一種治療風寒感冒藥物的質量控制方法技術

本發(fā)明專利技術提供了一種治療風寒感冒藥物的質量控制方法，本發(fā)明專利技術藥物由柴胡、前胡、川芎、枳殼、羌活、獨活、茯苓、桔梗、黨參、甘草等十二味中藥組成，具有發(fā)汗解表，散風祛濕的功效。本發(fā)明專利技術對處方中的川芎、枳殼、獨活、甘草、薄荷進行定性鑒別，該方法具有較好的專屬性、重現(xiàn)性及耐用性；對柚皮苷、新橙皮苷以及白花前胡甲素和白花前胡乙素進行定量分析，此法具有分離度高、分析時間短且操作簡單的特點，能有效的提高生產效率，節(jié)約能源。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術屬于中藥
，具體涉及一種組方藥的質量控制。
技術介紹
—種治療風寒感冒的藥物，由柴胡、前胡、川芎、枳殼、羌活、獨活、茯苓、桔梗、黨參、甘草、生姜、薄荷十二味中藥組成，用于治療因受涼、淋雨、氣候突變等原因而引起的全身或呼吸道局部防御功能降低所致感冒，多發(fā)于秋冬季。其癥狀為渾身酸痛、鼻塞流涕、咳嗽有痰。目前針對上述治療風寒感冒藥物的質量控制方法暫無相關報道。構建，為治療風寒感冒藥物提供了安全有效的質控方法，為藥品的生產和臨床應用提供了有效保障。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供，用于該藥物生產中的質量控制，具體方法包括鑒別和含量測定。1.鑒別 (1)川芎的薄層鑒別 取所述藥物2~5g，研細，加甲醇20~50ml，超聲處理10~30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10~20ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，水浴蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對照藥材0.5~1 g，加甲醇20 ml，超聲10~30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為對照藥材溶液。吸取上述溶液各2~5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30?60°C )-乙酸乙酯-冰醋酸(7?9:1-3:0.1)為展開劑，以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)枳殼的薄層鑒別 取所述藥物2~5 g，加乙醇10~50ml，超聲處理10~30分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘渣加70%乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取枳殼對照藥材0.5~lg，同法制成對照藥材溶液。再取柚皮苷對照品，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述三種溶液各2~5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-氨試液)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜及對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)獨活的薄層鑒別 取所述藥物2~5g，研細，加乙醚30~50ml超聲處理15~30min，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。另取獨活對照藥材0.5~lg，起同法制成對照藥材溶液。以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯(7~9:3)為展開劑，展開，取出，晾干置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(4)甘草的薄層鑒別 取所述藥物2~5g，研細，加乙醚30~50ml，加熱回流0.5~1小時，濾過，棄去濾液，殘渣加甲醇30~50ml，加熱回流0.5~1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水20ml洗滌1次，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇l~2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材，同法制成對照藥材溶液。分別吸取上述溶液各2~5μ1，點于同一硅膠G薄層板上。以三氯甲烷-丙酮-乙酸乙酯-甲醇(10:1-5:1-5:1)為展開劑，以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的焚光斑點。(5)薄荷的薄層鑒別 取所述藥物2~5g，研細，置250ml燒瓶中，加水50~100ml，照揮發(fā)油測定方法試驗，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢入燒瓶時為止，加乙酸乙酯l~2ml，連續(xù)回流，保持微沸0.5~1小時，放冷，將測定器中的液體放出，收集乙酸乙酯液，作為供試品溶液。另取薄荷對照藥材0.5~lg，同法制成對照藥材溶液。以甲苯-乙酸乙酯(19:1-3)為展開劑，吸取上述溶液各2~5μ1 ;點于硅膠G薄層板上。噴5%香草醛硫酸溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。2.柚皮苷、新橙皮苷含量測定 (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(20-50:50-80)(用磷酸調pH=3)為流動相，檢測波長為283nm，理論板數(shù)按柚皮苷對照品、新橙皮苷峰計算應不低于6000。(2)對照品溶液的制備:取柚皮苷對照品、新橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每1 ml含柚皮苷和新橙皮苷各SOPg的溶液，即得。(3)供試品溶液的制備:取本專利技術藥物0.5?3g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇30~50ml，稱定重量，超聲處理10~30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5~10ml，置25ml量瓶中，加甲醇置刻度，搖勻，即得。(4)測定法:精密吸取對照品溶液、供試品溶液各5?20 μ 1，注入高效液相色譜儀，測定，即得。3.白花前胡甲素和白花前胡乙素含量測定 (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1%磷酸水(40~57:43~60)為流動相，檢測波長為32lnm，理論板數(shù)按白花前胡甲素和白花前胡乙素峰計算應不低于6000。(2)對照品溶液的制備:取白花前胡甲素和白花前胡乙素對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每lml含白花前胡甲素25Pg和白花前胡乙素4Pg的溶液，即得。(3)供試品溶液的制備:取本專利技術藥物0.5?3g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇10~50ml，稱定重量，超聲處理10~30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，即得。(4)測定法:精密吸取對照品溶液、供試品溶液各5?20 μ 1，注入高效液相色譜儀，測定，即得。有益效果: 本專利技術治療風寒感冒藥物的質量控制方法，對處方中的川芎、枳殼、獨活、甘草、薄荷進行定性鑒別，該方法具有較好的專屬性、重現(xiàn)性及耐用性；對柚皮苷、新橙皮苷以及白花前胡甲素和白花前胡乙素進行定量分析，此法具有分離度高、分析時間短且操作簡單的特點，能有效的提高生產效率，節(jié)約能源。同時采用二極管陣列檢測器，考察方法的專屬性；采用不同儀器及不同色譜柱考察方法的耐用性。此方法專屬性強，重現(xiàn)性好，結果準確。這種治療風寒感冒藥物的質量控制方法的定性、定量檢測，為這種治療風寒感冒藥物的藥物提供了安全有效的質控方法，為藥品的生產和臨床應用提供了有效保障。【附圖說明】圖1為本專利技術川芎薄層鑒別色譜圖(紫外365nm); 圖2為本專利技術枳殼薄層鑒別色譜圖(紫外365nm); 圖3為本專利技術獨活薄層鑒別色譜圖(紫外365nm); 圖4為本專利技術甘草薄層鑒別色譜圖(日光)； 圖5為本專利技術薄荷薄層鑒別色譜圖(日光)； 圖6為本專利技術柚皮苷對照品溶液高效液相色譜圖； 圖7為本專利技術新橙皮苷對照品溶液高效液相色譜圖； 圖8為本專利技術柚皮苷及新橙皮苷供試品溶液高效液相色譜圖； 圖9為本專利技術柚皮苷及新橙皮苷陰性樣品溶液高效液相色譜圖； 圖10為本專利技術白花前胡甲素及白花前胡乙素對照品溶液高效液相色譜圖； 圖11為本專利技術白花前胡甲素及白本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種治療風寒感冒藥物的質量控制方法，包括以下步驟：（1）鑒別①川芎的薄層鑒別取所述藥物2~5g，研細，加甲醇20~50ml，超聲處理10~30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10~20ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取川芎對照藥材0.5~1?g，加甲醇20?ml，超聲10~30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，吸取上述溶液各2~5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）?乙酸乙酯?冰醋酸（7~9:1~3:0.1）為展開劑，以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；②枳殼的薄層鑒別取所述藥物2~5?g?,加乙醇10~50ml，超聲處理10~30分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘渣加70%乙醇?l?ml使溶解，作為供試品溶液，另取枳殼對照藥材0.5~1g，同法制成對照藥材溶液，再取柚皮苷對照品，加甲醇制成每l?ml含0.5?mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述三種溶液各2~5μl，分別點于同一硅膠G?薄層板上，以三氯甲烷?甲醇?氨試液（1~3:1~3:1?)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%?三氯化鋁乙醇溶液，在紫外光(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜及對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；③獨活的薄層鑒別取所述藥物2~5g，研細，加乙醚30~50ml超聲處理15~30min，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液，另取獨活對照藥材0.5~1g，起同法制成對照藥材溶液，以石油醚（60~90℃）?乙酸乙酯（7~9:3）為展開劑，展開，取出，晾干置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；④甘草的薄層鑒別取所述藥物2~5g，研細，加乙醚30~50ml，加熱回流0.5~1小時，濾過，棄去濾液，殘渣加甲醇30~50ml，加熱回流0.5~1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水20ml洗滌1次，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1~2ml使溶解，作為供試品溶液，另取甘草對照藥材，同法制成對照藥材溶液，分別吸取上述溶液各2~5μl，點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷?丙酮?乙酸乙酯?甲醇（10:1~5:1~5:1）為展開劑，以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；⑤薄荷的薄層鑒別取所述藥物2~5g，研細，置250ml燒瓶中，加水50~100ml，照揮發(fā)油測定方法試驗，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢入燒瓶時為止，加乙酸乙酯1~2ml，連續(xù)回流，保持微沸0.5~1小時，放冷，將測定器中的液體放出，收集乙酸乙酯液，作為供試品溶液，另取薄荷對照藥材0.5~1g，同法制成對照藥材溶液；以甲苯?乙酸乙酯（19:1~3）為展開劑，吸取上述溶液各2~5μl，點于硅膠G薄層板上，噴5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；（2）柚皮苷、新橙皮苷含量測定①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈?水(20~50:50~80)(用磷酸調pH=3)為流動相，檢測波長為283nm，理論板數(shù)按柚皮苷對照品、新橙皮苷峰計算應不低于6000；②對照品溶液的制備：取柚皮苷對照品、新橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每l?ml含柚皮苷和新橙皮苷各80μg的溶液，即得；③供試品溶液的制備：取本專利技術藥物0.5～3g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇30~50ml，稱定重量，超聲處理10~30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5~10ml，置25ml量瓶中，加甲醇置刻度，搖勻，即得；④測定法：精密吸取對照品溶液、供試品溶液各5～20μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得；（3）白花前胡甲素和白花前胡乙素含量測定①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈?0.1%磷酸水(40~57:43~60)為流動相，檢測波長為321nm，理論板數(shù)按白花前胡甲素和白花前胡乙素峰計算應不低于6000；②對照品溶液的制備：取白花前胡甲素和白花前胡乙素對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每lml含白花前胡甲素25μg和白花前胡乙素4μg的溶液，即得；③供試品溶液的制備：...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：趙俞，李君海，白冰，徐建，徐云，趙源慧，王婷婷，
申請(專利權)人：吉林修正藥業(yè)新藥開發(fā)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：吉林;22