一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測方法技術

本發明專利技術提供一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測方法，本發明專利技術將防鼠母料進行薄膜化擠出處理，并采用超聲提取法與高效液相色譜法相結合提取并測定防鼠母料中的辣椒素，相對于常規的顆粒狀的防鼠母料直接浸泡在溶劑中一段時間后用紫外可見分光光度計測試提取液中辣椒素含量的方法，縮短了辣椒素的提取時間，加大了提取效率，提高了檢測精準度，可用于生產過程工藝及產品質量控制。

【技術實現步驟摘要】
【專利說明】 本專利技術屬于化學物質含量檢測領域，尤其是涉及一種防鼠母料中辣椒素含量的檢 測方法。
技術介紹
相關行業防鼠技術有采用在電纜護套橡塑材料中加入含有合成辣椒素的防鼠劑， 利用其對呼吸道有強烈的刺激作用，使鼠類的口腔粘膜和味覺神經受到強烈刺激而厭棄對 電線、電纜的嚼切，可有效防止鼠類的破壞作用，達到防鼠的目的。為了有效的提高辣椒素 與原料的相容性，市場上多采用基質材料將其制備成防鼠母料的形式進行售賣及添加。 防鼠母料中辣椒素含量的多少直接影響防鼠效果。因此建立一種適于企業使用的 成本低廉、簡潔易行的防鼠母料中辣椒素含量的檢測方法，有助于企業進行生產工藝及成 品質量控制，而相關的檢測方法迄今尚未有明確的文獻報道。
技術實現思路
本專利技術提供，該方法能夠準確測定母料中 辣椒素含量，適于企業用于生產工藝的控制以及質量控制。 本專利技術采用的技術方案是：，包括如下步 驟： (1)將防鼠母料通過擠出機擠出薄膜，并剪碎成薄膜小片； (2)將薄膜小片溶解于溶劑中，超聲提取辣椒素，得到辣椒素提取液； (3)采用高效液相色譜法測定提取液中辣椒素的含量。 其中，所述防鼠母料的基體樹脂為聚乙烯；所述擠出機的擠出溫度為230Γ~ 260°C ;所述薄膜的厚度為0. 1~0. 15_ ;所述溶劑為甲醇或乙醇中的一種；所述超聲的溫 度為60~90°C ;所述高效液相色譜法的測定條件如下，色譜柱為C18色譜柱，流動相為體 積比90 : 10的甲醇/水，紫外檢測波長為280nm，流速為1.0 ml/min，柱溫為30°C。 另外，本專利技術還提供了一套優化后的技術方案： ，包括如下步驟： (1)將防鼠母料通過偶數擠出機在230°C~260°C條件下擠出厚度為0. 12mm的薄 膜，剪碎成薄膜小片； (2)稱量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超聲提取辣椒素，得到辣椒素 提取液； (3)配置不同濃度的辣椒素的標準液，采用高效液相色譜法測定在280nm處不同 濃度辣椒素的吸收峰面積，繪制濃度-吸收峰面積曲線； (4)取不同體積的步驟（2)中的甲醇提取液，配制成檢測辣椒素含量所需試驗樣 1~5,平行測定其在280nm的吸收峰面積，通過標準曲線計算不同體積提取液中辣椒素的 濃度，5組數據取平均值，進而計算出辣椒素提取液中辣椒素總量。 本專利技術具有的優點和積極效果是： 本專利技術將防鼠母料進行薄膜化擠出處理，并采用超聲提取法與高效液相色譜法相 結合提取并測定防鼠母料中的辣椒素，相對于常規的顆粒狀的防鼠母料直接浸泡在溶劑中 一段時間后用紫外可見分光光度計測試提取液中辣椒素含量的方法，縮短了辣椒素的提取 時間，加大了提取效率，提高了檢測精準度，可用于生產過程工藝及產品質量控制。 附圖 圖1為辣椒素標準樣的濃度-吸收峰面積曲線。【具體實施方式】 下面結合具體實施例對本專利技術的方案進行進一步的說明。 本專利技術下述實施例中用到的辣椒素標準樣的濃度-吸收峰面積曲線（辣椒素含量 標準曲線）通過如下方法制得：配置不同濃度的辣椒素的標準液，采用高效液相色譜法測 定在280nm處不同濃度辣椒素的吸收峰面積，繪制濃度-吸收峰面積曲線，如圖1所示，辣 椒素的濃度與其吸收峰面積呈線性關系，經擬合得：Y = 〇. 17885X，R = 0. 99989其中X為 辣椒素濃度，Y為峰面積。 另外，以下實施例及對比例中均選擇某廠生產防鼠母料作為原料進行測試，該防 鼠母料中的辣椒素含量已知，為每100g防鼠母料中含20g辣椒素，即辣椒素的質量分數為 20%〇 實施例1 本實施例的測試方法如下： (1)將防鼠母料通過擠出機在260°C條件下擠出厚度為0. 09~0. 14mm的薄膜，并 剪碎成薄膜小片； ⑵稱量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超聲提取辣椒素 lh，制得辣椒 素提取液； (3)分別取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步驟⑵中的辣椒素提取液，濾頭過濾后，制 得試驗樣1~5 ; (4)采用高效液相色譜測定各試驗樣在280nm的吸收峰面積，并通過辣椒素含量 標準曲線計算提取液中辣椒素提取液中辣椒素的濃度，取5組數據的平均值，最終計算出 的100g防鼠母料中的辣椒素含量、該防鼠母料中辣椒素的質量分數以及測定準確率達如 表1所示。 表1防鼠母料擠出薄膜厚度對測定準確率的影響 如表1所示，隨著擠出薄膜的增厚，測定準確率逐漸下降，但是用于本行業生產過 程工藝及產品質量控制中一般要求的準確率需要達到90%以上，同時要考慮較薄的擠出厚 度會增加擠出難度，因此，選擇擠出厚度為〇. 12_即可，當實際工藝過程要求較高時，可以 酌情選擇更薄的擠出厚度。 實施例2 本實施例的測試方法如下： (1)將防鼠母料通過擠出機在260°C條件下擠出厚度為0. 12mm的薄膜，并剪碎成 薄膜小片； (2)稱量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，25~50°C超聲提取辣椒素 lh，制 得辣椒素提取液； (3)分別取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步驟⑵中的辣椒素提取液，濾頭過濾后，制 得試驗樣1~5 ; (4)采用高效液相色譜測定各試驗樣在280nm的吸收峰面積，并通過辣椒素含量 標準曲線計算提取液中辣椒素提取液中辣椒素的濃度，取5組數據的平均值，最終計算出 的100g防鼠母料中的辣椒素含量、該防鼠母料中辣椒素的質量分數以及測定準確率達如 表2所示。 表2超聲溫度對測定準確率的影響 如表2所示，在相同時間內，隨著超聲溫度的增高，辣椒素的提取效率逐漸增大， 但是甲醇的沸點為64. 7°C，因此，當超聲溫度達到45°C時，其揮發程度較大，溶劑浪費嚴 重，因此本著本行業生產過程工藝及產品質量控制中一般要求的準確率需要達到90%以上 的標準，選擇40°C的超聲溫度較為合適；另外，需要說明的是，因甲醇易揮發，在加熱的情 況下揮發更快，因此，在超聲過程中需要用塑料薄膜或類似物品蓋住盛放有甲醇及薄膜小 片的容器，該塑料薄膜及其類似物上需要開設與大氣相通的小孔，以使得內外壓力平衡。 實施例3 本實施例的測試方法如下： (1)將防鼠母料通過擠出機在260°C條件下擠出厚度為0· 12mm的薄膜，并剪碎成 薄膜小片； ⑵稱量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超聲提取辣椒素 lh，制得辣椒 素提取液； (3)分別取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步驟⑵中的辣椒素提取液，濾頭過濾后，制 得試驗樣1~5 ; (4)采用高效液相色譜測定各試驗樣在280nm的吸收峰面積，并通過標辣椒素含 量準曲線計算提取液中辣椒素提取液中辣椒素的濃度，取5組數據的平均值，最終計算出 100g防鼠母料中的辣椒素含量為18. 02g，即測定的該防鼠母料中的辣椒素的質量分數為 18. 02%，測定的準確率達90. 10%。 對比例1 選用常規方法進行測試，測試步驟如下： (1)將50mg防鼠母料溶解于50ml甲醇中，常溫（25°C )提取辣椒素 lh，制得辣椒 素提取液； (2)分別取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步驟⑴中的辣椒素提取液，濾頭過濾后，制 得試驗樣1~5 ; (3)采用紫外可見分光光度計測定各試驗樣中辣椒素的濃度，取5組數據的平均 值，最終計算本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將防鼠母料通過擠出機擠出薄膜，并剪碎成薄膜小片；(2)將薄膜小片溶解于溶劑中，超聲提取辣椒素，得到辣椒素提取液；(3)采用高效液相色譜法測定提取液中辣椒素的含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李嬌，保功輝，馮厚軍，張超奇，
申請(專利權)人：大禹節水天津有限公司，
類型：發明
國別省市：天津;12