本發明專利技術屬于分析化學領域，涉及一種對脫硫石膏中硫酸鈣和亞硫酸鈣的檢測分析方法。具體方法為：取一份石膏溶于水中，加入適量的HCl并加熱攪拌，冷卻至室溫定容后即可在特定波長處用ICP檢測硫酸根的含量，將其換算成石膏中硫酸鈣的含量；另取一份石膏，加入H2O2對石膏內亞硫酸根氧化，使其亞硫酸鈣全部變為硫酸鈣，然后加入HCl加熱攪拌，冷卻定容后用ICP測定總的硫酸根；根據差量可計算出石膏內硫酸鈣的含量。本發明專利技術無需繁瑣的試劑滴定，適用范圍廣，操作簡便，干擾小，線性范圍寬，分析精度高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析化學領域，特別涉及制鹽鹽泥用作脫硫石膏時，石膏中硫酸鈣和 亞硫酸鈣的ICP分析法。
技術介紹
近年來，國家對于環境的重視度也在不斷的提高，霧霾現象的頻繁出現使得群眾 和政府更加關注如何有效的防治大氣污染。而燃煤則是造成大氣污染的重要原因之一，利 用鹽廠固廢物一一鹽泥除去燃煤過程中產生的S02，將鹽泥中的碳酸鈣變為硫酸鈣型石膏 銷售到相關建筑單位。這種以濕式石灰石石膏法為基礎的氣噴旋沖法濕式煙氣脫硫技術在 國內外普遍被推廣應用。而利用鹽泥作為濕式石灰石這種"以廢制廢，變廢為寶"的方法在 近年來在我國不斷得到提倡和應用。 鹽泥的主要成分為碳酸鈣，由于鹵水凈化工藝的不同，鹽泥中還含有氯化鈉、氫氧 化鎂、硫酸鈣、氫氧化鈣及泥沙等。鹽泥用于電廠濕法脫硫后的石膏中主要含有帶結晶水的 硫酸鈣、亞硫酸鈣、碳酸鈣及氯化鈉等。鹽泥用于脫硫的效果主要以石膏中的硫酸鈣、亞硫 酸鈣含量體現，且硫酸鈣含量越多、亞硫酸鈣含量越少，石膏的效果越好。因此，在調節脫硫 工藝參數過程中，如何利用分析方法精準高效地反映脫硫效果是實現鹽泥變廢為寶過程中 關鍵的一環。 傳統的測定脫硫石膏中硫酸根和亞硫酸根的重量法和滴定法需要經過復雜的處 理，操作費時。基于鹽泥的脫硫石膏中存在氯離子、金屬離子及少量灰色沉淀顆粒背景色的 存在使得分光光度法、離子色譜法及原子吸收法存在一定的干擾，需在測試前進行過濾操 作，誤差較大。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是通過改進樣品處理和ICP參數方法而提供一種能 夠檢測鹽泥脫硫后的石膏樣品中硫酸根和亞硫酸根的方法。 為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為： ( -）利用強酸制弱酸原理，將石膏樣品中亞硫酸根除盡，即可用ICP分析出石膏 中的硫酸根含量： 準確稱取石膏樣品0. 5~2. 0g于含50ml去離子水的燒杯中，向燒杯中加入20~ 40ml濃度20% (溶質質量分數）的鹽酸，于65°C下加熱攪拌20min，使石膏完全溶解并排 氣（二氧化碳、二氧化硫）完全；冷卻定容至500ml容量瓶中，作為待測液1用于測定石膏 中所含有的硫酸根，進而換算成硫酸鈣的含量； (二）利用H202的強氧化性，將亞硫酸根轉變為硫酸根，用ICP測定出總硫酸根含 量，即可由差量法得出亞硫酸根含量： 準確稱取與（一）相同重量的同種石膏樣品于含50ml去離子水的燒杯中，加入 5~10mL30% H202，攪拌lOmin，加5~10ml 10% (溶質質量分數）鹽酸，加熱攪拌20min 溶解碳酸鹽沉淀，并使溶液中S032_氧化為S042_，冷卻至室溫后，定容至500ml，作為待測液 2用于測定石膏中所含有的總硫酸根， 碳酸鹽是固體，有可能存在包裹效應，通過加入鹽酸使碳酸鹽溶解，有利于硫酸根 的完全釋放； (三）利用差量法并進行摩爾質量比換算即可得出亞硫酸根的含量，進而換算成 亞硫酸鈣的含量。 標準溶液及ICP相關工作條件如下： 標準溶液采用含量為lOOOppm的硫酸根標準。所用高純水的阻抗為18. 2ΜΩ。 ICP-AES儀器工作參數為RF功率1250W，霧化器氣流量0. 75L/min \輔助氣流量 0. 5L/min \垂直觀測高度：12mm，栗管穩定時間5s，長波積分時間5s，短波積分時間15s，積 分次數3次，將進樣管插入待測溶液（待測液1或待測液2)中，蠕動栗將樣品溶液帶入進 樣系統，自動霧化，樣品溶液離子化，檢測器在182. 034nm特征波長處測量出它們的強度， 根據已準備好的標準曲線來確定元素濃度和發射強度之間的關系，從而測得樣品中硫酸根 或總硫酸根的含量，進而換算成硫酸鈣和亞硫酸鈣的含量。 與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于： 1、本專利技術通過樣品中所含物質選擇ICP法進行檢測分析，操作簡便，分析精度高， 測定硫酸的原理是基于ICP可以檢測182. Onm處S元素的特性波長，從而換算為硫酸根的 含量，該分析方法可直接有效檢測出電廠的脫硫石膏中的硫酸鈣和亞硫酸鈣；本專利技術無需 灼燒破壞及微波消解，適用范圍廣，免除了因使用滴定分析而帶來的操作繁瑣、檢測精度低 等問題；本專利技術中，存在的少量雜質小顆粒（低于1%)無需過濾即可用于ICP進樣系統中 的旋流霧化室； 2、本專利技術通過對現有技術中的樣品處理和分析方法進行了優化，具體的區別在 于：本專利技術步驟（一）中，對通過亞硫酸根的化學性質，可利用強酸制弱酸將亞硫酸根從體 系中消除；從而可以利用ICP直接測定出樣品中的硫酸鈣含量。本專利技術步驟（二）中，可根 據亞硫酸根的還原性及雙氧水的強氧化羥基自由基將其氧化成硫酸根，以便于用ICP分析 出硫酸根的總量。從而計算出亞硫酸鈣的含量，整個分析過程均用ICP進行分析，免除了使 用滴定分析法帶來的諸多缺點。本專利技術步驟（三）中，選擇182. 034nm的波長，既消除了在 180. 731nm處樣品體系中鎂離子產生的干擾，又比182. 624處的靈敏度高。通過譜線的選擇 及ICP參數的優化設置，消除了基于鹽泥脫硫變為石膏后的各種雜質干擾，分析精度高，回 收率在 94. 20 % ~107. 90 %，RSD 小于 5 %?！靖綀D說明】 圖1為實施例1對于固定配方中的硫酸鈣和亞硫酸鈣的含量測試。 圖2為實施例3對于固定配方中的硫酸鈣和亞硫酸鈣的含量測試?！揪唧w實施方式】 實施例1 配制一份含硫酸鈣40%，亞硫酸鈣15%，碳酸鈣5%，水40%的石膏樣品100g。準 確稱取的石膏樣品1. 〇g于含50ml去離子水的燒杯中，向燒杯中加入30ml濃度20% (溶 質質量分數）的鹽酸，于65°C下加熱攪拌20min，冷卻定容至500ml容量瓶中，作為待測液 1用ICP在182. 034nm波長處測定石膏中所含有的硫酸根。 準確稱取石膏樣品1. 0g于含50ml去離子水的燒杯中，加入8mL30% H202，攪拌 lOmin，加8ml 10% (溶質質量分數）鹽酸，加熱攪拌20min，冷卻至室溫后，定容至500ml。 作為待測液2用ICP在182. 034nm波長處測得石膏中的總硫酸根。 利用差量法并進行摩爾質量比換算即可得出亞硫酸根的含量，進而換算成亞硫酸 鈣的含量。 上述ICP的工作條件：標準溶液采用含量為lOOOppm的硫酸根標準。所用高純水 的阻抗為18. 2M Ω。ICP-AES儀器工作參數為RF功率1250W，霧化器氣流量0. 75L/min \輔 助氣流量〇. 5L/min \垂直觀測高度：12mm，栗管穩定時間5s，長波積分時間5s，短波積分時 間15s，積分次數3次。 具體檢測結果如附圖當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種檢測石膏樣品中硫酸根和亞硫酸根的方法，其特征在于：所述的檢測方法為，(1)將石膏樣品中的亞硫酸根除盡，用ICP分析出石膏中的硫酸根含量；(2)取與步驟(1)相同重量的同種石膏樣品，利用H2O2的強氧化性，將所述石膏樣品中的亞硫酸根全部轉變為硫酸根，再用ICP測定出總硫酸根含量，最后由差量法得出亞硫酸根含量。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王佩琪，劉會祥，李曉琴，
申請(專利權)人：中鹽金壇鹽化有限責任公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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