多功能揮發結晶器制造技術

本實用新型專利技術涉及一種多功能揮發結晶器，屬于結晶儀器領域，該裝置可進行控速控溫揮發結晶、控速控溫擴散結晶和冷卻結晶。所述多功能揮發結晶器包含通過細管連接的兩個樣品管和外部可接控溫水泵的容器。其中，兩個樣品管都具有螺旋蓋，并且位置較高的樣品管的螺旋蓋具有可控孔徑的閥門。兩個樣品管通過細管相連接，細管上具有可控孔徑的閥門。本實用新型專利技術適用于揮發和擴散方式進行單晶培養，尤其是適用于極易揮發溶劑的揮發結晶，具有操作簡單、晶體容易分離，易于清洗和可重復使用的優點。（*該技術在2024年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本技術涉及一種多功能揮發結晶器，屬于結晶儀器領域，該裝置可進行控速控溫揮發結晶、控速控溫擴散結晶和冷卻結晶。所述多功能揮發結晶器包含通過細管連接的兩個樣品管和外部可接控溫水泵的容器。其中，兩個樣品管都具有螺旋蓋，并且位置較高的樣品管的螺旋蓋具有可控孔徑的閥門。兩個樣品管通過細管相連接，細管上具有可控孔徑的閥門。本技術適用于揮發和擴散方式進行單晶培養，尤其是適用于極易揮發溶劑的揮發結晶，具有操作簡單、晶體容易分離，易于清洗和可重復使用的優點。【專利說明】多功能揮發結晶器
本技術涉及一種揮發、擴散和冷卻三用的結晶裝置，尤其是一種通過控制溶劑揮發速度、溶劑擴散速度和結晶溫度進行單晶培養的結晶器。
技術介紹
目前，單晶培養主要通過揮發結晶、擴散結晶和冷卻結晶三種方式來實現。 在常規的單晶培養過程中，揮發結晶、擴散結晶和冷卻結晶都具有各自的實驗平臺，當進行高通量的培養實驗時，需要大量的空間，儀器來放置安排這些裝置。 單晶培養時使用常規裝置大多為一次性實驗瓶，實驗完成后很少回收和清洗，造成浪費。 常規的揮發結晶和擴散結晶在結晶速度控制上具有很大的隨意性，很容易造成生長出的晶體具有不規則，不完整的外形。 因此，需要開發一種能改變上述缺陷的新結晶裝置。
技術實現思路
為了克服現有的常規結晶裝置的不足，本技術提供一種揮發、擴散和冷卻三用的結晶裝置，該裝置通過控制的不同部件可以實現三種不同的結晶方式，整個結晶過程可以實時監控和調節。對于需要進行多個的培養實驗，可以非常方便的進行高通量培養。 本技術解決其技術問題所采用的技術方案是:一種可控式揮發、擴散和冷卻三用結晶器，其包括通過細管C連接的樣品管A和B以及外部可接控溫水泵的容器D，樣品管A和B具有高低差，都具有螺旋蓋，樣品管B的螺旋蓋具有可控孔徑的閥門。樣品管A和B通過細管C相連接，細管C具有可控孔徑的閥門。容器D可通過兩個接口與外部控溫水泵相連接進行循環。 根據結晶方式的不同，有以下幾種方法: 1、揮發結晶，在管A中加入適量樣品溶液，樣品溶液高度不能超過細管C，密封管A，打開管B螺旋蓋閥門，將容器D與控溫水泵相連接，下為進水口，上為出水口，通過水泵控制揮發結晶溫度，調節細管C閥門孔徑大小控制揮發結晶速度進行控速控溫揮發結晶。 2、擴散結晶，在管A中加入適量擴散溶劑，在管B中加入適量樣品溶液，溶劑和溶液高度不能超過細管C，密封管A和管B，將容器D與控溫水泵相連接，下為進水口，上為出水口，通過水泵控制擴散結晶溫度，調節細管C閥門孔徑大小進行控速控溫擴散結晶。 3、冷卻結晶，在管A中加入適量樣品溶液，樣品溶液高度不能超過細管C，密封管A和管B，將容器D與控溫水泵相連接，下為進水口，上為出水口，通過水泵控制結晶溫度進行冷卻結晶。 培養過程中，當溶液濃度高于過飽和區上限值時，會有晶體出現，出現晶體后，通過控制閥門孔徑或者溫度進一步控制結晶速度，使晶體繼續成長達到合適大小。 與常規的結晶裝置相比，本技術的有益效果是: 1、本技術結晶裝置集揮發、擴散和冷卻三種功能于一體，具有更好的實用性。 2、采用帶閥門細管進行連接，具備了揮發和擴散結晶實驗的實時監控和調節的功倉泛。 3、通過改變控溫容器的體積，可以實現高通量的控溫控速單晶培養。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1是本技術的裝置示意圖。 圖2是實施例1中使用本專利技術裝置揮發結晶得到的化合物LYP007晶體。 圖3是使用常規容器得到的化合物LYP007晶體。 圖4是實施例2中使用本專利技術裝置擴散結晶得到的化合物LYP007晶體。 圖5是實施例3中使用本專利技術裝置冷卻結晶得到的化合物LYP506晶體。 圖6是使用常規容器得到的化合物LYP506晶體。 圖中A.帶螺紋蓋子的長樣品管，B.含螺紋蓋子的短樣品管(蓋子上裝有閥門)，C.連接A管和B管的細管(裝有閥門)，D.裝循環水容器(旁邊有循環水接口)。 【具體實施方式】 實施例1 揮發結晶:打開A管螺紋蓋子，加入ImL濃度為7mg/mL的化合物LYP007乙腈溶液，蓋上A管螺紋蓋子，打開細管C和B管上閥門，容器D外接口接通循環水，下進上出，水溫控制在40°C，進行揮發，揮發干溶劑后得到化合物LYP007晶體，如圖2所示。常規容器獲得的化合物LYP007晶體如圖3所示。 實施例2 擴散結晶:打開A管螺紋蓋子，加入3mL乙醇，打開B管螺紋蓋子，加入0.5mL的濃度為7mg/mL的化合物LYP007乙腈溶液，密封AB兩管。打開細管C，容器D外接口接通循環水，下進上出，水溫控制在40°C，進行擴散，7天后得到LYP007晶體，如圖4所示。 實施例1和實施例2中采用本專利技術裝置獲得的單晶比常規容器獲得的單晶具有更規則的形貌。 實施例3 冷卻結晶:打開A管螺紋蓋子，加入1.1克化合物LYP506和ImL水，密封AB兩管，關閉細管C，容器D外接口接通循環水，水溫升至70°C，化合物溶解，通過外接的循環水泵，下進上出，按照每小時2°C的降溫速度降溫至30°C，獲得LYP506晶體，如圖5所示。常規容器獲得的LYP506晶體如圖6所示。 實施例3中采用本專利技術裝置獲得的單晶比常規容器獲得的單晶形貌更規整，顆粒更大。 本技術可改變為多種方式對本領域的技術人員是顯而易見的，這樣的改變不認為脫離本技術的范圍。所有這樣的對所述領域的技術人員顯而易見的修改，將包括在本權利要求的范圍之內。【權利要求】1.一種多功能揮發結晶器，其特征是:包含通過細管連接的兩個樣品管，以及外部可接控溫水泵的容器。2.根據權利要求1所述的多功能揮發結晶器，其特征是:兩個樣品管的位置具有高低差。3.根據權利要求1或2所述的多功能揮發結晶器，其特征是:兩個樣品管都具有螺旋蓋，并且位置較高的樣品管的螺旋蓋具有可控孔徑的閥門。4.根據權利要求1或2所述的多功能揮發結晶器，其特征是:兩個樣品管通過細管相連接，細管上具有可控孔徑的閥門。5.根據權利要求1或2所述的多功能揮發結晶器，其特征是:容器可通過兩個接口與外部控溫水泵相連接進行循環，出水接口的水平高度不高于位置較高樣品管的底部。【文檔編號】C30B7/08GK204039542SQ201420444653【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月7日 優先權日:2014年8月7日 【專利技術者】胡晨陽, 徐銀榮, 盛曉紅, 盛曉霞 申請人:杭州領業醫藥科技有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種多功能揮發結晶器，其特征是：包含通過細管連接的兩個樣品管，以及外部可接控溫水泵的容器。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡晨陽，徐銀榮，盛曉紅，盛曉霞，
申請(專利權)人：杭州領業醫藥科技有限公司，
類型：新型
國別省市：浙江;33