本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種錳摻雜鋱鐵氧化物的磁性溫敏材料及其單晶和多晶的制備方法，由Tb4O7、MnO2和Fe2O3粉末以固相反應(yīng)法合成TbFe1-xMnxO3多晶材料，再由多晶材料用光學(xué)浮區(qū)爐法生長成單晶材料。本發(fā)明專利技術(shù)磁性溫敏材料無須外加磁場輔助，磁轉(zhuǎn)變溫度敏感度高，磁轉(zhuǎn)變臨界溫度可調(diào)節(jié)且可達到室溫的材料，應(yīng)用于磁溫敏器件。本發(fā)明專利技術(shù)磁性溫敏材料可通過改變配比獲得磁轉(zhuǎn)變臨界溫度范圍在-264.65℃到25.85℃的不同材料，這種相變使得磁轉(zhuǎn)變速度比傳統(tǒng)的居里溫度附近發(fā)生磁轉(zhuǎn)變迅速得多，且在臨界溫度以上具有自發(fā)磁化，因此轉(zhuǎn)變前后無需外加磁場誘導(dǎo)，本發(fā)明專利技術(shù)材料優(yōu)于傳統(tǒng)的依賴于居里溫度附近磁轉(zhuǎn)變的磁敏溫度器件材料。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種磁性材料，特別是涉及一種鐵氧體溫敏材料，應(yīng)用于感溫功能材料和溫敏電子器件
技術(shù)介紹
現(xiàn)有的磁溫敏開關(guān)主要以軟磁鐵氧體材料作為感溫磁材料，主要應(yīng)用于磁性傳感器及電子器件上，尤其在通訊、家電、汽車、工業(yè)、醫(yī)療、安防等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。這種傳統(tǒng)的鐵氧體溫敏材料是利用該磁性材料在居里溫度附近會發(fā)生明顯的鐵磁-順磁轉(zhuǎn)變。這種磁轉(zhuǎn)變的轉(zhuǎn)變臨界溫度點范圍較窄，在一定程度上限制了這類材料的實際應(yīng)用價值。此外，這種磁性溫敏材料必須受到磁場的誘導(dǎo)作用才能產(chǎn)生磁性，往往需要和永磁體搭配使用。在小型器件中可以使用小的永磁體提供磁場，而要應(yīng)用到大型器件則比較困難。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本專利技術(shù)的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種，以鈣鈦礦型稀土鋱的過渡金屬氧化物作為感溫磁材料，應(yīng)用于磁溫敏器件中，以豐富這類器件的應(yīng)用范圍。為達到上述專利技術(shù)創(chuàng)造目的，采用下述技術(shù)方案: 一種錳摻雜鋱鐵氧化物的磁性溫敏材料，具有單晶或多晶的材料形式，化學(xué)式為TbFe1 χΜηχ03，其中為稀土元素 Tb，0 < x 彡 0.8。作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案，0.25 < X < 0.8，臨界溫度易于實現(xiàn)，在日常工業(yè)生產(chǎn)和生活中較為常見，因此可用于制備相關(guān)電子器件。作為本專利技術(shù)進一步優(yōu)選的技術(shù)方案，0.4 < X < 0.8，臨界溫度在室溫附近，在日常工業(yè)生產(chǎn)和生活中較為常見，因此可用于制備相關(guān)電子器件。作為本專利技術(shù)進一步優(yōu)選的技術(shù)方案，0.5 < X < 0.8，臨界溫度更加接近室溫，在日常工業(yè)生產(chǎn)和生活中較為常見，因此可用于制備相關(guān)電子器件。—種錳摻雜鋱鐵氧化物的磁性溫敏材料的多晶體制備方法，采用Rn1n、MnOjPFe2O3作為原料，其中勸稀土元素Tb，RmOn為鋪鐵氧化物，按照Tb: Fe: Mn: O的原子摩爾比例為1: (1-x):x:3的原料配比，以固相反應(yīng)法合成TbFe1 χΜηχ03多晶材料，其中m=4，n=7，O < X < 0.8ο—種錳摻雜鋱鐵氧化物的磁性溫敏材料的單晶體制備方法，首先采用Rn1^MnOjPFe2O3作為原料，其中勸稀土元素Tb，RmOn為鋪鐵氧化物，按照Tb: Fe: Mn: O的原子摩爾比例為1: (1-x):x:3的原料配比，以固相反應(yīng)法合成TbFe1 χΜηχ03多晶材料，其中m=4，n=7 ；然后再以TbFe1 χΜηχ03多晶材料為原料，采用光學(xué)浮區(qū)爐法生長成TbFe1 χΜηχ03單晶材料，其中O < X < 0.8。在制備單晶時，將多晶樣品塑形成棒狀，掛入光學(xué)浮區(qū)爐中，通過調(diào)節(jié)生長速度和爐體內(nèi)燈泡的功率，在氬氣的氣氛中進行生長。生長完成后利用勞厄晶體定向儀給單晶確定晶體中a，b，c軸的方向。本專利技術(shù)合成鈣鈦礦型稀土過渡金屬氧化物，即錳摻雜的鋱鐵氧化物磁性材料，利用這類材料特有的自旋重取向相變的轉(zhuǎn)變溫度作為臨界溫度點，取代之前依賴于軟磁鐵氧體材料在居里溫度附近的磁轉(zhuǎn)變，這種材料可以根據(jù)應(yīng)用的需要做成塊材或薄膜材料。通過摻雜錳替換母相中的鐵元素形成新的材料，其自旋重取向相變的轉(zhuǎn)變溫度比母相TbFeO3有明顯的提高，隨著摻雜錳的濃度變化，其臨界轉(zhuǎn)變溫度可調(diào)。本專利技術(shù)中的材料在其自旋重取向轉(zhuǎn)變溫度以上具有自發(fā)磁化的特性，因此這種材料只需要溫度誘導(dǎo)而無需外加磁場的誘導(dǎo)就可表現(xiàn)出本征的磁性。本專利技術(shù)涉及多晶材料和單晶材料兩種系列材料。在純相的TbFeO3中摻雜Mn 3+離子，分別用固相反應(yīng)法和光學(xué)浮區(qū)爐法合成出TbFe ι χΜηχ03 (O< X < 0.8)多晶和單晶材料，并用X射線粉末衍射和勞厄照相法分別對多晶和單晶材料進行純度分析和定向分析，再通過磁性測試來檢驗自旋重取向溫度的變化。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點: 1.本專利技術(shù)TbFe1χΜηχ03 (O < x彡0.8)無須外加磁場輔助即能產(chǎn)生磁性，磁轉(zhuǎn)變溫度敏感度高，磁轉(zhuǎn)變臨界溫度可調(diào)節(jié)且可達到室溫，適合應(yīng)用于磁溫敏器件的制備； 2.本專利技術(shù)TbFe1χΜηχ03 (O < x彡0.8)通過改變配比獲得磁轉(zhuǎn)變臨界溫度范圍在-264.65°C到25.85°C的不同材料，其磁轉(zhuǎn)變基于鈣鈦礦型稀土過渡金屬氧化物中存在的自旋重取向相變的原理，這種相變使得磁轉(zhuǎn)變速度比傳統(tǒng)的居里溫度附近發(fā)生磁轉(zhuǎn)變迅速得多，且在臨界溫度以上具有自發(fā)磁化，因此轉(zhuǎn)變前后無需外加磁場誘導(dǎo)，這些特性使得TbFe1 χΜηχ03 (O < x彡0.8)材料優(yōu)于傳統(tǒng)的依賴于居里溫度附近磁轉(zhuǎn)變的磁敏溫度器件材料； 3.本專利技術(shù)TbFe1χΜηχ03 (O < x ^ 0.8)是具有有高自旋重取向臨界溫度的材料，其臨界溫度由摻雜配比的不同而從-264.65°C到25.85°C范圍內(nèi)變化。個別配比材料的自旋重取向臨界溫度可達到室溫以上，這使得TbFe1 χΜηχ03 (O ^ x ^ 0.8)這一系列材料具有很好的應(yīng)用價值，可廣泛應(yīng)用于磁溫敏開關(guān)中，并且多種自旋重取向臨界溫度可以適用于對溫度有不同要求的器件中。【附圖說明】圖1是本專利技術(shù)實施例一制備的TbFea4Mna6O3多晶材料的磁熱曲線圖。圖2是本專利技術(shù)實施例一制備的TbFea4Mna6O3多晶材料的磁化強度-時間和溫度-時間曲線圖。圖3是本專利技術(shù)實施例二制備的TbFea75Mna25O3單晶材料的磁熱曲線圖。圖4是本專利技術(shù)實施例二制備的TbFea75Mna25O3單晶材料的磁化強度-時間和溫度-時間曲線圖。【具體實施方式】本專利技術(shù)的優(yōu)選實施例詳述如下: 實施例一: 在本實施例中，一種錳摻雜鋱鐵氧化物的磁性溫敏材料的TbFea4Mna6O3多晶體制備方法，采用Tb4O7, MnO2^P Fe 203作為原料，按照Tb: Fe: Mn: O的原子摩爾比例為1:0.4:0.6:3的原料配比，以固相反應(yīng)法合成TbFea4Mna6O3多晶材料。在本實施例中，制備TbFea4Mna6O3多晶體材料的合成具體步驟為: a.將純度為99.99%的Tb407、MnOjP Fe 203按照Tb: Fe: Mn: O的原子摩爾比例為1:0.0.4:0.6:3的原料配比進行稱重，研磨8 h混合均勻，在1000°C溫度下預(yù)燒24 h，得到多晶料粉； b.將在所述步驟a中制備的多晶料粉裝入模具中，在20MP壓強下壓為直徑25mm的圓片，在高溫爐中在1350°C下燒結(jié)48 h，得到TbFea4Mna6O3多晶材料。將在所述步驟b中得到的多晶片切下一小塊，用X射線衍射驗證所得樣品的單相性。參見圖1和圖2，將在所述步驟b中得到的多晶片切下小塊，稱重，用綜合物性測量儀(PPMS)測試磁性質(zhì)，并得到其自旋重取向溫度。測得其自旋重取向溫度為23.52°C。圖1為該樣品的磁熱曲線，反應(yīng)了材料的磁化強度與溫度的關(guān)系。由圖1可知，此時材料的自旋重取向溫度比x=0時提高了 288.17°C，即從-264.65 °C提高到23.52°C。磁熱測試結(jié)果顯示，當(dāng)溫度低于23.52°C時材料的磁性迅速降低，在2.35°C時磁性完全消失。圖2為TbFea4Mnll6O3多晶材料的磁化強度-時間和溫度本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種錳摻雜鋱鐵氧化物的磁性溫敏材料，其特征在于：具有單晶或多晶的材料形式，化學(xué)式為TbFe1?xMnxO3，其中R為稀土元素Tb，0＜x≤0.8。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：方依霏，張金倉，崔曉鵬，康健，曹世勛，
申請(專利權(quán))人：上海大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：上海;31
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