一種酮連氮法水合肼生產原料氨水的連續制備方法技術

本發明專利技術屬于酮連氮法水合肼技術領域，目的是提供一種酮連氮法水合肼生產原料氨水的連續制備方法，它通過液氨氣化、一級吸收和二級吸收連續制備出濃度穩定的氨水供酮連氮法水合肼生產系統使用；本發明專利技術通過采用密度計在線檢測，協同液氨氣化量、氣化壓力自動控制氨水的密度為920-925kg/m3，以NH4OH含量計為340～380g/l的25％濃度的氨水，氨水含量得到精確穩定控制；利用液氨氣化吸熱、氣氨溶解放熱的原理完成氨水制取時所需的冷熱交換，無需外界提供熱量和冷量，節能降耗；通過二級吸收，保證過量的軟水與少量的氨氣吸收，完成了氨氣的全部吸收，尾氣排放達標，吸收了氨氣的稀氨水作為一級吸收的吸收劑，整個生產過程中無廢水、廢液產生。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于酮連氮法水合肼
，尤其涉及一種酮連氮法水合肼生產原料的連續制備方法。
技術介紹
水合肼，又名:水合聯氨，化學式為Ν2Η4.H20，為強還原劑，是重要的化工原料，也是醫藥、農藥、染料、發泡劑、顯影劑、抗氧化劑的原料；用于鍋爐水去氧、高純金屬制取、有機化合物合成及還原、稀有元素分離，還用作火箭燃料及炸藥的制造，隨著技術的進步、社會的發展，近年來水合肼的應用領域在不斷拓寬。水合肼的生產方法主要有拉西法、尿素法、酮連氮法、雙氧水法以及空氣氧化法等。本專利技術提到的水合肼生產方法為酮連氮法，它是采用丙酮、次氯酸鈉與氨反應生產中間體一酮連氮，酮連氮水解生產水合肼。其主要化學反應方程式為:2Na0H+Cl2—NaCl+NaC10+H20NH3+NaC10 — NH2Cl+NaOH2CH3C0CH3+NH3+NH2Cl+Na0H — (CH3)2C = N_N = (CH3) 2C+3H20+NaCl(CH3) 2C = N-N = C (CH3) 2+3H20 — N2H4.H20+2CH3C0CH3由上式可知，在酮連氮法水合肼生產工藝中，要求一定濃度的次氯酸鈉、氨水、丙酮按照一定的比例進入反應器反應，以減少副反應的發生，保證合成收率。而作為主要原料之一的氨水必在生產過程中濃度波動，會影響水合肼的收率；氨水濃度過低，合成副反應增大，合成收率大大降低；氨水濃度過高，影響水合肼的合成塔操作溫度、蒸餾塔操作溫度，水解壓力等各單元的操作指標，從而降低水合肼的收率，同時影響生產運行的平穩性，還將造成水合肼產品里氯化物超標、T0C含量過高等，而目前還沒有解決此問題的現有技術。因此，為保證水合肼合成反應收率、保證生產系統的平穩運行、減少水合肼產品中有機雜質，如何控制氨水連續生產、保證氨水濃度的精確穩定成為關鍵。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供，使用該方法使得所制備的氨水濃度穩定、精度高，且連續生產，滿足酮連氮法水合肼合成反應的需要。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是:，包括以下步驟:(1)液氨氣化:來自液氨貯罐的液氨通過減壓閥調節流量進入液氨氣化器，進行液氨氣化，液氨氣化流速穩定，液氨氣化量< 2m3/h，氣化壓力< 0.4MPa，制備出氨氣；(2) 一級吸收:氣化后的氨氣通入氨一級吸收塔，氨一級吸收塔塔頂噴淋吸收劑吸收氨氣制成氨水；采用密度計檢測氨水密度，通過調節液氨氣化量自動控制氨水密度為920-925kg/m3，得到濃度為25%的氨水；制得的高溫氨水一部分經液氨氣化器為液氨氣化提供熱量、冷卻后回流至氨一級吸收塔，另一部分送入氨水貯罐供制備水合肼使用；(3) 二級吸收:氨一級吸收塔塔頂未被吸收的氣體全部進入氨二級吸收塔，氨二級吸收塔塔頂噴淋軟水作為吸收劑對氣體進行吸收；対氣體吸收后的塔釜液體一部分通過換熱器冷卻后作為回流，一部分送到氨一級吸收塔頂部作為氨一級吸收塔的吸收劑；塔頂尾氣通過放空管達標排空，尾氣中氨排放速率< 4.9kg/ho優選的，所述的二級吸收步驟尾氣中氨排放速率為l_3kg/h，保證氨二級吸收后尾氣指標更環保。本專利技術的有益效果是:通過采用密度計在線檢測，協同液氨氣化量、氣化壓力自動控制氨水的密度為920-925kg/m3，以ΝΗ40Η含量計為340?380g/l的25%濃度的氨水，氨水含量得到精確穩定控制；利用液氨氣化吸熱、氣氨溶解放熱的原理完成氨水制取時所需的冷熱交換，無需外界提供熱量和冷量，節能降耗；通過二級吸收，保證過量的軟水與少量的氨氣吸收，完成了氨氣的全部吸收，尾氣排放達標，吸收了氨氣的稀氨水作為一級吸收的吸收劑，整個生產過程中無廢水、廢液產生。將本專利技術制備的氨水使用到酮連氮法水合肼生產過程中，使得水合肼的合成塔操作溫度、蒸餾塔操作溫度、水解壓力等各單元操作指標平穩，水合肼合成副反應減少、水合餅收率提尚?！靖綀D說明】圖1是本專利技術的工藝流程框圖?！揪唧w實施方式】下面結合附圖和實施例對本專利技術進一步說明。本專利技術的具體操作步驟:如圖1所示的，打開氨二級吸收塔的軟水進口閥，待氨二級吸收塔的液位達80 %時，開啟氨二級吸收塔出料栗，將氨二級吸收塔的軟水轉入氨一級吸收塔，當氨一級吸收塔液位達到30 %時，開啟液氨貯罐出液氨閥門，來自液氨貯罐的液氨通過減壓閥調節流量進入蒸發器與氨一級吸收塔出來的氨水進行熱交換后氣化，液氨氣化量< 2m3/h，氣化壓力< 0.4MPa，保證液氨氣化流速穩定，制備出氨氣；氣化后的氨氣進入氨一級吸收塔被來自氨二級吸收塔的稀氨水吸收，制成氨水，若液氨氣化量、氣化壓力超標，氨氣速率過快，氨水吸收效果及吸收率降低，收率降低，且氨氣速率過快，若此時軟水流量調節不及時，將造成氨水濃度波動，影響氨水濃度的穩定性；采用密度計檢測氨水密度，自動控制氨水密度為920-925kg/m3，得到濃度為25%的氨水；制得的高溫氨水一部分送入氨水貯罐供制備水合肼使用，另一部分作為循環液經液氨氣化器為液氨氣化提供熱量、冷卻后回流至氨一級吸收塔，在循環液經液氨氣化器、進氨一級吸收塔之間設置5°C水冷卻降溫，保證氨一級吸收塔溫度< 25°C，若氨一級吸收塔溫度過高，會導致氨水濃度達不到25%、氨二級吸收塔塔頂尾氣氨含量超標。氨一級吸收塔塔頂未被吸收的氣體全部進入氨二級吸收塔，氨二級吸收塔塔頂噴淋軟水作為吸收劑對氣體進行吸收；対氣體吸收后的塔釜液體一部分通過換熱器冷卻后作為回流，一部分送到氨一級吸收塔頂部作為氨一級吸收塔的吸收劑；塔頂尾氣通過放空管達標排空，尾氣中氨排放速率< 4.9kg/h，進一步的，尾氣中氨排放速率為l-3kg/h。實施例1:(1)來自液氨貯罐的液氨通過減壓閥調節流量進入液氨氣化器，進行液氨氣化，液氨氣化流速穩定，液氨氣化量2m3/h，氣化壓力0.4MPa，制備出氨氣；(2)氣化后的氨氣通入氨一級吸收塔，氨一級吸收塔塔頂噴淋吸收劑吸收氨氣制成氨水；采用密度計檢測氨水密度，自動控制氨水密度為925kg/m3，得到濃度為25%的氨水；制得的高溫氨水一部分經液氨氣化器為液氨氣化提供熱量、冷卻后回流至氨一級吸收塔，另一部分送入氨水貯罐供制備水合肼使用；(3)氨一級吸收塔塔頂未被吸收的氣體全部進入氨二級吸收塔，氨二級吸收塔塔頂噴淋軟水作為吸收劑對氣體進行吸收；対氣體吸收后的塔釜液體一部分通過換熱器冷卻后作為回流，一部分送到氨一級吸收塔頂部作為氨一級吸收塔的吸收劑；塔頂尾氣通過放空管達標排空，尾氣中氨排放速率< 4.9kg/h0實施例2:(1)來自液氨貯罐的液氨通過減壓閥調節流量進入液氨氣化器，進行液氨氣化，液氨氣化流速穩定，液氨氣化量lm3/h，氣化壓力0.2MPa，制備出氨氣；(2)氣化后的氨氣通入氨一級吸收塔，氨一級吸收塔塔頂噴淋吸收劑吸收氨氣制成氨水；采用密度計檢測氨水密度，自動控制氨水密度為920kg/m3，得到濃度為25%的氨水；制得的高溫氨水一部分經液氨氣化器為液氨氣化提供熱量、冷卻后回流至氨一級吸收塔，另一部分送入氨水貯罐供制備水合肼使用；(3)氨一級吸收塔塔頂未被吸收的氣體全部進入氨二級吸收塔，氨二級吸收塔塔頂噴淋軟水作為吸收劑對氣體進行吸收；対氣體吸收后的塔釜液體一部分通過換熱器冷卻后作為回流，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種酮連氮法水合肼生產原料氨水的連續制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)液氨氣化：來自液氨貯罐的液氨通過減壓閥調節流量進入液氨氣化器，進行液氨氣化，液氨氣化流速穩定，液氨氣化量≤2m3/h，氣化壓力≤0.4MPa，制備出氨氣；(2)一級吸收：氣化后的氨氣通入氨一級吸收塔，氨一級吸收塔塔頂噴淋吸收劑吸收氨氣制成氨水；采用密度計檢測氨水密度，通過調節液氨氣化量自動控制氨水密度為920?925kg/m3，得到濃度為25％的氨水；制得的高溫氨水一部分經液氨氣化器為液氨氣化提供熱量、冷卻后回流至氨一級吸收塔，另一部分送入氨水貯罐供制備水合肼使用；(3)二級吸收：氨一級吸收塔塔頂未被吸收的氣體全部進入氨二級吸收塔，氨二級吸收塔塔頂噴淋軟水作為吸收劑對氣體進行吸收；対氣體吸收后的塔釜液體一部分通過換熱器冷卻后作為回流，一部分送到氨一級吸收塔頂部作為氨一級吸收塔的吸收劑；塔頂尾氣通過放空管達標排空，尾氣中氨排放速率≤4.9kg/h。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：萬立，周明，柴進祥，金永奎，陳尚思，舒幫會，
申請(專利權)人：宜賓海豐和銳有限公司，
類型：發明
國別省市：四川;51