土壤銨態氮快速測定方法技術

本發明專利技術涉及一種土壤銨態氮快速測定方法，包括以下步驟：（1）浸提：稱取一定量土樣置于容器中，加入無磷活性炭，再加入濃度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，震蕩3～5min后，過濾得浸提液。（2）比色反應：分別配置空白對照液、銨態氮標準溶液和待測液，并分別加入土壤銨態氮掩蔽劑、土壤銨態氮助掩劑和銨態氮顯色劑，靜置，以備測定；（3）比色測定：調整光路波長至420nm，以土壤浸提劑溶液為空白對照液，以銨態氮標準溶液為標尺，然后將待測液置于光路中，對應的計算出或讀出待測土壤樣品中銨態氮的含量。本發明專利技術在已有的快速測定的基礎上，減少使用試劑的數量，合并試劑，簡化工藝，降低成本，并能顯著提高穩定性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于農業速測
，具體涉及一種適用于中性、石灰性土壤的土壤銨態氮快速測定方法。
技術介紹
土壤養分的豐缺不僅直接影響苗木的生長發育和產量，而且也是衡量施肥效果和確定是否需要施肥，是施肥的依據。在制定施肥計劃時，應該首先進行土壤營養診斷，根據土壤養分含量和供應狀況，決定肥料的種類和數量。土壤中有效氮的含量是反映土壤養分的供應能力和配方施肥的關鍵依據；其中的銨態氮可以被植物直接吸收利用，與植物氮素營養有很好的相關性，能確切的反映出近期內土壤的供氮水平，所以銨態氮含量指標可以為農業生產提供較好的指導作用，減少由于施肥不合理造成的環境生態問題。因此，對土壤銨態氮的快速測定很有必要。目前，測定土壤銨態氮的方法主要有蒸餾法和比色法。其中，蒸餾法中需用到蒸餾裝置，而該裝置的使用過程較為復雜，且蒸餾過程有安全隱患，同時在弱堿蒸餾時仍可能使一些簡單的有機氮微弱水解成氨氣蒸出，使結果偏高，故常用比色法測定土壤中的銨態氮。實驗中最常規采用的比色法是靛酚藍比色法，此方法靈敏度高，準確度也較高，但是使用的試劑卻較為危險。因此，近年來在速測中（如NY/T1848-2010），采用納氏比色法測定銨態氮較為常用，但是其中要用到的碘化汞為劇毒物質，且配制成的納氏試劑不宜長期保存，其保存期最多為一個月。綜合來說，現有技術尚存在以下問題，長期得不到解決：（1）現有速測方法所需要的試劑數量太多，一個試驗下來需要滴加至少4種試劑，程序較為復雜；（2）納氏試劑的保存條件較為苛刻，且保存期限較短；（3）現有速測方法的重現性較差。專利
技術實現思路
針對以上問題，本專利技術提供了一種土壤銨態氮快速測定方法，在已有的快速測定的基礎上，減少使用試劑的數量，合并試劑，簡化了工藝步驟，降低了測試成本，并能顯著提高穩定性，尤其適用于中性、石灰性土壤中銨態氮的快速測定。為解決以上問題，本專利技術通過以下技術方案實現：設計一種土壤銨態氮快速測定方法，包括以下步驟：（1）浸提：稱取一定量風干土樣，或與其等干重的新鮮土樣，置于容器中，按所述土樣干重的20～30wt%加入無磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提劑，在溫度為20～25℃、轉速為150～200r/min的條件下震蕩3～5min后，過濾，所得濾液即為土壤銨態氮的待測液；所述通用土壤浸提劑為濃度0.6～0.7mol/L的NaHCO3水溶液；優選的，稱取2.00g過20目篩的風干土樣，置于250mL三角瓶中，加入0.5g無磷活性炭，再加入40mL的濃度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在溫度為20～25℃、轉速為180r/min的條件下震蕩3～5min后，過濾，所得濾液即為土壤銨態氮的待測液。優選的，所述無磷活性炭的制備方法為：先將活性炭用2mol/L的鹽酸浸泡過夜，再用蒸餾水洗滌多次后，用0.5mol/LNaHCO3水溶液浸泡過夜，抽濾后，再用蒸餾水洗滌多次，至洗滌液無磷，即得。（2）比色反應：分別取空白對照液、銨態氮標準溶液和待測液，并分別加入土壤銨態氮掩蔽劑、土壤銨態氮助掩劑和銨態氮顯色劑，靜置，以備測定；具體步驟如下：吸取一定量蒸餾水于一容器中做空白對照液，吸取等體積的銨態氮標準溶液于另一容器中，再吸取等體積的所得待測液于第三個容器中，在三個容器中分別加入等量土壤銨態氮掩蔽劑，搖勻后，分別再加入等量的土壤銨態氮助掩劑和等量的銨態氮顯色劑，再搖勻，靜置10分鐘，以備測定。所述土壤銨態氮掩蔽劑、土壤銨態氮助掩劑和銨態氮顯色劑用量均為所述空白對照液體積量的8～15%。所述銨態氮標準溶液的配置方法：稱取0.0113g（NH4）2SO4（在110℃下烘2h）溶于600mL水，加入10mL濃硫酸，加水定容至1L，即為銨態氮標準溶液（ρ（NH4-N）=2.40mg/L）（后續測定過程中濃度測量檔以該銨態氮標準溶液調參照標尺值48mg/kg）。所述土壤銨態氮掩蔽劑的配置方法：稱取250～500g酒石酸鉀鈉溶于800mL的蒸餾水，另外稱取200～400g氫氧化鈉溶于800mL蒸餾水中，然后將兩個溶液混合均勻，加水定容至2L。所述土壤銨態氮助掩劑的配置方法：稱取35～60g阿拉伯膠和25～45g氟化鈉溶于沸水中，自然冷卻，靜置過夜，取上清液，加水定容至1L。所述土壤銨態氮顯色劑的配置方法：稱取40～65g碘化鉀和150g氫氧化鈉溶于600mL水中，邊攪拌邊加入飽和的氯化汞溶液，直至出現橙色沉淀為止，加水定容至1L，靜置過夜，取上清液。（3）比色測定：調整光度計或光電比色計的光路波長至420nm，以土壤浸提劑溶液或蒸餾水為空白對照液，在吸光度測量檔分別測定銨態氮標準溶液和待測液的吸光度值，或在濃度測量檔以銨態氮標準溶液調參照標尺值，然后將待測液置于光路中，對應的計算出或讀出待測土壤樣品中銨態氮的含量。本專利技術具有以下積極有益效果：（1）本專利技術測定方法簡化了測定步驟，提高了工作效率，10分鐘一批次樣品，多個樣品可以一個批次測定。（2）與現有速測方法相比（NY/T1848-2010），本專利技術測定方法減少了試劑的數量，僅為3種，可降低檢測成本。而且在土壤銨態氮前期浸提處理方面，采用了單一成分的通用浸提劑，該通用浸提劑克服了傳統的技術偏見，僅用一種試劑即可浸提出銨態氮以及土壤速效鉀、硝態氮、速效磷等土壤有效成分，而且該浸提劑不引入干擾后續比色測定的離子成分，對土壤銨態氮的浸提較為充分，與常規浸提結果極為接近。（3）本專利技術測定方法所配置的各類試劑性能穩定、保存期限長，至少一年。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本專利技術進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。以下實施例中所涉及的原料，如無特別說明均為市售，所涉及檢測方法如無特別說明，則均為常規方法。實施例1設計一種土壤銨態氮快速測定方法，包括以下步驟：（1）浸提：稱取2.00g過20目篩的風干土樣，置于250mL三角瓶中，加入0.5g無磷活性炭，再加入40mL的濃度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在溫度為20～25℃、轉速為180r/min的條件下震蕩3～5min后，過濾，所得濾液即為土壤銨態氮的待測液。所述無磷活性炭的制備方法為：先將活性炭用2mol/L的鹽酸浸泡過夜，再用蒸餾水洗滌多次后，用0.5mol/LNaHCO3水溶液浸泡過夜，抽濾后，再用蒸餾水洗滌多次，至洗滌液無磷，即得。（2）比色反應：分別取空白對照液、銨態氮標準溶液和待測液，吸取2mL蒸餾水于一容器中做空白對照液，吸取2mL的銨態氮標準溶液于另一個容器中，再吸取2mL所得待測液于第三個容器中，在三個容器中分別加入0.2mL土壤銨態氮掩蔽劑，搖勻后，分別再加入0.2mL土壤銨態氮助掩劑和0.2mL銨態氮顯色劑，再搖勻，靜置10分鐘，以備測定。所述銨態氮標準溶液的配置方法：稱取0.0113g（NH4）2SO本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種土壤銨態氮快速測定方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）浸提：稱取一定量風干土樣，或與其等干重的新鮮土樣，置于容器中，按所述土樣干重的20～30wt%加入無磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提劑，在溫度為20～25℃、轉速為150～200?r/min的條件下震蕩3～5min后，過濾，所得濾液即為土壤銨態氮的待測液；所述通用土壤浸提劑為濃度0.6mol/L的NaHCO3水溶液；（2）比色反應：分別取空白對照液、銨態氮標準溶液和待測液，并分別加入土壤銨態氮掩蔽劑、土壤銨態氮助掩劑和銨態氮顯色劑，靜置，以備測定；（3）比色測定：調整光度計或光電比色計的光路波長至420nm，以通用土壤浸提劑溶液或蒸餾水為空白對照液，在吸光度測量檔分別測定銨態氮標準溶液和待測液的吸光度值，或在濃度測量檔以銨態氮標準溶液調參照標尺值，然后將待測液置于光路中，對應的計算出或讀出待測土壤樣品中銨態氮的含量。

【技術特征摘要】
1.一種土壤銨態氮快速測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）浸提：稱取一定量風干土樣，或與其等干重的新鮮土樣，置于容器中，按所述土樣干重的20～30wt%加入無磷活性炭，再按1g：18～25mL的固液比加入通用土壤浸提劑，在溫度為20～25℃、轉速為150～200r/min的條件下震蕩3～5min后，過濾，所得濾液即為土壤銨態氮的待測液；所述通用土壤浸提劑為濃度0.6mol/L的NaHCO3水溶液；
（2）比色反應：分別取空白對照液、銨態氮標準溶液和待測液，并分別加入土壤銨態氮掩蔽劑、土壤銨態氮助掩劑和銨態氮顯色劑，靜置，以備測定；
（3）比色測定：調整光度計或光電比色計的光路波長至420nm，以通用土壤浸提劑溶液或蒸餾水為空白對照液，在吸光度測量檔分別測定銨態氮標準溶液和待測液的吸光度值，或在濃度測量檔以銨態氮標準溶液調參照標尺值，然后將待測液置于光路中，對應的計算出或讀出待測土壤樣品中銨態氮的含量。
2.根據權利要求1所述的土壤銨態氮快速測定方法，其特征在于，所述浸提步驟具體為：
稱取2.00g過20目篩的風干土樣，置于250mL三角瓶中，加入0.5g無磷活性炭，再加入40mL的濃度0.6mol/L的NaHCO3水溶液，然后在溫度為20～25℃、轉速為180r/min的條件下震蕩3～5min后，過濾，所得濾液即為土壤銨態氮的待測液。
3.根據權利要求1所述的土壤銨態氮快速測定方法，其特征在于，所述比色反應步驟具體為：
吸取一定量蒸餾水于一容器中做空白對照液，吸取與空白對照液等體積的銨態氮標準溶液于另一容器中，再吸取等體積的所得待測液于第三個容器中，在三個容器中分別加入等量土壤銨態氮掩蔽劑，搖勻后，分別再加入等量的土壤銨態氮助掩劑...

【專利技術屬性】
技術研發人員：宋俊奇，陳沖，胡旭方，任爽，
申請(專利權)人：鄭州歐柯奇儀器制造有限公司，
類型：發明
國別省市：河南;41