擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法，包括成膠步驟、老化步驟、分離洗滌步驟和干燥步驟。本發(fā)明專利技術的成膠步驟為將偏鋁酸鹽溶液與二氧化碳氣體在無機膜反應器中進行接觸以形成反應產(chǎn)物。本發(fā)明專利技術的方法可以生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的擬薄水鋁石。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法
本專利技術涉及一種擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法，尤其是一種碳化法生產(chǎn)擬薄水鋁石的方法。
技術介紹
氧化鋁粉末在化工領域經(jīng)常用來作為干燥劑、吸附劑、催化劑和催化劑載體。但是，天然或人工生產(chǎn)的一水氧化鋁和三水氧化鋁的比表面積低、孔容小、活性低，因而不能用來做干燥劑、吸附劑、催化劑和催化劑載體。擬薄水鋁石具有高比表面積、大孔容、大孔徑、高活性等特點，適合于作干燥劑、吸附劑及石油化工、化肥及尾氣等領域的催化劑和催化劑載體等。因此，需要將一水氧化鋁或三水氧化鋁轉(zhuǎn)化為擬薄水鋁石。擬薄水鋁石結晶度低，含水量高于薄水鋁石，常以膠態(tài)存在。目前，擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法主要包括醇鋁水解法、酸法和堿法(碳化法)。醇鋁水解法生產(chǎn)擬薄水鋁石的主要步驟是將金屬鋁在催化劑存在下與高級醇反應生成醇鋁。醇鋁水解法的產(chǎn)品純度高，但是生產(chǎn)過程中會形成大量廢水，有機醇回收費用大，造成擬薄水鋁石價格過高。酸法是以硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁等鋁鹽為原料，與氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水等可溶性堿進行中和反應制備擬薄水鋁石，制備步驟包括成膠、老化、洗滌干燥等。酸法的主要缺點是生產(chǎn)擬薄水鋁石的成本較高。我國主要采用碳化法生產(chǎn)擬薄水鋁石。同濟大學化學系、上海石油化工研究院、溫州精晶氧化鋁有限公司等單位對堿法制擬薄水鋁石進行了深度開發(fā)。堿法的基本工藝步驟包括膠化、老化、分離和洗滌、干燥等。在碳化法成膠過程中，存在NaOH和CO2快速中和反應，NaAlO2與CO2中和反應、NaAlO2自發(fā)水解反應、CO2與生成的氫氧化鋁(水合氧化鋁)及Na2CO3復合反應，具體反應方程式如下：2NaOH+CO2＝Na2CO3+H2O(1)2NaAlO2+CO2+3H2O＝2Al(OH)3+Na2CO3(2)NaAlO2+2H2O＝Al(OH)3+NaOH(3)Na2CO3+CO2+2Al(OH)3＝2NaAl(CO3)(OH)2+H2O(4)反應(2)生成的氫氧化鋁在適宜條件下轉(zhuǎn)化為擬薄水鋁石，而反應(3)生成的氫氧化鋁則轉(zhuǎn)化為三水鋁石，且反應(2)和反應(3)為平行反應。因此，碳化法的產(chǎn)物中擬薄水鋁石或三水鋁石含量取決于反應(2)和反應(3)的速率和反應程度。碳化法制備擬薄水鋁石可以依托燒結法生產(chǎn)氧化鋁工藝，利用中間產(chǎn)物NaAlO2溶液和CO2作為反應原料，工藝簡單，是成本最低的工藝路線。生產(chǎn)中形成的廢液可返回氧化鋁生產(chǎn)流程再利用，基本無廢料排出，環(huán)境污染小，是一種較有競爭優(yōu)勢和前途的方法。中國專利文獻CN1091428C公開了一種擬薄水鋁石的制備方法：將偏鋁酸鈉或鋁酸鈉溶液和含二氧化碳的氣體接觸，以間歇或連續(xù)的方式成膠，老化得到的氫氧化鋁，分離出固體產(chǎn)物，洗滌并干燥；所述成膠的終點pH值或過程pH值控制在6～9.5的范圍內(nèi)，成膠反應的時間或停留時間少于40分鐘，成膠反應的溫度10～100℃，成膠反應結束后迅速加入堿性物質(zhì)，使?jié){液的pH值上升至9.5以上或迅速進行固液分離并洗滌。中國專利文獻CN103449484A公開了一種連續(xù)生產(chǎn)擬薄水鋁石的方法：將偏鋁酸鈉溶液連續(xù)地加入到反應裝置中，同時通入空氣和二氧化碳的混合氣體，使偏鋁酸鈉溶液形成強勁的液流與二氧化碳氣體進行充分混合；控制混合氣體和偏鋁酸鈉溶液的流量，使反應生成的料漿溫度為25～55℃，pH值為9.5～11；料漿通過具有多個u型彎的管道后進行老化、過濾、水洗及干燥處理，得到擬薄水鋁石。上述方法采用向反應裝置內(nèi)直接通入CO2進行分解成膠，因而存在如下缺點：工藝設備落后，自動化水平低，勞動效率低；傳統(tǒng)分解槽對CO2吸收率低，生產(chǎn)能力小；反應時間長，產(chǎn)品質(zhì)量波動大；生產(chǎn)設備易結疤，運行周期短；較難實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。因此，迫切需要一種擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法，其產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，可以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供一種擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法，其可以生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的擬薄水鋁石。本專利技術進一步的目的在于提供一種擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法，其可以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。本申請的專利技術人進行了銳意研究，發(fā)現(xiàn)如下技術方案可以實現(xiàn)上述目的。一種擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法，所述的生產(chǎn)方法包括成膠步驟：將偏鋁酸鹽溶液與二氧化碳氣體在無機膜反應器中進行接觸以形成反應產(chǎn)物。根據(jù)本專利技術所述的生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，所述的無機膜反應器包括殼體和無機膜組件，所述的無機膜組件設置在殼體內(nèi)部；所述的無機膜組件包括無機膜；所述的無機膜的形狀為管狀、中空纖維狀、卷狀或螺旋狀；所述的無機膜包括基體和負載于基體上的功能層，所述的功能層的材質(zhì)包括金屬、合金、玻璃或者陶瓷，所述的基體的材質(zhì)包括多孔玻璃、燒結金屬或陶瓷。根據(jù)本專利技術所述的生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，所述的成膠步驟的反應溫度為20～100℃，反應產(chǎn)物的pH值為9～10.5。根據(jù)本專利技術所述的生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，在所述的成膠步驟中，偏鋁酸鹽溶液的平均流量為150～200毫升/分鐘，二氧化碳氣體的平均流量為10～100升/分鐘，二氧化碳氣體的壓力為0.1～1.0MPa。根據(jù)本專利技術所述的生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，所述的偏鋁酸鹽為可溶性的堿金屬偏鋁酸鹽；在偏鋁酸鹽溶液中，以氧化鋁計的偏鋁酸鹽濃度為15～60克/升。根據(jù)本專利技術所述的生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，所述的生產(chǎn)方法還包括：老化步驟：將所述的反應產(chǎn)物加熱老化得到老化產(chǎn)物；分離洗滌步驟：將所述老化產(chǎn)物進行固液分離以得到固體物質(zhì)，然后采用水對所述的固體物質(zhì)進行洗滌得到洗滌產(chǎn)物；和干燥步驟：將所述洗滌產(chǎn)物干燥得到擬薄水鋁石。根據(jù)本專利技術所述的生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，在所述的老化步驟中，老化溫度為40～90℃，老化時間為50～300分鐘。根據(jù)本專利技術所述的生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，在所述的分離洗滌步驟中，洗滌溫度為20～100℃，洗滌次數(shù)為5～15次；最終的洗滌廢水的pH值為6.8～7。根據(jù)本專利技術所述的生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，在所述的干燥步驟中，干燥溫度為100～130℃，干燥時間為1～24小時。根據(jù)本專利技術所述的生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，所述的擬薄水鋁石的孔容為0.3～0.65毫升/克，比表面積為300～450m2/g。本專利技術將偏鋁酸鹽溶液與二氧化碳氣體在無機膜反應器中進行反應，在無機膜反應器中二氧化碳濃度可以得到有效控制，從而促進偏鋁酸鹽與二氧化碳的中和反應、并抑制偏鋁酸鹽自發(fā)水解反應，從而得到質(zhì)量穩(wěn)定的擬薄水鋁石。根據(jù)本專利技術優(yōu)選的技術方案，采用管式無機膜反應器，中空纖維式無機膜反應器可以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。附圖說明圖1為本專利技術的成膠裝置。圖2為本專利技術實施例1制備的擬薄水鋁石的XRD圖。附圖標記說明如下：1-偏鋁酸鹽供給單元；2-二氧化碳供給單元；3-無機膜反應器；4-反應產(chǎn)物存儲單元；5-計量輸送單元；6-流量控制單元。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步的說明，但本專利技術的保護范圍并不限于此。本專利技術的“擬薄水鋁石”化學式為(A12O3·xH2O，2>x>1)，也稱為“假一水軟鋁石”，其結構上與一水軟鋁石((A12O3·H2O)類似，但其結晶度很低，接近于凝膠體，其結晶水量高于一水軟鋁石(參見“化工百科全書，北京：化學工業(yè)出版社，1998年，第10卷，第938頁”)。本專利技術的“wt％”表示重量百分數(shù)。本專利技術的擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法包括成膠步驟。任選地，本專利技術的擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法還可以包括老化步驟、分離洗滌步驟和干燥步驟。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的生產(chǎn)方法包括成膠步驟：將偏鋁酸鹽溶液與二氧化碳氣體在無機膜反應器中進行接觸以形成反應產(chǎn)物。

【技術特征摘要】
1.一種擬薄水鋁石的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的生產(chǎn)方法包括成膠步驟：將偏鋁酸鹽溶液與二氧化碳氣體在無機膜反應器中進行接觸以形成反應產(chǎn)物；其中，所述的無機膜反應器包括殼體和無機膜組件，所述的無機膜組件設置在殼體內(nèi)部；所述的無機膜組件包括無機膜；所述的無機膜為管狀的陶瓷膜；在所述的成膠步驟中，偏鋁酸鹽溶液的平均流量為150～200毫升/分鐘；二氧化碳氣體的平均流量為10～100升/分鐘，二氧化碳氣體的壓力為0.1～0.5MPa。2.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的成膠步驟的反應溫度為20～100℃，反應產(chǎn)物的pH值為9～10.5。3.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的偏鋁酸鹽為可溶性的堿金屬偏鋁酸鹽；在偏鋁酸鹽溶液中，以氧化鋁計的偏鋁酸鹽濃度為15～60克/升。4.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：史建公，蔣紹洋，劉志堅，張敏宏，張文平，文建軍，羅道威，史建新，張新軍，伊紅亮，鐘健，李衛(wèi)紅，
申請(專利權)人：中石化催化劑北京有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：北京;11