一種高粘度固化劑組合物制造技術

本發明專利技術公開了一種高粘度固化劑組合物，其通過不同類型固化劑的復配，實現了較高的粘結強度。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術設及一種高粘度固化劑組合物，特別是一種適用于粘結液晶等顯示元件用 高粘度固化劑組合物。
技術介紹
固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進或控制固化反應的物質或混合 物。樹脂固化是經過縮合、閉環、加成或催化等化學反應，使熱固性樹脂發生不可逆的變化 過程，固化是通過添加固化（交聯）劑來完成的。固化劑是必不可少的添加物，無論是作粘 接劑、涂料、誘注料都需添加固化劑，否則環氧樹脂不能固化。 近年來，伴隨液晶顯示器的顯示部的增大、邊框越來越窄，密封劑的細線化得到推 進。另外，作為密封劑的粘接對象，被粘接對象不僅是玻璃，還包括ITO電極、SiN膜等無機 材料、取向膜等有機材料等也成為被粘接對象，被粘接體變得多樣化，要求密封劑具有能夠 將異種材料彼此粘接的粘接性多樣化。 本領域面臨最為主要的，是各種手機與電視、顯示器等對邊框窄小W及無邊框的 要求，由于其邊框越來越小，顯示元器件的固定就成了一個難題。對于本領域最常用的粘接 方式，對粘接強度提出了越來越高的要求。 但現有的固化劑，多數粘結強度不夠，或者能夠提供接近的粘結強度，但成本卻高 昂，失去市場化意義。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提出一種高粘度固化劑組合物，其通過不同類型固化劑的復 配，提供滿足要求的較高的粘度。 為達此目的，本專利技術采用W下技術方案： -種固化劑組合物，其包括如下組分： 所述組合物中所述兩種組分的質量比例為3:1-1:3,優選2:1-1:2,進一步有優選 2:1。【具體實施方式】 本專利技術通過下述實施例對本專利技術的高粘度固化劑組合物進行說明。[001引 實施例1I.式1化合物的合成 式1所述化合物是已知化合物，本領域技術人員可W市售購買得到，也可W合成 制備得到。其典型但非限制性的合成實例如下： 準備在異丙醇240g中溶解有六亞甲基二異氯酸醋燈CI社制造）18. 3g而成的溶 解液A、W及在異丙醇72. 6g中溶解有1，6-己二胺33. 48g和乙二胺18. 3g而成的溶解液 B。在=口燒瓶中將溶解液B控制在25°C進行攬拌，同時W1. 4g/分鐘的速度滴加溶解液A。溶解液A的滴加結束后，利用傅利葉變換紅外分光光度計測定反應液，確認到來自異氯 酸醋基的2250cm1附近的峰消失后終止反應。按照相對于六亞甲基二異氯酸醋1摩爾、乙 二胺為5摩爾、1,6-二氨基己燒為5摩爾（W摩爾比計為1:5:5)的方式發生了反應。 反應終止后，使用濾紙進行過濾，進行脫液，用異丙醇100mL來清洗所得到的濾取 物，進一步進行過濾，在真空烘箱中W5(TC干燥所得到的濾取物。干燥后自然冷卻至室溫， 制造出式1的化合物。 II.式2化合物的合成 所述化合物是已知化合物，本領域技術人員可W市售購買得到，也可W合成制備 得到。其典型但非限制性的合成實例如下： 在室溫和30分鐘內，將100 3-硝基苯甲酯氯加到含有15. 43克二氨基乙燒和 27. 2克=乙胺于500毫升氯苯中的攬拌容器中。記錄至38°C的放熱曲線。升溫至50°C，并 保持1小時。將產物冷卻，過濾，用丙酬和水洗涂，并在真空中干燥，得到66克淺黃色的粉 末（72. 5% )。取該二硝基化合物65克，并且在帶有氮排放的1升燒瓶中，將其分散于250 毫升工業用甲基化酒精中，加入3克10%的鈕-活性炭，并于2小時內滴加50毫升水合阱， 進而將其還原。該混合物放熱至40°C，并且隨著硝基化合物溶解而成為暗色。然后升溫至 70°C并保持90分鐘，接著使之冷卻。將目前已含有期望的目標產物的混合物過濾，將過濾器保留的產物漿化于水中， 將固體用稀鹽酸進行酸化，直至其完全溶解。將該溶液過濾W除去Pd/c，濾液用氨水中和。 過濾分離出白色固體并用蒸饋水洗涂。將產物真空干燥，得到44克粉末，占理論收率的 81 %，烙點為210°C。所述粉末即為式2所示化合物。 將制備得到的組分I和II，按照2:1復配得到所述固化劑組合物。 準備甲基丙締酷化環氧樹脂100質量份、作為無機填充劑的球狀二氧化娃15質量 份、作為有機填料的F-351(日本Zeon社制造）15質量份、作為光自由基引發劑的Irgacure 907度ASF制造）3質量份、作為硅烷偶聯劑的KBM-403(信越化學工業社制造）2質量份、W 及本專利技術的固化劑組合物2質量份進行均勻分散，得到液晶密封劑組合物。 準備厚度0. 5mm、3.Ocm見方的ITO玻璃和厚度0. 5mm、2. 3cm見方的玻璃。在口0 玻璃的中央線上在距兩端為9mm的部位按照直徑為1. 5~2. 0mm、厚度為6. 0~10. 0Jim 的方式涂布上述液晶密封劑組合物作為粘接面，將3.Ocm見方的ITO玻璃與2. 3cm見方的 玻璃的1邊對齊來將兩者貼合，從而制作出試驗片。對貼合的試驗片10照射UV3000mJ后， 在120°C下加熱60分鐘，使液晶密封劑組合物固化。利用AutograpM島津制作所社制造； AG巧對固化后的試驗片的ITO玻璃的中央線上的距端部為5mm點進行沖壓，測定粘接強度。 其粘結強度為26. 3N/mm。[002引 對比例1 只含組分I，不含組分II，其余條件不變，其粘結強度為17. 6N/mm。對比例2 只含組分II，不含組分I，其余條件不變，其粘結強度為14. 6N/mm。 上述實施例及對比例說明，本專利技術所述的固化劑組合物，其通過兩種不同類型固 化劑的復配，在相同用量前提下，其粘結強度要遠遠好于兩種組分的單獨使用，證明本專利技術 采用的兩種固化劑之間產生了協同效應。 申請人聲明，本專利技術通過上述實施例來說明本專利技術的固化劑組合物，但本專利技術并 不局限于上述特定配方，即不意味著本專利技術必須依賴上述詳細組分及配方才能實施。所屬
的技術人員應該明了，對本專利技術的任何改進，對本專利技術產品各原料的等效替換及 輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本專利技術的保護范圍和公開范圍之內。【主權項】1. 一種固化劑組合物，其包括如下組分：所述組合物中所述兩種組分的質量比例為3:1-1:3。2. 如權利要求1所述的固化劑組合物，其特征在于，所述兩種組分的質量比例為 2:1-1:2,優選 2 :1。【專利摘要】本專利技術公開了一種高粘度固化劑組合物，其通過不同類型固化劑的復配，實現了較高的粘結強度。【IPC分類】C08G59/54【公開號】CN105295003【申請號】CN201510781168【專利技術人】華玉葉 【申請人】華玉葉【公開日】2016年2月3日【申請日】2015年11月14日本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種固化劑組合物，其包括如下組分：(1)(2)所述組合物中所述兩種組分的質量比例為3:1?1:3。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：華玉葉，
申請(專利權)人：華玉葉，
類型：發明
國別省市：江蘇;32