一種碳納米管化學改性聚氨酯導電涂料的方法技術

一種碳納米管化學改性聚氨酯導電涂料的方法，采用聚丙烯酰氯接枝功能化處理的碳納米管，反應液再與帶羥基的聚氨酯樹脂接枝，即利用剩余的酰氯基團與帶有羥基的聚氨酯反應，制得碳納米管化學修飾的聚氨酯樹脂，最后將制得的改性聚氨酯與未改性的聚氨酯混合，制成涂料。該方法利用活潑的酰氯基團與碳納米管接枝，然后與聚氨酯接枝，保證了碳納米管在涂料中的分散均勻性和填充牢固性；并且，顯著提高了碳納米管的接枝率，有效消除了碳納米管在有機物中的團聚現象，提高其在聚氨酯涂料中的分散性與提高涂料的導電性，進而得到高分散性的納米復合聚氨酯涂料，來制備具有優異抗靜電性能、電磁屏蔽性能的改性涂料。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及涂料改性
，尤其涉及一種碳納米管化學改性聚氨酯導電涂料的方法。
技術介紹
高分子材料有著優異的電絕緣性能，并廣泛用于人類生產、生活中，但是高分子材料的高電阻率往往使其在生產、儲運和使用過程中產生靜電危害，為了減少這些危害，導電涂料得到了大力發展。目前，在電子工業、航空航天、建筑工業等領域，導電涂料實現了其特有的價值。導電涂料屏蔽了計算機、電視機等電子產品的電磁波，在軍事雷達探測方面防止了無線電干擾，以及寒冷地區石油輸送管道及船舶甲板的加熱去冰。聚氨酯材料具備許多優異的性能，如不易燃燒、散發的氣味小、低毒性、對環境的危害小；另外，一般聚氨酯特有的柔韌度好、強度高、抗老化和耐摩擦等的優異性能外，還具有成膜性高，涂膜性強等特點。涂層不僅耐寒耐熱，而且富有彈性，附著牢固，在塑料和玻璃表面有非常顯著的粘合力。碳納米管中碳原子軌道以SP2雜化，碳原子周圍存在一個未成對電子，它可在一定外界條件下發生定向移動，從而使材料表現出帶電的性能，具有優異的抗靜電性能、電磁屏蔽性能。
技術實現思路
針對上述問題，本專利技術提供一種碳納米管化學改性聚氨酯導電涂料的方法，將具有優異電性能的碳納米管與綜合性能良好的聚氨酯有機的結合起來，制備化學改性聚氨酯導電涂料。為實現本專利技術的上述目的，本專利技術提供一種碳納米管化學改性聚氨酯導電涂料的方法，包括以下步驟。步驟1、在氮氣保護下，向1,4-二氧六環溶劑中加入4～10mg引發劑和4～10ml丙烯酰氯單體，在50～80℃下反應5～10h，得聚丙烯酰氯溶液待用。步驟2、取0.5～1g碳納米管，在15～30℃下，70～100ml濃硫酸中攪拌反應4～6h；然后加入與濃硫酸等體積的濃硝酸繼續反應1～2h后，在130～150℃下冷凝回流2～4h，得功能化處理的碳納米管。步驟3、將步驟2功能化處理的的碳納米管120～300mg分散在1,4-二氧六環溶劑中，超聲10～20min，隨后將其倒入步驟1得到的聚丙烯酰氯溶液中，加入三乙胺或吡啶調節pH值為7～10，繼續反應8～12h，得酰氯處理碳納米管反應液。步驟4、將50～80g帶有羥基的聚氨酯溶液倒入步驟3的酰氯處理碳納米管反應液中，繼續反應5～8h，得碳納米管化學修飾的聚氨酯樹脂。步驟5、將步驟4所得的碳納米管化學修飾的聚氨酯樹脂與聚氨酯均勻混合，制得導電涂料。所述步驟1中引發劑為油溶性引發劑偶氮二異丁腈（AIBN）、偶氮二異庚腈。所述步驟4中所用聚氨酯為羥基封端的聚氨酯。所述步驟4中帶有羥基的聚氨酯與步驟5中聚氨酯的質量比為2～4:3～4。與現有技術相比本專利技術的有益效果。本專利技術提供的碳納米管化學改性聚氨酯導電涂料的方法，采用聚丙烯酰氯接枝功能化處理的碳納米管，反應液再與帶羥基的聚氨酯樹脂接枝，即利用剩余的酰氯基團與帶有羥基的聚氨酯反應，制得碳納米管化學修飾的聚氨酯樹脂，最后將制得的改性聚氨酯與未改性的聚氨酯混合，制成涂料。該方法利用活潑的酰氯基團與碳納米管接枝，然后與聚氨酯接枝，保證了碳納米管在涂料中的分散均勻性和填充牢固性；并且，顯著提高了碳納米管的接枝率，有效消除了碳納米管在有機物中的團聚現象，提高其在聚氨酯涂料中的分散性與提高涂料的導電性，進而得到高分散性的納米復合聚氨酯涂料，來制備具有優異抗靜電性能、電磁屏蔽性能的改性涂料。附圖說明圖1為聚丙烯酰氯合成示意圖。圖2為碳納米管功能化處理示意圖。圖3為制備方法步驟3、4中碳納米管的酰氯化處理和羥基聚氨酯的化學改性反應示意圖。具體實施方式下面結合具體實施例進一步詳細說明本專利技術。請參閱圖1-3，本實施例提供一種碳納米管化學改性聚氨酯導電涂料的方法，包括以下步驟。步驟1、在氮氣（N2）保護下，向50ml1,4-二氧六環溶劑中加入10mg偶氮二異丁腈（AIBN）和4ml丙烯酰氯單體，在70℃下反應8h，得聚丙烯酰氯溶液。步驟2、取1g碳納米管，20℃下，在70ml濃硫酸中電磁攪拌反應6h；然后加入70ml濃硝酸繼續反應1h后，在135℃下冷凝回流2h，得功能化處理的碳納米管。步驟3、將步驟2功能化處理的的碳納米管150mg分散在50ml1,4-二氧六環溶劑中，超聲20min，隨后將其倒入步驟1中制得的聚丙烯酰氯溶液中，加入三乙胺調節pH值為7～10，繼續反應8h，得反應液。步驟4、取50g羥基聚氨酯加入100ml1,4-二氧六環溶劑中，配成溶液倒入步驟3的反應液中，繼續反應5h，得碳納米管化學修飾的聚氨酯樹脂。步驟5、將步驟4所得的碳納米管化學修飾的聚氨酯樹脂與50g聚氨酯均勻混合，制得導電涂料。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳納米管化學改性聚氨酯導電涂料的方法，包括以下步驟：步驟1、在氮氣保護下，向1,4?二氧六環溶劑中加入4～10mg引發劑和4～10ml丙烯酰氯單體，在50～80℃下反應5～10h，得聚丙烯酰氯溶液待用；步驟2、取0.5～1g碳納米管，在15～30℃下，70～100ml濃硫酸中攪拌反應4～6h；然后加入與濃硫酸等體積的濃硝酸繼續反應1～2h后，在130～150℃下冷凝回流2～4h，得功能化處理的碳納米管；步驟3、將步驟2功能化處理的的碳納米管120～300mg分散在1,4?二氧六環溶劑中，超聲10～20min，隨后將其倒入步驟1得到的聚丙烯酰氯溶液中，加入三乙胺或吡啶調節pH值為7～10，繼續反應8～12h，得酰氯處理碳納米管反應液；步驟4、將50～80g帶有羥基的聚氨酯溶液倒入步驟3的酰氯處理碳納米管反應液中，繼續反應5～8h，得碳納米管化學修飾的聚氨酯樹脂；步驟5、將步驟4所得的碳納米管化學修飾的聚氨酯樹脂與聚氨酯均勻混合，制得導電涂料。

【技術特征摘要】
1.一種碳納米管化學改性聚氨酯導電涂料的方法，包括以下步驟：
步驟1、在氮氣保護下，向1,4-二氧六環溶劑中加入4～10mg引發劑和4～10ml丙烯酰氯單體，在50～80℃下反應5～10h，得聚丙烯酰氯溶液待用；
步驟2、取0.5～1g碳納米管，在15～30℃下，70～100ml濃硫酸中攪拌反應4～6h；然后加入與濃硫酸等體積的濃硝酸繼續反應1～2h后，在130～150℃下冷凝回流2～4h，得功能化處理的碳納米管；
步驟3、將步驟2功能化處理的的碳納米管120～300mg分散在1,4-二氧六環溶劑中，超聲10～20min，隨后將其倒入步驟1得到的聚丙烯酰氯溶液中，加入三乙胺或吡啶調節pH值為7～10，繼續反應8～12h，得酰氯處理碳納米管反應...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉春峰，王飛，王楊松，
申請(專利權)人：沈陽順風新城建筑材料有限公司，
類型：發明
國別省市：遼寧;21