一種制備腐植酸尿素的工藝方法技術

本發明專利技術提供了一種在尿素裝置的蒸發造粒系統引出尿液與含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)反應制備腐植酸尿素的工藝方法：該方法是在尿素裝置的蒸發造粒系統引出濃度為78％-98％的尿液進入到混合槽中，同時含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)固體粉末由固體計量裝置均勻加入混合槽中，配成含腐植酸濃度(干基)1％-15％的流體，再由尿液泵加壓、計量后返回蒸發造粒系統，經蒸發、造粒后成腐植酸尿素成品。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于緩釋肥料
，特別是涉及一種在尿素裝置蒸發造粒系統添加含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)制備腐植酸尿素的方法。
技術介紹
2015年7月29日，工信部正式發布了《關于推進化肥行業轉型發展的指導意見》(工信部原〔2015〕251號文件)?！吨笇б庖姟穼⒏菜峒{入到“高效、環保新型肥料”的重點開發之中，對腐植酸改造傳統肥料產品給出指導意見。1980-1985年，在農業部的支持下，由北京農業大學(現中國農業大學)牽頭，組織全國32個農業院校和科研單位，在19個省市進行了正規農田試驗，多年研究的結果表明，腐植酸肥料中所含的腐植酸與土壤和農家肥料中的腐植酸具有同樣性質，可以改善土壤理化性質、增強作物抗逆性能、對無機養分起一定的增效作用、對植物生長有刺激作用、改善作物品質等，這就是腐植酸在農業應用上的“五大作用”。腐植酸還能抑制脲酶活性和硝化活性，使尿素緩慢分解，提高尿素肥效和氮利用率。腐植酸尿素肥效比普通尿素延長30-35d，氮素利用率比普通尿素平均提高10.4%。國內外農化、煤化、化工科技工作者積極致力于腐植酸包裹尿素和腐植酸尿素絡合物研究，取得了一些可喜研究成果。日本特許公告昭348375和348376分別提供了應用液氨和有機溶劑甲醇、乙醇、丙酮等作為反應介質，在高溫高壓條件下制備腐植酸尿素絡合物的方法。Japan 15917提供一種在腐植酸溶液中將尿素、甲醛和腐植酸進行縮聚，制備不溶性腐植酸尿素甲醛縮合物的方法。由于技術條件苛刻和生產成本比較高，日本這三種方法都未實現工業化生產。國內也公開了一些關于制備腐植酸尿素絡合物專利，CN 96108848.6是用風化煤與氨水反應制得腐植酸銨，再與尿素反應制成腐植酸尿素絡合物；CN 971088.48, CN 99117649.9和CN 01111071.6是同一個類型，將風化煤用氨水和碳化氨水或稀堿液活化，然后包裹在尿素表面。CN 200610052445.X是在尿素熔融液噴霧造粒過程中，噴入腐植酸或腐植酸鹽和粘合劑進行噴頭造?；蚬腆w造粒制成腐植酸尿素，提供的另外兩種工藝難于實現工業生產。CN 200810080040.6是用熔融尿素包裹腐植酸或腐植酸銨顆粒，腐植酸被包裹在尿素顆粒內，不能有效抑制脲酶分解尿素。上述國內這些專利的缺陷是生產操作麻煩，生產成本較高，有些是技術難度較大，都未實現大規模工業化生產和大面積推廣應用。成紹鑫報道的“腐植酸-脲絡合物的工藝開發”(成紹鑫等，腐植酸，1994，4，pp29-32)與CN 96108848.6的內容相類似。蘭州大學石輝文報道的“腐植酸脲復合物的制備工藝研究”(石輝文等，腐植酸，2002，3，pp33-34)，是先將風化煤通過堿溶酸析制得純腐植酸，再與熔融尿素反應制備腐植酸脲復合物，該種方法用純腐植酸作為生產原料，不但生產工藝流程長，操作麻煩，還而且增加了生產成本，不易實現規?；I化生產。山東省農業科學院土壤肥料研究所林海濤報道的“腐植酸尿素新型生產工藝及田間應用效果研究”是將尿素和風化煤粉碎然后混合、反應、粉碎、擠壓造粒、整形生產腐植酸尿素，由于是成品尿素熔融反應，必然導致縮二脲超標，工藝也不適合應用于尿素裝置改造。綜上所述存在問題一是采用尿素成品進行二次加工，必然導致縮二脲超過尿素標準，二是由于尿液和含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)反應后，絕大多數腐植酸就轉變為水溶性腐植酸，部分報道提出尿素中添加經過提取的腐植酸生產腐植酸尿素就毫無必要，有些方法添加粘結劑甚至有機溶劑，只能推高產品成本。三是在工藝方面沒有考慮與尿素裝置工藝“嫁接”，所以難以大規模、低成本生產腐植酸尿素，至今無法實現產業化突破。含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)在農業上直接使用基本沒有什么效果，農業部《NY1106-2010含腐植酸水溶肥料》就要求含水溶腐植酸。一般堿法制取水溶腐植酸要經過磨粉制漿、加入提取劑(燒堿、鉀堿等)固液分離、上清液濃縮、干燥、成品等流程，按此工藝加工出來的腐植酸鈉大約每噸1500元，腐植酸鉀大約4000元以上；堿溶酸析法流程更長，要在堿法的上清液后加入酸調節pH值到酸性再進行固液分離、上清液濃縮、干燥、成品等流程，按此工藝加工出來的產品價格高于上述堿法的產品；因此，如果可以直接使用含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)與尿素反應生產含水溶腐植酸的尿素意義重大。2014年我國尿素產能6000萬噸(折純N，下同)，尿素實物產量6593萬噸，產能嚴重過剩，亟待需要一種“嫁接”在現有尿素裝置上，投入較少的改造，進行產品升級的工藝方法，實現化肥農藥的減施增效。
技術實現思路
為了克服上述國內外專利和文獻公開技術的缺陷，本專利技術公開一種未見文獻報道的，用含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)在尿素裝置的蒸發造粒系統直接制備腐植酸尿素的工藝方法。本專利技術的技術方案如下:尿素裝置是以液氨和二氧化碳為原料生產尿素。本專利技術是在尿素裝置的蒸發造粒系統引出濃度為78% -98%的尿液進入到混合槽中，同時含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)固體粉末由固體計量裝置均勻加入混合槽中，配成含腐植酸濃度(干基)1% -15%的尿液，再由尿液栗加壓、計量后返回蒸發造粒系統，經蒸發、造粒(造粒塔或流化床)后成腐植酸尿素成品?！靖綀D說明】附圖是腐植酸尿素工藝方框圖。上述技術方案中所述的含腐植酸原料煤為風化煤、褐煤、泥炭中的任何一種或多種組合，含水量為5-40%，腐植酸含量多20%。方案中所述的尿素是工業品或農用品。本專利技術制備的腐植酸尿素，其主要成分是:含水溶性腐植酸(干基)1.0-15.0%,氮 30-45%。本專利技術提供的方法與已公開的方法相比，具有如下優點:1.本專利技術采用在尿素裝置蒸發造粒系統的尿液中，直接添加含腐植酸的風化煤、褐煤、泥炭的“一步法”工藝生產腐植酸尿素，與先提取腐植酸再添加到尿素中的“兩步法”工藝相比，成本降低約三分之二，熔融尿素對原料中腐植酸的提取率和堿溶酸析法提取率相當，而且避免了堿溶酸析法腐植酸中鹽含量較高帶入尿素的問題，在腐植酸尿素工藝的原料選擇方面具有創新性。2.本專利技術提供的工藝方法主要適合于“嫁接”在尿素生產裝置，在工藝后端的蒸發造粒系統直接加入含腐植酸的風化煤、褐煤、泥炭，由于尿液和含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)反應后，腐植酸就轉變為水溶性腐植酸，可以完全替代添加經過提取的腐植酸，克服了采用成品尿素添加經過提取的腐植酸生產腐植酸尿素的二次加工成本高、縮二脲超出尿素標準的問題。具有投資少、工藝簡單特點，可以大規模、低成本生產腐植酸尿素的優勢。利用尿素裝置“嫁接”改造生產腐植酸尿素的工藝方法具有創新性?！揪唧w實施方式】實施例1:在尿素裝置的蒸發造粒系統引出濃度為85.3%的尿液進入到混合槽中，同時含腐植酸69.1% (干基)，含水28.6%的內蒙古武川風化褐煤固體粉末由固體計量裝置均勻加入混合槽中，配成含水溶腐植酸濃度(干基)1.0%的流體，再由尿液栗加壓、計量后返回蒸發造粒系統，經蒸發、造粒、冷卻后成腐植酸尿素成品。本實施例所得產品含水溶性腐植酸1.0%，N 45.1%。實施例2:在尿素裝置的蒸發造粒系統引出濃度為85.3%的尿液進入到混合槽中，同時含腐植酸55.6% (干基)，含水12.4%的內蒙古烏本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種在尿素裝置的蒸發造粒系統引出尿液與含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)反應制備腐植酸尿素的工藝方法，其特征是：在尿素裝置的蒸發造粒系統引出濃度為78％?98％的尿液進入到混合槽中，同時含腐植酸原料(褐煤、風化煤、泥炭)固體粉末由固體計量裝置均勻加入混合槽中，配成含腐植酸濃度(干基)1％?15％的流體，再由尿液泵加壓、計量后返回蒸發造粒系統，經蒸發、造粒后成腐植酸尿素成品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：白鳳華，譚鈞，
申請(專利權)人：譚鈞，
類型：發明
國別省市：內蒙古;15