本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種制備α相氫氧化鎳微球的方法，步驟包括：將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制出鎳鹽的水溶液；將一定量比例的六次甲基四胺加入到鎳鹽水溶液中，室溫下攪拌溶解后，裝入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，密閉加熱到100~210℃，保溫2-8小時；將所得的產(chǎn)物過濾，用水反復(fù)清洗，干燥，即可獲得α相氫氧化鎳微球。本發(fā)明專利技術(shù)具有制備工藝簡單，原料價廉、生產(chǎn)周期短、條件溫和、產(chǎn)品純度高、形貌均勻等優(yōu)點。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種制備氫氧化鎳微球的方法，具體地說是。
技術(shù)介紹
微米和納米無機(jī)材料形貌和尺寸的控制制備受到科學(xué)界的廣泛關(guān)注，尤其是通過自組裝形成的有序納米材料，其特殊的性能備受關(guān)注。氫氧化鎳作為一種過渡金屬氫氧化物，是一種重要的電極材料，具有六方層狀結(jié)構(gòu)，且價格相對低廉。氫氧化鎳能被廣泛用于儲能電極、催化劑等領(lǐng)域。眾所周知，氫氧化鎳具有兩種不同的晶型:即α相和β相。α相氫氧化鎳層的間距較大，有利于電解液的迀移和滲透，從而使電極材料得以充分利用，所以近幾年將α相的氫氧化鎳作為電極材料的研究引起了廣泛的關(guān)注。隨著對α相氫氧化鎳研究的不斷深入，研究人員已經(jīng)合成了不同形態(tài)的α相氫氧化鎳，如納米線，納米帶，納米片，花狀和多孔結(jié)構(gòu)等。合成α相氫氧化鎳的方法很多，如固相法、共沉淀法、水熱法、溶劑熱法和微波輻射法，但這些方法通常反應(yīng)時間長、所需溶劑或有毒或成本高，或者需要使用表面活性劑等。因此有必要開發(fā)制備工藝簡單，效率高，無需特殊設(shè)備設(shè)施的制備方法，以期克服上述方法的缺點。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種在較溫和條件下快速制備α相氫氧化鎳微球的方法。本專利技術(shù)的α相氫氧化鎳微球制備方法，包括以下步驟: 1)將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制的鎳離子濃度為0.l~5mol/L的水溶液； 2)將六次甲基四胺加入到步驟1)所配置的鎳鹽溶液中，六次甲基四胺與鎳鹽的摩爾比為4:1~6:1，在室溫下攪拌溶解均勻后，裝入高壓反應(yīng)釜，密閉反應(yīng)釜，將其加熱到100~210°C，保溫 2-8 小時； 3)將步驟2)所得的產(chǎn)物過濾，用水反復(fù)清洗，干燥，即可獲得α相氫氧化鎳微球。上述步驟2)中優(yōu)選六次甲基四胺與鎳鹽的摩爾比為3:1。本專利技術(shù)方法制得的α相氫氧化鎳微球是由α相氫氧化鎳納米片組成，組合的納米片之間形成了大量的孔洞，其外形呈球狀。本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點: 1)制得產(chǎn)物純度高，產(chǎn)率高。2 )工藝簡單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短，條件溫和。3)產(chǎn)品形貌規(guī)則。【具體實施方式】: 實施例1: 取硫酸鎳銨0.02mol，然后加入100mL蒸餾水，攪拌使其充分溶解，室溫下加入0.08mol六次甲基四胺，攪拌溶解均勻后，加入反應(yīng)釜，密閉后在150°C下反應(yīng)4小時。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物過濾，用水反復(fù)洗滌，120°C干燥，得到α相多孔片狀氫氧化鎳微球。根據(jù)XRD圖譜結(jié)果分析產(chǎn)物是純的α相氫氧化鎳微米球，通過SEM觀察產(chǎn)物形貌均勻，尺寸在2~5微米。實施例2: 取硫酸鎳銨0.03mol，然后加入200mL蒸餾水，攪拌使其充分溶解，室溫下加入0.15mol六次甲基四胺，攪拌溶解均勻后，加入反應(yīng)釜，密閉后在180°C下反應(yīng)2小時。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物過濾，用水反復(fù)洗滌，100°C干燥，得到α相多孔片狀氫氧化鎳微球。實施例3: 取硫酸鎳銨0.02mol，然后加入50mL蒸餾水，攪拌使其充分溶解，室溫下加入0.12 mol六次甲基四胺，攪拌溶解均勻后，加入反應(yīng)釜，密閉后在200°C下反應(yīng)8小時。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物過濾，用水反復(fù)洗滌，80°C干燥，得到α相多孔片狀氫氧化鎳微球。【主權(quán)項】1.，其特征在于，包括以下步驟: 1)將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制成鎳離子濃度為0.l~lmol/L的水溶液； 2)將六次甲基四胺加入到步驟1)所配置的鎳鹽溶液中，六次甲基四胺與鎳鹽的摩爾比為4:1~6:1，在室溫下攪拌溶解均勻后，裝入高壓反應(yīng)釜，密閉反應(yīng)釜，將其加熱到100~210°C，保溫 2-8 小時； 3)將步驟2)所得的產(chǎn)物過濾，用水清洗，干燥，獲得α相氫氧化鎳微球。2.按權(quán)利要求1所述的制備α相氫氧化鎳微球的方法，其特征是，步驟2)中所述的六次甲基四胺與鎳鹽的摩爾比為5:1。【專利摘要】本專利技術(shù)涉及，步驟包括：將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制出鎳鹽的水溶液；將一定量比例的六次甲基四胺加入到鎳鹽水溶液中，室溫下攪拌溶解后，裝入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，密閉加熱到100~210℃，保溫2-8小時；將所得的產(chǎn)物過濾，用水反復(fù)清洗，干燥，即可獲得α相氫氧化鎳微球。本專利技術(shù)具有制備工藝簡單，原料價廉、生產(chǎn)周期短、條件溫和、產(chǎn)品純度高、形貌均勻等優(yōu)點。【IPC分類】C01G53/04【公開號】CN105384198【申請?zhí)枴緾N201510948598【專利技術(shù)人】王正國 【申請人】寧波繁盛商業(yè)管理有限公司【公開日】2016年3月9日【申請日】2015年12月17日本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種制備α相氫氧化鎳微球的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)?將硫酸鎳銨充分溶解于水中，配制成鎳離子濃度為0.1~1mol/L的水溶液；2)?將六次甲基四胺加入到步驟1）所配置的鎳鹽溶液中，六次甲基四胺與鎳鹽的摩爾比為4:1~6:1，在室溫下攪拌溶解均勻后，裝入高壓反應(yīng)釜，密閉反應(yīng)釜，將其加熱到100~210℃，保溫2?8小時；3）將步驟2）所得的產(chǎn)物過濾，用水清洗，干燥，獲得α相氫氧化鎳微球。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王正國，
申請(專利權(quán))人：寧波繁盛商業(yè)管理有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：浙江;33
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