本發明專利技術提供了一種聚合硫酸鐵的制備方法，使用工業生產烷基取代苯硫酚產生的含復雜有機物成份的酸性硫酸亞鐵廢液為原料，利用氯酸鹽在酸性條件下可以轉變為多種具有高氧化電位和強氧化性的中間態物質，從而能夠進行復合型氧化還原反應并能有效降解廢液中的多種有機污染物成份的性質，通過對傳統氯酸鹽氧化法進行改良和構建工藝，調控氧化還原反應、水解反應和聚合反應工藝過程和條件，精確調控體系的反應介質和進行體系的穩定化處理，實現了用烷基取代苯硫酚生產廢液制備高品質聚合硫酸鐵產品，制備的聚合硫酸鐵產品性狀良好、無異味、穩定性高，各項指標達到GB14591-2006標準，凈水性能優于市售產品，在使用中對水質無負面影響。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術設及絮凝劑生產領域，尤其是。
技術介紹
聚合硫酸鐵是水污染治理中應用最為廣泛的絮凝劑。目前工業上制備聚合硫酸鐵 的主要原料為含各種無機成分的硫酸亞鐵廢液，而利用烷基取代苯硫酪生產廢液等含復雜 有機雜質的強酸性硫酸亞鐵廢液制備聚合硫酸鐵的方法尚無研究報道。 烷基取代苯硫酪生產中產生大量酸性含有機物的硫酸亞鐵廢液，其中含有非芳 控、苯、乙苯、叔下苯、正丙苯、α-甲基苯乙締、仲下苯、二異丙苯、各種烷基橫酸鹽異構體及 亞諷類等多種有機雜質和微量饑、鋼和儘等金屬離子，其有效的回收利用不僅滿足國家環 保要求，也是廢水處理及資源再利用的最佳解決方案。 因此，研究一種工藝簡便，成本合理的用烷基取代苯硫酪生產廢液制備聚合硫酸 鐵的方法和工藝具有極高的經濟和環境效益。
技術實現思路
陽〇化]本專利技術所要解決的技術問題在于提供。 為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案是： ，具體制備步驟如下： (1)反應蓋中加入烷基取代苯硫酪生產廢液，加入無機酸溶液使廢液為強酸性，攬 拌并升溫至10°c-90°c，均勻緩慢加入氯酸鹽進行氧化反應，加畢后進行保溫反應，至所述 氧化反應后體系中剩余亞鐵離子含量為0% -0. 1%，抑值為0. 00-1. 00 ; (2)加入無機酸溶液和穩定劑，所述穩定劑為憐酸鋼、憐酸一氨鋼、憐酸二氨 鋼、憐酸鐘、憐酸一氨鐘、憐酸二氨鐘、憐酸錠、憐酸一氨錠、憐酸二氨錠W及有機穩定劑 Zp-1、Zp-2中的一種或任意比例的混合物，穩定劑用量為烷基取代苯硫酪生產廢液體積的 0. 0001-0. 1倍，加畢，停止加熱，繼續攬拌進行水解和聚合反應，制得目標產品聚合硫酸鐵。 上述烷基取代苯硫酪生產廢液為甲基苯硫酪、乙基苯硫酪、丙基苯硫酪、異丙基苯 硫酪、下基苯硫酪、異下基苯硫酪、叔下基苯硫酪或十二烷基苯硫酪等各類烷基苯硫酪及其 異構體的生產中的中性或酸性廢液和/或其生產廢液的中性或酸性混合廢液。 優選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（1)的生產廢液中亞鐵離子濃度 高于5%，亞鐵離子與硫酸根離子的摩爾比為0. 20-2. 5:1，氨離子與亞鐵離子的摩爾比為 0. 10-1.00 :1，抑值在-1.0-1. 5之間，有機雜質質量分數為0.01 % -20. 0%。 優選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（1)中氯酸鹽為氯酸錠、氯酸鋼、 氯酸鐘、氯酸巧、氯酸儀中的一種或任意比例的混合物，氯酸鹽與烷基取代苯硫酪生產廢液 中亞鐵離子的摩爾比為0. 10-0. 50:1，過量氯酸鹽有利于在微量饑、鋼和儘等金屬離子的催 化作用下快速有效地消除有機雜質。 優選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（1)中氧化反應的工藝為：反應溫 度為20°C-70°C，保溫時間為0. 1-3.ο小時。 優選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述無機酸溶液為98%硫酸、37%鹽酸的一 種或兩種酸的任意比例，用量為廢液體積的1 % -50 %。 優選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（2)中無機酸溶液為鹽酸溶液時， 鹽酸溶液濃度^ 30%，用量為烷基取代苯硫酪生產廢液體積的0. 01-0. 1倍。 優選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（2)中穩定劑為憐酸鋼或憐酸鐘。 優選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（2)中水解和聚合反應的工藝為： 反應溫度為〇°C-80°c，反應時間為0.1-5.0小時，至產品全鐵含量為^ 11.0%，鹽基度為 8. 0% -16.0%，檢測不到有機雜質。 本專利技術的有益效果是： 上述聚合硫酸鐵的制備方法，使用工業生產烷基取代苯硫酪產生的含復雜有機物 成份的酸性硫酸亞鐵廢液為原料，利用氯酸鹽在酸性條件下可W轉變為多種具有高氧化電 位和強氧化性的中間態物質，從而能夠進行復合型氧化還原反應并能有效降解廢液中的多 種有機污染物成份的性質，通過對傳統氯酸鹽氧化法進行改良和構建工藝，調控氧化還原 反應、水解反應和聚合反應工藝過程和條件，精確調控體系的反應介質和進行體系的穩定 化處理，實現了用烷基取代苯硫酪生產廢液制備高品質聚合硫酸鐵產品，制備的聚合硫酸 鐵產品性狀良好、無異味、穩定性高，各項指標達到GB14591-2006標準，凈水性能優于市 售產品，在使用中對水質無負面影響，適合規模化工業生產的需要。【具體實施方式】 下面結合具體實施例對本專利技術所述技術方案作進一步的說明。 陽OW 實施例1 ，步驟如下： 陽02引 1) 1000血圓底燒瓶中，加入對甲基苯硫酪生產廢液440血和37%鹽酸溶液10血， 測定亞鐵離子濃度為12. 00 %，硫酸根離子與亞鐵離子的摩爾比為0. 99,氨離子與亞鐵離 子的摩爾比為0. 63,抑值為-0. 74,有機雜質質量分數為0. 69% ; 2)升溫至55°C，攬拌下緩速加入氯酸鋼24. 98g，控制反應溫度為55°C-65°C，加 畢，保溫反應20分鐘； 陽0巧]3)測定剩余亞鐵離子含量為0. 011%，抑值為0. 30 ; 陽0%] 4)滴加鹽酸溶液20mU再加入憐酸鋼2. 2g，加畢，停止加熱，繼續攬拌1小時，制得 聚合硫酸鐵，全鐵含量為11. 52%，鹽基度為13. 86%，檢測不到有機雜質。 實施例2 ，步驟如下： 1) 1000血圓底燒瓶中，加入對乙基苯硫酪生產廢液440血和38 %鹽酸溶液5血，ii 定亞鐵離子濃度為12. 10 %，硫酸根離子與亞鐵離子的摩爾比為0. 92,氨離子與亞鐵離子 的摩爾比為0. 61，抑值為-0. 70,有機雜質質量分數為0. 80%; 。升溫至40。攬拌下緩速加入氯酸鐘29.OOg，控制反應溫度為40°C-55。加 畢，保溫反應1小時； 3)測定剩余亞鐵離子含量為0當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚合硫酸鐵的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下：(1)反應釜中加入烷基取代苯硫酚生產廢液，加入無機酸溶液使廢液為強酸性，攪拌并升溫至10℃?90℃，均勻緩慢加入氯酸鹽進行氧化反應，加畢后進行保溫反應，至所述氧化反應后體系中剩余亞鐵離子含量為0％?0.1％，pH值為0.00?1.00；(2)加入無機酸溶液和穩定劑，所述穩定劑為磷酸鈉、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鉀、磷酸一氫鉀、磷酸二氫鉀、磷酸銨、磷酸一氫銨、磷酸二氫銨以及有機穩定劑Zp?1、Zp?2中的一種或任意比例的混合物，穩定劑用量為烷基取代苯硫酚生產廢液體積的0.0001?0.1倍，加畢，停止加熱，繼續攪拌進行水解和聚合反應，制得目標產品聚合硫酸鐵。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：盧博為，楊樹勛，穆江蓓，
申請(專利權)人：天津瑞嶺化工有限公司，
類型：發明
國別省市：天津;12
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