一種松果形貌方解石型微米級碳酸鈣顆粒的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種松果形貌方解石型微米級碳酸鈣顆粒的制備方法，將質重60份氧化鈣溶于水中，經常規水化反應制成5～15wt％的Ca(OH)2懸浮液，接著加入晶體生長復合控制劑在溫度25～95℃將CO2通入碳化反應釜進行一級碳化反應，當反應液的pH=8～9進行二級碳化反應，直到pH=7～7.5時，停止通入CO2，繼續碳化反應20min，然后按常規過濾，洗滌，熱風干燥得到松果形貌方解石型微米級碳酸鈣顆粒產品。本發明專利技術通過改變晶體生長控制劑和進行二級碳化反應得到松果形碳酸鈣產品，產品具有吸油值較低，表面積較大，提高了碳酸鈣的應用效果，其反應條件簡單，操作容易，生產成本較低，經濟效益、社會效益和生態效益較好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于無機粉體制備
，設及碳酸巧制備的方法，特別設及一種松果 形貌方解石型微米級碳酸巧顆粒的制備方法。
技術介紹
碳酸巧無論是普通級還是納米、超細碳酸巧均被廣泛應用于橡膠、造紙、涂料、醫 藥、化妝品等各個行業和部口。盡管不同行業對碳酸巧的形態、顆粒大小和表面性質要求不 同，但對合成形貌、結構可控的碳酸巧材料是當今研究的熱點之一，借助于各種添加劑，利 用溶液合成的方法可W制備出形態、大小和結構可控的碳酸巧。 關于不同形貌碳酸巧的制備，文獻和專利均有報道，對于氧化巧（氨氧化巧）-二 氧化碳反應體系，通過改變添加劑控制碳酸巧的形貌也有報道。例如： CN104609453A公開了一種立方狀沉淀碳酸巧的制備方法。該方法將精制、陳化石 灰乳輸送到帶有攬拌的鼓泡碳酸化反應蓋中，通入凈化、冷卻后的石灰害害氣進行碳酸化 反應，當反應混合物抑值降到7. 0時，停止碳酸化反應，控制成品碳酸巧的比表面積度ET) 介于20~35m2/g之間。加入加速熟化劑，然后加熱熟化，在60~90°C溫度范圍內保持2~ 15h，加入表面處理劑，攬拌60min后得到碳酸巧漿液壓濾脫水、干燥、粉碎即得到本專利技術碳 酸巧產物。 陽0化]CN1490248A設及一種鏈狀形貌超細碳酸巧的制備方法。該方法通過組合形貌控 制劑，W間歇鼓泡炭化法，一步反應制備了分散效果良好的，軸向尺寸約20nm，長徑比約 11 : 1的鏈狀超細碳酸巧。 CN1218877C提供一種立方超細沉淀碳酸巧的制備方法，其特征在于經陳化48小 時的石灰乳中加入經過易溶性處理的復合藝合劑，通入合適流量的C〇2進行碳化反應，反應 溫度上升后溫度控制在40~60°C，用電導儀跟蹤反應全過程，碳化率在50~80%時，加入 有機分散劑直至反應完全，產物經過濾、干燥后，獲取立方晶形沉淀碳酸巧。CN1753836A通 過向含有氨氧化巧的水性懸濁液中通入二氧化碳氣體或含二氧化碳氣體反應而制造球狀 碳酸巧時，在反應開始后，當碳酸化率達到2~10%時，向反應液中添加水溶性憐酸或其水 溶性鹽的水溶液或懸濁液，W1.(MLW下的低氣體通入量進一步進行工序（a)反應，接著， 向反應液中添加含有氨氧化巧的水性懸濁液和水溶性憐酸或其水溶性鹽的水溶液或懸濁 液，導入二氧化碳氣體或者含二氧化碳氣體使其反應，制造平均粒徑10ymW上的球狀碳 酸巧。該制造工序中，從反應開始后直到工序（a)結束時都在高速旋轉下進行。由此，可W 提供白度高、摩擦系數小、比較接近正球形，平均粒徑IOymW上的方解石型球狀碳酸巧。CN1641077A設及一種高純度文石型碳酸巧晶須的制造方法。該方法是W生石灰 或消石灰為原料，采用儀鹽作為晶型控制劑通過二氧化碳碳酸化法制造文石型的碳酸巧晶 須。該方法的特征是：在碳酸巧晶須的制備過程中儀鹽溶液重復使用、在碳酸化反應中均勻 補加消石灰漿料。CN1816496A-種制備板狀PCC方法，包括W下步驟：提供氨氧化巧懸浮液，碳酸化 該氨氧化巧懸浮液，在完成碳酸化之前向該懸浮液中添加縮聚憐酸鹽W沉淀板狀碳酸巧。 還提供一種填充紙張，W及預想使用本專利技術板狀PCC的涂覆紙張和填充聚合物。 CN100467381C公開了一種片狀輕質碳酸巧及其制備方法和應用。該方法將片狀 Zr(HP04)2加入到重量濃度為2~20 %Ca(OH)2漿料中，片狀Zr(HP04)2的加入量為化(OH)2 重量的0. 5~5% (絕干/絕干），通入含有％的氣體碳化，碳化溫度為10~90°C，CO2的 氣體的體積濃度為10~100%，碳化到漿料的抑為6. 5-7. 5時碳化結束，得到片狀輕質碳 酸巧。 CN10130202她提供了一種蜂窩狀碳酸巧及其制備方法和應用。制備方法包括如下 步驟：（1)將二氧化碳氣體通入氨氧化巧漿料進行碳化，碳化過程中，同時分別獨立地加入 可溶性錯鹽溶液和可溶性儀鹽溶液，碳化至漿料的pH為8. 5~9. 5,停止加入可溶性錯鹽溶 液和可溶性儀鹽溶液，繼續進行碳化，至抑為6. 5~7. 5 ;(2)將得到的碳酸巧漿料過濾、洗 涂，收集濾餅，將水加入濾餅，分散成漿料，加入聚丙締酸鋼分散劑，漿料進行噴霧于燥，得 到所說的蜂窩狀碳酸巧的干粉。 目前，未見有松果形貌微米級碳酸巧的報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了提高方解石碳酸巧的吸油值、表面積、活性點和接觸面，尋找 不同晶體生長復合控制劑制備不同于已有顆粒形貌的碳酸巧，為提高碳酸巧的應用效果和 開發碳酸巧的新用途，提供一種松果形貌方解石型微米級碳酸巧顆粒的制備方法。 本專利技術的技術方案為： 一種松果形貌方解石型微米級碳酸巧顆粒的制備方法，包括氧化巧經水化反應后 在兩種不同C〇2流速和兩種攬拌轉速的兩級碳化反應，過濾，洗涂，烘干，粉碎工序，主要工 藝步驟如下： 將質重60份氧化巧溶于水中，經常規水化反應，靜置18~24小時后過濾，配制 成5~15wt%的化(0H)2懸浮液，加入碳化反應器中，接著加入晶體生長復合控制劑的水 溶液，在溫度25~95°C，攬拌作用下，將C〇2通入碳化反應蓋底部的氣體分布器，進行一級 碳化反應，當反應液的抑=8~9后，進行二級碳化反應，直到抑=7~7. 5時，停止通入 C〇2,繼續W二級碳化反應轉速攬拌20min，然后按常規過濾，洗涂，離心100°C熱風干燥，最 后粉碎，包裝得到松果形貌方解石型微米級碳酸巧顆粒產品。W上所述的兩級碳化反應的條件是：一級碳化反應控制攬拌轉速為500~60化/ min,C〇2通入量為90~120m ?m3懸浮液；二級碳化反應控制攬拌轉速為200~30化/ min,C〇2通入量為50~80m3/h?m3懸浮液。W上所述的晶體生長復合控制劑為含有對苯乙締橫酸鋼、亞甲基雙糞橫酸鋼、燒 基糞橫酸鹽的混合物，所述混合物的質量比為：苯乙締橫酸鋼：亞甲基雙糞橫酸鋼：烷基 糞橫酸鹽=0.1 ~0.3 : 0.1 ~0.3 : 0.4 ~0.8。W上所述的晶體生長復合控制劑的用量的質量比為：氧化巧：晶體生長復合控制 劑=60 : 1 ~5。W上所述的水的用量的質量比為：氧化巧：水=1 : 13~25。 本松果形貌方解石型微米級碳酸巧顆粒，適用于涂料、橡膠、造紙、醫藥、化妝品。 本專利技術的優點和積極效果： 1、本專利技術的一種松果形貌方解石型微米級碳酸巧顆粒的制備方法，通過改變晶體 生長控制劑，改變了方解石碳酸巧常見的立方體、紡鍵形等顆粒形貌，得到松果形碳酸巧， 與相同顆粒大小的球形碳酸巧相比，具有更小的吸油值和更大的表面積，粗糖的表面可增 大其活性點和接觸面，提高了碳酸巧的應用效果，并為開發碳酸巧新用途提供新途徑。 2、本專利技術提供的一種松果形貌方解石型微米級碳酸巧顆粒的制備方法，C〇2流速、 攬拌轉速先高后低的反應條件，有利于松果形貌方解石型微米級碳酸巧顆粒的形成。 3、本方法的碳化反應過濾回收水，可用作水化和碳化反應用水，能充分利用晶體 生長復合控制劑，減少晶體生長復合控制劑的用量和水化用水，同時減少污水的排放和處 理，降低生產成本。4、本專利技術的一種松果形貌方解石型微米級碳酸巧顆粒的制備方法，其反應條件要 求不高，工藝簡單，操作容易，合成效率高，易于工業化生產，生產成本較低，經濟效益、社會 效益和生態本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種松果形貌方解石型微米級碳酸鈣顆粒的制備方法，其特征在于：包括氧化鈣經水化反應后在兩種不同CO2流速和兩種攪拌轉速的兩級碳化反應，過濾，洗滌，烘干，粉碎工序，主要工藝步驟如下：將質重60份氧化鈣溶于水中，經常規水化反應，靜置18～24小時后過濾，配制成5～15wt％的Ca(OH)2懸浮液，加入碳化反應器中，接著加入晶體生長復合控制劑的水溶液，在溫度25～95℃，攪拌作用下，將CO2通入碳化反應釜底部的氣體分布器，進行一級碳化反應，當反應液的pH=8～9后，進行二級碳化反應，直到pH=7～7.5時，停止通入CO2，繼續以二級碳化反應轉速攪拌20min，然后按常規過濾，洗滌，離心，100℃熱風干燥，最后粉碎，包裝得到松果形貌方解石型微米級碳酸鈣顆粒產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：袁愛群，黃增尉，韋冬萍，朱勇，周澤廣，馬少妹，
申請(專利權)人：廣西民族大學，
類型：發明
國別省市：廣西;45