多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料及其制備方法和應(yīng)用。該漿料包括Ni-ZnO復(fù)合粉體和有機(jī)粘合劑，其中，Ni-ZnO復(fù)合粉體的質(zhì)量百分比為70～80％，有機(jī)粘合劑的質(zhì)量百分比為20～30％；Ni-ZnO復(fù)合粉體為ZnO包裹的Ni粉。該方法包括如下步驟：制備Ni-ZnO復(fù)合粉體；將質(zhì)量百分比為70～80％的Ni-ZnO復(fù)合粉體和質(zhì)量百分比為20～30％的有機(jī)粘合劑混合后球磨，得到導(dǎo)電漿料。本發(fā)明專利技術(shù)以Ni-ZnO復(fù)合粉體為導(dǎo)電相，采用溶液法合成Ni-ZnO復(fù)合粉體，提高了內(nèi)電極的抗氧化性能，改善了電極與陶瓷的共燒匹配性，且工藝簡(jiǎn)單，成本低，具有廣泛的應(yīng)用前景。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料及其制備方法和應(yīng)用
本專利技術(shù)屬于電子陶瓷元件制備
，更具體地，涉及一種多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
隨著電子產(chǎn)品向小型化、高性能以及低能耗的方向發(fā)展，許多無源器件走向片式化、疊層化、復(fù)合化以及集成化，氧化鋅(ZnO)壓敏電阻元件也不例外。在日本和美國(guó)，ZnO基多層片式壓敏電阻(MLVs)已獲得量產(chǎn)。ZnO基MLVs的制備通常在空氣中高溫?zé)桑虼吮仨毑捎萌埸c(diǎn)高、高溫抗氧化性優(yōu)的貴金屬作為內(nèi)電極，如Pt、Ag/Pd合金，極大地增加了多層片式壓敏電阻元件的成本。盡管可以用Ag取代Pt、Ag/Pd合金作為內(nèi)電極，但其適用范圍小，且成本依然很高。為了降低制作成本，出現(xiàn)了以賤金屬Ni取代貴金屬的ZnO基MLVs內(nèi)電極。Ni具有熔點(diǎn)高、機(jī)械強(qiáng)度高、電導(dǎo)率高、成本低等優(yōu)點(diǎn)，其電極具有較好的浸潤(rùn)性和耐熱性，且化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)于Ag和Ag-Pd，采用還原-再氧化的共燒氣氛條件及工藝時(shí)，適于用作ZnO基MLVs的內(nèi)電極。盡管如此，用Ni作為內(nèi)電極仍然存在以下兩點(diǎn)問題：1、壓敏陶瓷層與內(nèi)電極在共燒過程中的界面反應(yīng)、互擴(kuò)散等均會(huì)嚴(yán)重影響陶瓷層的界面形態(tài)、相組成及致密度，并進(jìn)一步影響片式壓敏電阻的性能，而且由于二者收縮不匹配，容易引起分層、破裂等現(xiàn)象；2、盡管共燒過程中在高溫階段采用還原氣氛條件對(duì)內(nèi)電極進(jìn)行了保護(hù)，且內(nèi)電極接觸氣氛的面積有限，但降溫過程中的再氧化階段，Ni仍易被氧化。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本專利技術(shù)提供了一種多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料及其制備方法和應(yīng)用，以Ni-ZnO復(fù)合粉體為導(dǎo)電相，采用溶液法合成Ni-ZnO復(fù)合粉體，提高了內(nèi)電極的抗氧化性能，改善了電極與陶瓷的共燒匹配性，且工藝簡(jiǎn)單，成本低，具有廣泛的應(yīng)用前景。為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本專利技術(shù)的一個(gè)方面，提供了一種多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料，其特征在于，包括Ni-ZnO復(fù)合粉體和有機(jī)粘合劑，其中，Ni-ZnO復(fù)合粉體的質(zhì)量百分比為70～80％，有機(jī)粘合劑的質(zhì)量百分比為20～30％；Ni-ZnO復(fù)合粉體為ZnO包覆的Ni粉。優(yōu)選地，所述Ni-ZnO復(fù)合粉體按如下方法制備：(1)預(yù)處理Ni粉：將Ni粉分散在氨水中，加熱并回流，靜置產(chǎn)生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得預(yù)處理后Ni粉；(2)按摩爾比5～10:1稱取預(yù)處理后的Ni粉和ZnCl2；(3)將Ni粉分散于濃度為0～3mol/L的二乙胺的乙醇溶液中，得到懸濁液；將ZnCl2加入無水乙醇中，得到濃度為0.1～0.3mol/L的ZnCl2的乙醇溶液；(4)將ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入懸濁液中，攪拌使其混合均勻；(5)將步驟(4)得到的混合液靜置，得前驅(qū)物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，將其分散在水中，倒入水熱釜，進(jìn)行水熱處理，得到復(fù)合粉體沉淀物；(6)清洗步驟(5)得到的沉淀物并烘干，得到Ni-ZnO復(fù)合粉體。優(yōu)選地，所述有機(jī)粘合劑由質(zhì)量百分比為25～35％的松香、質(zhì)量百分比為40～50％的松油醇、質(zhì)量百分比為15～25％的蓖麻油和質(zhì)量百分比為1～5％的鄰苯二甲酸二丁酯制成。按照本專利技術(shù)的另一方面，提供了一種多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)制備Ni-ZnO復(fù)合粉體，進(jìn)一步包括如下步驟：(1-1)預(yù)處理Ni粉：將Ni粉分散在氨水中，加熱并回流，靜置產(chǎn)生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得預(yù)處理后Ni粉；(1-2)按摩爾比5～10:1稱取預(yù)處理后的Ni粉和ZnCl2；(1-3)將Ni粉分散于濃度為0～3mol/L的二乙胺的乙醇溶液中，得到懸濁液；將ZnCl2加入無水乙醇中，得到濃度為0.1～0.3mol/L的ZnCl2的乙醇溶液；(1-4)將ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入懸濁液中，攪拌使其混合均勻；(1-5)將步驟(1-4)得到的混合液靜置，得前驅(qū)物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，將其分散在水中，倒入水熱釜，進(jìn)行水熱處理，得到復(fù)合粉體沉淀物；(1-6)清洗步驟(1-5)得到的沉淀物并烘干，得到Ni-ZnO復(fù)合粉體。(2)將質(zhì)量百分比為70～80％的Ni-ZnO復(fù)合粉體和質(zhì)量百分比為20～30％的有機(jī)粘合劑混合后球磨，得到導(dǎo)電漿料。優(yōu)選地，所述有機(jī)粘合劑按如下方法制備：將質(zhì)量百分比為25～35％的松香、質(zhì)量百分比為40～50％的松油醇、質(zhì)量百分比為15～25％的蓖麻油和質(zhì)量百分比為1～5％的鄰苯二甲酸二丁酯混合均勻，熱處理得到有機(jī)粘合劑。按照本專利技術(shù)的又一方面，提供了一種用上述導(dǎo)電漿料制備的ZnO基多層片式壓敏電阻。總體而言，通過本專利技術(shù)所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：1、以Ni-ZnO復(fù)合粉體為導(dǎo)電相，采用溶液法合成Ni-ZnO復(fù)合粉體，有利于鋅源與Ni粉充分混合，使ZnO均勻包裹在Ni粉表面，能有效防止Ni在燒結(jié)和再氧化的過程中氧化，提高內(nèi)電極的抗氧化性能。2、Ni粉表面包裹ZnO，能改善內(nèi)電極與ZnO陶瓷的共燒匹配性，且導(dǎo)電性得到保障。3、制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，具有廣泛的應(yīng)用前景。附圖說明圖1是本專利技術(shù)實(shí)施例1制備的Ni-ZnO復(fù)合粉體的X射線衍射(XRD)圖譜；圖2是本專利技術(shù)實(shí)施例1制備的Ni-ZnO復(fù)合粉體與純鎳粉在400℃氧化1h后的X射線衍射(XRD)圖譜比較；圖3是本專利技術(shù)實(shí)施例1制備的Ni-ZnO復(fù)合粉體的熱膨脹曲線與ZnO粉體和純鎳粉的熱膨脹曲線的比較。具體實(shí)施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。此外，下面所描述的本專利技術(shù)各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。本專利技術(shù)實(shí)施例的多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料包括Ni-ZnO復(fù)合粉體和有機(jī)粘合劑，Ni-ZnO復(fù)合粉體的質(zhì)量百分比為70～80％，有機(jī)粘合劑的質(zhì)量百分比為20～30％。其中，Ni-ZnO復(fù)合粉體為ZnO包裹的Ni粉。有機(jī)粘合劑由質(zhì)量百分比為25～35％的松香、質(zhì)量百分比為40～50％的松油醇、質(zhì)量百分比為15～25％的蓖麻油和質(zhì)量百分比為1～5％的鄰苯二甲酸二丁酯制成。本專利技術(shù)實(shí)施例的多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料的制備方法包括如下步驟：(1)制備Ni-ZnO復(fù)合粉體，進(jìn)一步包括如下步驟：(1-1)預(yù)處理Ni粉：將Ni粉分散在氨水中，加熱至100℃并回流，靜置產(chǎn)生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得預(yù)處理后Ni粉。(1-2)按摩爾比5～10:1稱取預(yù)處理后的Ni粉和ZnCl2。(1-3)將Ni粉分散于濃度為0～3mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到懸濁液；將ZnCl2加入無水乙醇中，得到濃度為0.1～0.3mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。(1-4)將ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入懸濁液中，攪拌使其混合均勻。(1-5)將步驟(1-4)得到的混合液靜置，得前驅(qū)物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，將其分散在水中，倒入水熱釜，進(jìn)行水熱處理，得到復(fù)合粉體沉淀物。(1-6)清洗步驟(1-5)得到的沉淀物并烘干，得到Ni-ZnO復(fù)合粉體。(2)將質(zhì)量百分比為25～35％的松香、質(zhì)量百分比為40～50％的松油醇、質(zhì)量百分比為15～25％的蓖麻油和質(zhì)量百分比為1本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料，其特征在于，包括Ni?ZnO復(fù)合粉體和有機(jī)粘合劑，其中，Ni?ZnO復(fù)合粉體的質(zhì)量百分比為70～80％，有機(jī)粘合劑的質(zhì)量百分比為20～30％；Ni?ZnO復(fù)合粉體為ZnO包覆的Ni粉。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種多層片式陶瓷元件內(nèi)電極用導(dǎo)電漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)制備Ni-ZnO復(fù)合粉體，其進(jìn)一步包括如下步驟：(1-1)預(yù)處理Ni粉：將Ni粉分散在氨水中，加熱并回流，靜置產(chǎn)生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得預(yù)處理后Ni粉；(1-2)按摩爾比5～10:1稱取預(yù)處理后的Ni粉和ZnCl2；(1-3)將按照步驟(1-2)所稱取的Ni粉分散于濃度為0～3mol/L的二乙胺的乙醇溶液中，得到懸濁液；此外，將按照步驟(1-2)所稱取的ZnCl2加入無水乙醇中，得到濃度為0.1～0.3mol/L的ZnCl2的乙醇溶液；(1-4)將通過步驟(1-3)所得到的ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入通過步驟(1-3)所得到的所述懸濁液中，攪拌使其混合均勻；(1-5...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：傅邱云，王文化，周東祥，劉歡，胡云香，鄭志平，羅為，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：華中科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖北;42