本發明專利技術公開了一種屬于納米光催化材料領域的TiO2基自潔凈玻璃的制備方法。該方法的具體步驟為：(1)將鈦的無機鹽或有機鹽、一種或兩種除鈦以外的過渡金屬無機鹽加入去離子水中形成混合料液并將其倒入高溫高壓反應釜，然后將玻璃基片放入反應釜內所述混合料液中，封閉反應釜；(2)將溫度和壓力升高到H2O超臨界點以上保持10-16小時，使反應物充分溶解；緩慢卸壓、降溫直到常溫常壓，使鈦和過渡金屬的氧化物沉積在玻璃基片上；(3)取出玻璃基片，在箱式爐中進行退火處理，獲得TiO2基光催化自潔凈玻璃。本發明專利技術提出的TiO2基光催化自潔凈玻璃的制備方法，工藝簡單，易于控制，重復率好，且所需設備較少，適合規?；a。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種Ti02，屬于半導體光催化及建筑功能材料領域。
技術介紹
目前，玻璃材料廣泛地應用于建筑行業及汽車行業。通常的房屋建筑、汽車等使用的玻璃長期暴露在空氣中，就會有灰塵污染，而且，當小水滴滴在玻璃上時不會滾落，而是粘在玻璃上，使玻璃的透射性能降低。因此，這種玻璃需要經常擦拭，才能保持清潔。為了解決這個問題，研究人員探索在玻璃表面涂覆或鍍上一層Ti02薄膜，在不影響玻璃原始功能的情況下，利用打02的光催化活性對玻璃表面進行自清潔，這就是所謂的自潔凈玻璃。自潔凈玻璃幾乎可以將玻璃表面所有的有機污染物完全氧化并降解為相應的無害化合物，因而在環境領域具有非常廣泛和重要的應用。鑒于其巨大的市場應用價值，國內外很多高校和科研機構針對自潔凈玻璃的生產工藝積極開展研究。目前在玻璃上鍍制打02薄膜的方法主要有溶膠-凝膠法、水熱法、磁控濺射法等。專利技術專利CN 104445995A公開了一種水熱法制備具有可見光響應的自清潔Bi2Ti207/Ti02m米線陣列復合體薄膜的技術，在玻璃基底上負載了 T1jPBi 2Ti207兩層光催化活性層。專利技術專利CN 1101353C和CN 1141171C各自公開了磁控濺射法制備Ti02自潔凈玻璃的工藝技術。專利技術專利CN 1400185A公開了一種溶膠浸漬法制備Ti02薄膜自潔凈玻璃的技術。以上這些方法都可以獲得性能良好的Ti02自潔凈玻璃，但鍍膜時需要控制的工藝參數較多，且這些參數對最終產物的性能影響比較大。最近，專利技術專利CN 103055840B公開了一種超臨界C(V法制備稀土摻雜納米Ti02光催化劑的方法和裝置。該工藝是采用超臨界C02對玻璃進行噴涂獲得負載有T1 2光催化活性層的自潔凈玻璃，但其工藝比較復雜，整個裝置部件較多，不利于規模化生產。
技術實現思路
本專利技術的第一目的在于提供一種1102基光催化自潔凈玻璃的制備方法。為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案:一種Ti02基光催化自潔凈玻璃的制備方法，利用超臨界H20將鈦的有機鹽或無機鹽與至少一種過渡金屬無機鹽充分溶解，通過降溫、卸壓使鈦和過渡金屬氧化物析出并沉積在玻璃基片上，通過退火處理獲得所述Ti02基光催化自潔凈玻璃。具體而言，包括以下步驟:(1)將鈦的無機鹽或有機鹽、一種或兩種除鈦以外的過渡金屬無機鹽加入去離子水中中形成混合料液并將其倒入高溫高壓反應釜，然后將玻璃基片放入反應釜內所述混合料液中，封閉反應釜；(2)將溫度和壓力升高到H20超臨界點以上保持10-16小時，使反應物充分溶解；緩慢卸壓、降溫直到常溫常壓，使鈦和過渡金屬的氧化物沉積在玻璃基片上；(3)取出玻璃基片，在箱式爐中進行退火處理，獲得1102基光催化自潔凈玻璃。優選地，步驟(1)中所述鈦的有機鹽或無機鹽與過渡金屬無機鹽的摩爾比為1:0.005-1:0.08，優選1:0.02-1:0.05，在該摩爾比范圍內，玻璃基片上沉積的鈦和過渡金屬的氧化物具有最佳光催化效果。上述混合物料中，所述去離子水的用量為反應釜容積的70% -80%，控制合適的去離子水用量以確保反應釜內形成足夠的蒸氣壓，有助于鈦的有機鹽或無機鹽與過渡金屬無機鹽快速溶解和促進沉積。本專利技術所述的鈦的有機鹽選自鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丁酯或鈦酸異丙脂，無機鹽選自正硫酸鈦或四氯化鈦，所述過渡金屬無機鹽選自三水硝酸銅、九水硝酸鐵、硫酸鐵或五水硫酸銅。更為優選地，所述混合物料中，所述“鈦的有機鹽或無機鹽與至少一種過渡金屬無機鹽”包括鈦酸四正丁酯與三水硝酸銅的組合、鈦酸四正丁酯、三水硝酸銅與九水硝酸鐵的組合、或鈦酸四異丁酯與五水硫酸銅的組合等，以獲得更理想的高質量Ti02基光催化自潔凈玻璃。本專利技術所述制備方法所涉及的設備都為已知結構，本領域技術人員完全可以基于自身的專業常識選擇合適的裝置來實現本專利技術。如反應釜可選用壓力可控的高溫高壓反應釜，所述高溫高壓反應釜可采用上?？粕齼x器有限公司生產的CF-2型不銹鋼反應釜；所述箱式爐為常用的馬弗爐。本專利技術所述的制備方法，所用的玻璃基片可選自現有技術公開的多種用于制備Ti02基光催化自潔凈玻璃的常用原料，可以是載玻片、普通平板玻璃，厚度和尺寸可依據實際情況而定，本專利技術不作特別限定。本專利技術所述的方法，優選步驟(2)中所述溫度為380-400°C，壓力為22_30MPa ;優選溫度為400°C、壓力為30MPa。該溫度和壓力條件下，能夠使鈦的有機鹽或無機鹽與過渡金屬無機鹽充分溶解，并使鈦和過渡金屬的氧化物均勻而充分地沉積在玻璃基片上，形成自潔凈光催化活性層。本專利技術所述的方法，優選步驟(3)所述退火處理的處理溫度為400-800°C，退火時間為2-4小時(即實施例所述保溫時間)。此外，在上述退火處理中，升至處理溫度的升溫速率為每分鐘8-15°C，優選10°C。采用上述退火處理條件，能夠減少沉積在玻璃基片上的鈦和過渡金屬氧化物中的缺陷，使其結構和性能更加穩定。本專利技術所公開的Ti02基光催化自潔凈玻璃的制備方法，工藝簡單，需要控制的工藝參數較少，重復性好。本專利技術所述的Ti02基光催化自潔凈玻璃的制備方法，與現有技術相比本專利技術的有益效果在于:(1)本專利技術充分利用超臨界比0的高溶解性，除去離子水外，不需要任何其他溶劑和輔助原料。(2)本專利技術的溶解和沉積過程，包括薄膜沉積均在封閉的高溫高壓反應釜中進行，在整個過程中只需要控制溫度和壓力兩個參數，方法簡單，易于控制。綜合來看，本專利技術提出的Ti02基光催化自潔凈玻璃的制備方法，工藝簡單，易于控制，重復率好，且所需設備較少，適合規?；a。本專利技術另一目的在于提供上述制備方法所制備得到的1102基光催化自潔凈玻璃。本專利技術所述的Ti02基光催化自潔凈玻璃具有良好的分解有機物能力，對甲醛的去除率可高達96%以上。【具體實施方式】以下實施例用于說明本專利技術，但不用來限制本專利技術的范圍。本專利技術所采用的所有原料均為已知的市售品。實施例1本實施例公開了一種Ti02基光催化自潔凈玻璃的制備方法，具體包括如下步驟:(1)稱取鈦酸四正丁酯3.403g，三水硝酸銅0.1209g，加入350ml去離子水中，磁力攪拌2小時。待反應物混合均勻后，倒入500ml高溫高壓反應釜中，同時放入6cmX6cm玻璃基片，密封反應釜。(2)將反應釜加熱到380°C，控制壓力為24MPa，保持15個小時，然后緩慢卸壓和降溫，待到常溫常壓下，打開反應釜，取出生長有Cu摻雜Ti02薄膜的玻璃基片。(3)將上述出生長有Cu摻雜Ti02薄膜的玻璃基片置于馬弗爐中，以每分鐘10°C的升溫速率升至500°C，保溫2個小時，然后自然冷卻至室溫，從爐中拿出樣品，獲得Cu摻雜的Ti02光催化自潔凈玻璃。實施例2本實施例公開了一種Ti02基光催化自潔凈玻璃的制備方法，具體包括如下步驟:(1)稱取鈦酸四正丁酯3.403g，三水硝酸銅0.0241g，九水硝酸鐵0.0404g，加入350ml去離子水中，磁力攪拌2小時。待反應物混合均勻后，倒入500ml高溫高壓反應釜中，同時放入6cm X 6cm玻璃基片，密封反應釜。(2)將反應釜加熱到400°C，控制壓力為30MPa，保持10個小時。然后緩慢卸壓和降溫，待到常溫常壓下，打開反應釜，取出生長有Cu和Fe摻雜Ti02薄膜的玻璃基片。(3)本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種TiO2基光催化自潔凈玻璃的制備方法，其特征在于：利用超臨界H2O將鈦的有機鹽或無機鹽與至少一種過渡金屬無機鹽充分溶解，通過降溫、卸壓使鈦和過渡金屬氧化物析出并沉積在玻璃基片上，通過退火處理獲得所述TiO2基光催化自潔凈玻璃。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇磊，王永強，
申請(專利權)人：蘇磊，
類型：發明
國別省市：北京;11
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