為上述趨勢的必然要求，作為無源集成元件主要介質(zhì)材料的低溫共燒陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics，簡稱LTCC)也因此成為一種重要的發(fā)展趨勢。目前制約LTCC技術(shù)成功應(yīng)用的主要問題在于研制滿足不同應(yīng)用需求的LTCC材料。低介電常數(shù)能提高信號的傳輸速率；低介電損耗系數(shù)能減小交變電場中的損耗，所以發(fā)展低介電常數(shù)(ε 10)的LTCC材料以滿足高頻和高速的要求是LTCC材料如何適應(yīng)高頻應(yīng)用的一個(gè)挑戰(zhàn)。材料的熱膨脹系數(shù)是影響LTCC器件可靠性的一個(gè)最關(guān)鍵因素，應(yīng)盡可能與其要焊接的電路板相匹配，這樣可以減小熱不匹配性，增強(qiáng)機(jī)械的整體性，降低溫度特性的變化，以及增加數(shù)位、光學(xué)和電子技術(shù)的集成能力。目前正在研究和已商品化的LTCC材料主要以微晶玻璃體系為主，并在實(shí)際應(yīng)用中取得了巨大的成功。微晶玻璃體系LTCC材料主要是通過成核和結(jié)晶化過程，使其成為致密的具有一定強(qiáng)度的陶瓷材料，作為單一的微晶玻璃，其結(jié)晶難以完全控制，隨著熱處理?xiàng)l件的變化，其性狀變化較大，尤其是介電損耗。天然礦物制備堇青石微晶玻璃因制備成本較低有著較大的發(fā)展優(yōu)勢。但目前用天然礦物制備的堇青石微晶玻璃因其礦物本身雜質(zhì)的引入會導(dǎo)致生成其他晶相，致使其介電常數(shù)和介電損耗惡化，熱膨脹系數(shù)難以控制。因此用天然礦物為原料制備堇青石微晶玻璃的主要缺點(diǎn)是生成α-堇青石晶相的同時(shí)伴隨其他晶相產(chǎn)生，致使介電常數(shù)、介電損耗及熱膨脹系數(shù)較大，合成器件的穩(wěn)定性差，不利于大批量生產(chǎn)。綜上，針對電子元器件的應(yīng)用需求，積極開展LTCC材料研究并解決新材料研究中的基礎(chǔ)理論、關(guān)鍵技術(shù)和工藝等問題，對促進(jìn)LTCC技術(shù)的應(yīng)用，滿足電子設(shè)備向高頻、寬帶、大功率、低損耗、高可靠的方向發(fā)展，實(shí)現(xiàn)微波、毫米波電子線路的小型化、輕量化、集成化具有極其重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為解決上述所提出的技術(shù)問題，本專利技術(shù)的目的在于提供，該方法制備的材料具有低介電常數(shù)、低介電損耗、低熱膨脹系數(shù)的特點(diǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為:一種以珍珠巖為主要原料的低介低膨脹堇青石微晶玻璃材料，其特征在于由包含珍珠巖、氧化物(硅鋁鎂分析純氧化物)制備而成，按照重量百分比計(jì)，珍珠巖添加量為40?60% ;所述氧化物為Si02、A1203和MgO ;原料主要化學(xué)成分按重量百分比計(jì)為Si02 40?60%、A120325?35%、MgO 10?18%、堿金屬氧化物2?8%、其他雜質(zhì)0?10%。上述堿金屬氧化物為K20、Na20中的一種或者兩種按任意配比的混合物；其他雜質(zhì)為Fe203、Ti02、CaO等中的一種或多種按任意配比的混合物。上述一種以珍珠巖為主要原料的低介低膨脹堇青石微晶玻璃材料的制備方法，其特征在于它包括以下步驟:(1)以珍珠巖礦為原料，制備微晶玻璃原料；(2)制備微晶玻璃原料熔融水淬，研磨干燥后得玻璃粉；(3)壓制成型制備坯體；(4)熱處理:將坯體放入高溫爐中升溫至850?950°C，升溫速率為5?15°C /min，保溫6?10h，隨爐降溫，得到低介低膨脹α-堇青石微晶玻璃，微晶玻璃材料中晶相為單一 α-堇青石晶相。按上述方案，微晶玻璃原料的制備為:按照重量百分比計(jì)，珍珠巖添加量為40?60% ;將珍珠巖粉碎成小于200目粉體，然后與Si02、A1203和MgO分析純氧化物，按原料主要化學(xué)成分按重量百分比計(jì)為Si0240?60%、Al20325?35%、MgO 10?18%、堿金屬氧化物2?8%、其他雜質(zhì)0?10%，混合。按上述方案，所述步驟(2)原料熔融水淬研磨干燥得到玻璃粉，是在1550°C熔融4?6h，水淬烘干后，在行星式球磨機(jī)濕法球磨6?8h (研磨所用為剛玉球磨罐，介質(zhì)為瑪瑙球)，研磨成平均粒徑為1?3 μ m顆粒，烘干后得到玻璃粉。按上述方案，所述步驟(3)壓制成型，是按照每克玻璃粉選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇溶液0.06?0.2mL的比例，將玻璃粉和聚乙烯醇溶液研磨混合均勻，在20?30MPa壓力下保持4?8min，得到還體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是:本專利技術(shù)的低熱膨脹系數(shù)的低溫共燒α -堇青石微晶玻璃材料，在850?950°C下能實(shí)現(xiàn)燒結(jié)并致密化，所得微晶玻璃材料中晶相為單一 α-堇青石，并且材料具有較小的介電常數(shù)(ε ( 10)和介電損耗，熱膨脹系數(shù)低、機(jī)械強(qiáng)度高，優(yōu)于現(xiàn)有的礦物制備的堇青石微晶玻璃材料，且工藝性好、成本低。可應(yīng)用于LTCC基板材料、諧振器等電子器件以及其他電子封裝材料領(lǐng)域，極大提高了珍珠巖的附加值，拓寬了珍珠巖的應(yīng)用領(lǐng)域。【具體實(shí)施方式】為了更好地理解本專利技術(shù)，下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步闡明本專利技術(shù)的內(nèi)容，但本專利技術(shù)不僅僅局限于下面的實(shí)施例。實(shí)施例1取珍珠巖55g粉碎至200目以下，添加45g鎂鋁硅分析純氧化物(Si02、A1203、MgO 分別為 15.2g、20.0g、9.8g)，配方主要氧化物含量為:Si0254.1 %, Al20327.0 %, MgO10.1%、K20 2.3%,Na20 1.4%、其他雜質(zhì)5.1 %，得到微晶玻璃原料。將100g微晶玻璃原料混合均勻，放入剛玉坩禍中，置于1550°C熔融，保溫4h，然后在去離子冷水中水淬并烘干；將水淬玻璃置于行星式球磨機(jī)中球磨，球磨介質(zhì)為瑪瑙球，添加適量去離子水濕法球磨，球磨時(shí)間為8h(研磨成平均粒徑為1?3 μπι顆粒)，然后在110°C下烘干得到玻璃粉。將玻璃粉壓制成型制成坯體:稱取5g玻璃粉，取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇溶液lmL，將玻璃粉和聚乙烯醇溶液研磨混合均勻，在28MPa壓力下保持8min，得到坯體。將坯體放入高溫爐中升溫至925°C，升溫速率為10°C /min,保溫6h，隨爐降溫，得到低介低膨脹α-堇青石微晶玻璃，微晶玻璃材料中晶相為單一 α-堇青石晶相。該微晶玻璃的性能指標(biāo)如下:介電常數(shù)為5.29 (10MHz);介電損耗為0.0025(10MHz);密度為 2.51g/cm3;熱膨脹系數(shù)(20 ?600。。)為 2.72 X 10 6/°C;抗折強(qiáng)度為 122MPa。實(shí)施例2取珍珠巖42g粉碎至200目以下，添加58g鎂鋁硅分析純氧化物(Si02、A1203、MgO 分別為 22.4g、24.lg、ll.5g)，配方主要氧化物含量為:Si0252.1 %、Al20329.5 %、MgO11.6%、K20 1.8%、Na20 1.1%、其他雜質(zhì)3.9%，得到微晶玻璃原料。將100g微晶玻璃原料混合均勻，放入剛玉坩禍中，置于1550°C熔融，保溫5.5h，然后在去離子冷水中水淬并烘干；將水淬玻璃置于行星式球磨機(jī)中球磨，球磨介質(zhì)為瑪瑙球，添加適量去離子水濕法球磨，球磨時(shí)間為6h(研磨成平均粒徑為1?3 μπι顆粒)，然后在110°C下烘干得到玻璃粉。將玻璃粉壓制成型制成坯體:稱取5g玻璃粉，取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇溶液lmL，將玻璃粉和本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種以珍珠巖為主要原料的低介低膨脹堇青石微晶玻璃材料，其特征在于由包含珍珠巖、氧化物制備而成，按照重量百分比計(jì)，珍珠巖添加量為40～60％；所述氧化物為SiO2、Al2O3和MgO；原料主要化學(xué)成分按重量百分比計(jì)為SiO240～60％、Al2O325～35％、MgO?10～18％、堿金屬氧化物2～8％、其他雜質(zhì)0～10％。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：于永生，李珍，黃焱球，宋麗，井強(qiáng)山，劉鵬，宋魯俠，
申請(專利權(quán))人：中國地質(zhì)大學(xué)武漢，信陽師范學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：湖北;42
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