本發(fā)明專利技術(shù)公開了原子熒光光度計(jì)測(cè)鋅的方法改進(jìn)，屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域。包括以下內(nèi)容：配制含有2.5％鹽酸及0.20％硫氰化鉀的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線；配制0.7％氫氧化鉀、3.0％硼氫化鉀及0.0025％1，10-鄰二氮菲的溶液作為還原劑；配制2.5％鹽酸溶液作為載流。本發(fā)明專利技術(shù)方法適用于用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)鋅含量，代替儀器公司提供的專用分析試劑，亦不會(huì)存在改進(jìn)劑與硼氫化鉀反應(yīng)生成不溶于鹽酸的黑色沉淀現(xiàn)象或記憶效應(yīng)。該方法簡(jiǎn)單可靠，干擾性低，具有較低的檢出限和較高的準(zhǔn)確性。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域，涉及使用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)鋅的方法。
技術(shù)介紹
鋅是動(dòng)植物以及人體生長(zhǎng)發(fā)育不可或缺的微量元素，若鋅的攝入量不當(dāng)，動(dòng)植物 或人體的生理機(jī)能均造成嚴(yán)重的損傷。以人體為例，鋅的缺乏將波及各個(gè)器官，造成免疫力 下降、消化系統(tǒng)的病變、內(nèi)分泌系統(tǒng)失調(diào)、呼吸系統(tǒng)的感染、腦部發(fā)育不正常、生殖能力下降 等多種多樣疾??；但人體中鋅含量過高時(shí)，將引起頭暈、惡心，腹瀉、嘔吐等癥狀，嚴(yán)重者將 可能引起癲癇等多種精神上的疾病。所以，鋅的分析測(cè)定對(duì)生命科學(xué)，環(huán)境污染與防治均有 著重要的意義。 目前，有關(guān)鋅元素測(cè)定的國家標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)鋅元素的測(cè)定主要有火焰原子吸收光譜 法、石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法等方法，而尚未發(fā)現(xiàn)應(yīng)用原子熒光 光度計(jì)檢測(cè)鋅的國家標(biāo)準(zhǔn)。如GB/T5009. 14-2003《食品中鋅的測(cè)定》為例，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定食品 中的鋅檢測(cè)方法為火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法，沒有原子熒光光譜法；如以GB/T 5750. 6-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》為例，標(biāo)準(zhǔn)中用于生活飲用水及其水源 中鋅的測(cè)定的多個(gè)方法中，包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法和電感耦合 等離子發(fā)射光譜法等多個(gè)方法，也沒有應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測(cè)鋅的方法。 原子熒光光度計(jì)測(cè)鋅時(shí)，待測(cè)溶液中的鋅與硼氫化鉀反應(yīng)生成鋅的氫化物。鋅的 氫化物在氬-氫火焰中分解，以及在鋅空心陰極燈的作用下產(chǎn)生共振熒光。熒光的強(qiáng)度被 光電倍增管轉(zhuǎn)化為電信號(hào)并記錄數(shù)據(jù)。因而，原子熒光光度計(jì)與火焰原子吸收光譜儀、石墨 爐原子吸收光譜儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀相比，具有譜線簡(jiǎn)單、靈明度高、檢出限低、 共存元素干擾小等特點(diǎn)。 根據(jù)原子熒光應(yīng)用手冊(cè)相關(guān)說明，應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測(cè)鋅時(shí)需要使用由儀器公 司提供專用試劑。以北京吉天儀器有限公司為例，使用該公司的AFS-820原子熒光光度計(jì) 測(cè)鋅便需要向該公司購買Zn專用分析試劑I號(hào)和Zn專用分析試劑II號(hào)。這兩種試劑均 屬于儀器公司的技術(shù)專利，若使用該方法測(cè)鋅，將無疑提高了檢測(cè)分析的成本。在不使用Zn 專用分析試劑I號(hào)和Zn專用分析試劑II號(hào)的情況下，需要把鋅的濃度增加上千倍，鋅的熒 光強(qiáng)度與濃度才成線性關(guān)系，且該線性系數(shù)達(dá)不到0. 998,實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差較大。 白慧云等（白慧云，鄭養(yǎng)珍.原子熒光光譜法測(cè)定土壤樣品中痕量鋅.理化檢 驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)），2013,03 :303-305.)，及蔣曉鳳等（蔣曉鳳，盛梅，嵇雅穎.原子熒光光譜 法同時(shí)測(cè)定環(huán)境水體中痕量錫和鋅.環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2009,02 :37-39)人的大量 文獻(xiàn)中表明在標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品中加入氯化鈷或氯化鎳同樣可使用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)鋅。 可是在實(shí)際操作中，含鈷或鎳的溶液與硼氫化鉀反應(yīng)生成不溶于鹽酸的黑色沉淀，導(dǎo)致堵 塞預(yù)混合器，并使儀器管路掛壁殘留，嚴(yán)重污染儀器。這種情況下，檢測(cè)數(shù)據(jù)偏低，結(jié)果缺乏 可信度。 此外，據(jù)宋虎躍等（宋虎躍，邱海鷗，鄭洪濤，李金蓮，湯志勇.原子熒光光譜法測(cè) 定環(huán)境水樣中痕量鋅.環(huán)境科學(xué)與技術(shù).2009 :102-104)中介紹在標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品中加入 二苯胺、二苯磺酸鈉等試劑能對(duì)熒光強(qiáng)度起增敏作用。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，此類有機(jī)試劑雖然對(duì)熒 光強(qiáng)度有增敏作用，但存在記憶效應(yīng)，對(duì)相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)量10次，結(jié)果 偏差較大，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)缺乏穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性欠佳。本專利技術(shù)改進(jìn)了使用原子熒光光度計(jì) 檢測(cè)鋅方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的主要體現(xiàn)為以下幾點(diǎn)： 1.簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)，控制檢測(cè)成本； 2.利用原子熒光光度計(jì)譜線簡(jiǎn)單、共存元素干擾小等特點(diǎn)，對(duì)微量鋅進(jìn)行快速準(zhǔn) 確的檢測(cè)； 3.鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線中加入2. 5%鹽酸和0. 20%硫氰化鉀，及以0. 7%氫氧化 鉀、3. 0%硼氫化鉀及0. 0025% 1，10-鄰二氮菲的溶液作為還原劑的反應(yīng)體系，使鋅在低濃 度下亦能與其熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系； 4.避免鈷或鎳與還原劑硼氫化鉀反應(yīng)生成不溶于鹽酸的沉淀污染儀器； 5.避免使用二苯胺等有機(jī)試劑使儀器出現(xiàn)記憶效應(yīng)，使重現(xiàn)性和穩(wěn)定性下降。 本專利技術(shù)所述特征包括以下步驟： (1)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的配制：分別移取取lOOOyg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液lmL、2mL、 5mL、8mL、10mL到50mL容量瓶中，并加入1. 25mL鹽酸及10mL2. 0 %硫氰化鉀溶液，用水定 容到刻度并搖勻； (2)樣品溶液的制備：選擇適當(dāng)?shù)南夥椒▽?duì)待測(cè)樣品進(jìn)行消解并轉(zhuǎn)移到50mL容 量瓶中，加入1. 25mL鹽酸及10mL2. 0%硫氰化鉀溶液，用水定容到刻度并搖勻； (3)載流的配制：移取25mL鹽酸到1000mL容量瓶中，用水定容到刻度； (4)還原劑的配制：先稱3. 5g氫氧化鉀到盛有300mL水的聚四氟乙烯杯中，待氫 氧化鉀完全溶解后，稱15g硼氫化鉀到上述氫氧化鉀溶液中；待硼氫化鉀溶解完全后轉(zhuǎn)移 到500mL聚四氟乙烯容量瓶中，加入lmLO. 25% 1，10-鄰二氮菲水溶液，用水定容到刻度并 搖勻； (5)原子熒光光度計(jì)儀器參數(shù)： 光電倍增管負(fù)高壓(V) : 270 原子化器高度(mm) : 8 燈電流(mA) : 85 載氣流量(ml/min) : 400 屏蔽氣流量(ml/min) : 700 注入量(ml) : 0.5 (6)用原子熒光光度計(jì)測(cè)定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線和樣品溶液的熒光值，繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線并計(jì)算樣品中鋅的含量。 (7)本方法鋅的熒光強(qiáng)度與鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線從10μg/L到500μg/L都有很好 的線性關(guān)系，本方法儀器檢出限為1μg/L。 (8)對(duì)相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)量10次，多次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值 小于算術(shù)平均值的5%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有很好的穩(wěn)定性。 有益效果：主要在于以下幾點(diǎn)： 1.借助原子熒光光度計(jì)測(cè)鋅，方法簡(jiǎn)單快捷，共存元素干擾小，能快速準(zhǔn)確測(cè)定樣 品中微量的鋅； 2.不需要使用由儀器公司提供的鋅專用分析試劑，降低檢測(cè)成本； 3.鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線中加入2. 5%鹽酸和0. 20%硫氰化鉀，及以0. 7%氫氧化 鉀、3. 0%硼氫化鉀及0. 0025% 1，10-鄰二氮菲的溶液作為還原劑的反應(yīng)當(dāng)前第1頁1 2 本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
原子熒光光度計(jì)檢測(cè)鋅的方法改進(jìn)，其特征在于以下內(nèi)容：(1)用鹽酸水溶液作為載流；(2)用氫氧化鉀、硼氫化鉀及1，10?鄰二氮菲的水溶液作為還原劑；(3)鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液及鋅樣品溶液中加入鹽酸及硫氰化鉀。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋薇，李梅，伍偉超，關(guān)智維，韋英，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣州市譜尼測(cè)試技術(shù)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東;44
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