N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的冷卻結晶方法技術

本發明專利技術公開了一種N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的冷卻結晶方法；包括如下步驟：配制溶液、逐級冷卻、靜置、結晶，最后洗滌烘干；本發明專利技術一種N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的冷卻結晶方法，僅需純水加逐級冷卻、靜置、結晶和洗滌烘干即可，該方法簡單實用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化工領域，特別涉及一種Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的冷卻結晶方法。
技術介紹
N-ct -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)，俗稱阿斯巴甜，是一種非碳水化合物類的人造甜味劑，其熱穩定性較差，55°C以下相對較穩定，在pH2~4之間相對比較穩定，其鹽酸鹽的溶解度較大。Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)在體內迅速代謝為天冬氨酸、苯丙氨酸和甲醇。即使大量攝入Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205) (200毫克每千克體重)，在血液內也不能檢測到阿斯巴甜。由Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯(C14H1SN205)提供的天冬氨酸僅占人體每日所攝入量的1_2%。雖然天冬氨酸和一些氨基酸(如谷氨酸)聯合作用可能對神經細胞造成損傷，但研究表明Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)并無神經毒性，而通過Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)攝入的天冬氨酸無法達到足夠產生毒性的劑量。甲醇在體內代謝為甲醛，進而氧化為甲酸，以甲酸形態在體內停留時間最長，因此被認為是甲醇毒性的作用機理。但由N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)提供的甲醇不會引起嚴重健康問題。首先，Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H18N205)提供的甲醇少于果汁和柑橘類水果，而啤酒等發酵類飲品中甲醇含量更高。然后，N-ct -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)產生的甲醛量遠遠小于人體正常飲食產生的甲醛量，哪怕以最大劑量攝入阿斯巴甜，在血液中甲醛和甲酸濃度并無明顯升高。因此Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H18N205)也是一種健康的甜味劑。Ν- a -L-天冬氨酞_L_苯丙1_氨酸甲酯(C14H18N205)在目前的生產工藝的中和生產過程中，都會有堿局部過量的現象，每個生產廠家的Ν-α -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)成品中都含有雜質2- (5-芐基-3，6-二酮哌嗪-2-基)乙酸，有的廠家控制好一些，雜質含量低一些，有些廠家控制差一些，雜質含量高一些，雜質2-( 5-節基-3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸產生后去除非常困難，通過洗滌的方式可以去除一部分，但總體收率也受到影響，雜質2- (5-芐基-3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸的存在會影響到Ν- a _L_天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)的品質和收率。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供了一種，以解決現有技術中的問題。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案: 一種N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的冷卻結晶方法，包括如下步驟: A、配制溶液，將Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯配制成水溶液； B、冷卻，將步驟A配制好母液冷卻，有一小部分Ν-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酷粗品晶體析出； C、靜置，有更多Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品晶體析出； D、結晶,大部分Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品晶體析出； Ε、重復步驟Β和D ; F、洗滌烘干，再將Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品洗滌烘干得到Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯純品。進一步的，所述步驟Α配制水溶液時，采用純水。優選的，所述步驟B冷卻至50度。進一步的，所述步驟C靜置30min。優選的，所述步驟E，至少重復步驟B和D兩次。進一步的，所述步驟E，重復步驟B和D時，每次冷卻溫度降低10度，靜置時間延長1倍。本專利技術的有益效果:本專利技術一種N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的冷卻結晶方法，僅需純水加逐級冷卻、靜置和結晶即可，該方法簡單實用。【具體實施方式】為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。一種N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的冷卻結晶方法，包括如下步驟: A、配制溶液，將Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯配制成水溶液； Β、冷卻，將步驟Α配制好母液冷卻，有一小部分Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酷粗品晶體析出； C、靜置，有更多Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品晶體析出； D、結晶,大部分Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品晶體析出； Ε、重復步驟Β和D ; F、洗滌烘干，再將Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品洗滌烘干得到Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯純品。所述步驟Α配制水溶液時,采用純水。所述步驟B冷卻至50度。所述步驟C靜置30min。所述步驟E，至少重復步驟B和D兩次。所述步驟E，重復步驟B和D時，每次冷卻溫度降低10度，靜置時間延長1倍。上述雖然結合實施例對本專利技術的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本專利技術保護范圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本專利技術的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性的勞動即可做出的各種修改或變形仍在本專利技術的保護范圍之內。【主權項】1.一種N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的冷卻結晶方法，其特征在于，包括如下步驟: A、配制溶液，將Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯配制成水溶液； Β、冷卻，將步驟Α配制好母液冷卻，有一小部分Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酷粗品晶體析出； C、靜置，有更多Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品晶體析出； D、結晶,大部分Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品晶體析出； Ε、重復步驟Β和D ; F、洗滌烘干，再將Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品洗滌烘干得到Ν-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯純品。2.根據權利要求1所述的Ν-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的冷卻結晶方法，其特征在于，所述步驟Α配制水溶液時，采用純水。3.根據權利要求1所述的Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的冷卻結晶方法，其特征在于，所述步驟Β冷卻至50度。4.根據權利要求1所述的Ν-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的冷卻結晶方法，其特征在于，所述步驟C靜置30min。5.根據權利要求1所述的Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的冷卻結晶方法，其特征在于，所述步驟Ε，至少重復步驟Β和D兩次。6.根據權利要求1所述的Ν-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的冷卻結晶方法，其特征在于，所述步驟Ε，重復步驟Β和D時，每次冷卻溫度降低10度，靜置時間延長1倍。【專利摘要】本專利技術公開了一種；包括如下步驟：配制溶液、逐級冷卻、靜置、結晶，最后洗滌烘干；本專利技術一種，僅需純水加逐級冷卻、靜置、結晶和洗滌烘干即可，該方法簡單實用。【IPC分類】C07K5/075【公開號】CN105315330【申請號】CN201410378512【專利技術人】劉榮春 【申請人】南本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種N?α?L?天冬氨酞?L?苯丙1?氨酸甲酯的冷卻結晶方法，其特征在于，包括如下步驟：A、配制溶液，將N?α?L?天冬氨酞?L?苯丙1?氨酸甲酯配制成水溶液；B、冷卻，將步驟A配制好母液冷卻，有一小部分N?α?L?天冬氨酞?L?苯丙1?氨酸甲酯粗品晶體析出；C、靜置，有更多N?α?L?天冬氨酞?L?苯丙1?氨酸甲酯粗品晶體析出；D、結晶，大部分N?α?L?天冬氨酞?L?苯丙1?氨酸甲酯粗品晶體析出；E、重復步驟B和D；F、洗滌烘干，再將N?α?L?天冬氨酞?L?苯丙1?氨酸甲酯粗品洗滌烘干得到N?α?L?天冬氨酞?L?苯丙1?氨酸甲酯純品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉榮春，
申請(專利權)人：南京市榮達樹脂有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32