一種電解質溶液的制造方法，其包括下述工序：供給工序，將包含高分子電解質與溶劑的乳液連續地向溶解設備內供給；以及溶解工序，對上述溶解設備內進行加熱，將上述高分子電解質連續地溶解在上述溶劑中，得到電解質溶液。
【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及電解質溶液及其制造方法、連續溶解裝置、電解質膜、電極催化劑層、 膜電極接合體以及燃料電池。
技術介紹
近年來，固體高分子型燃料電池的需求增大。在固體高分子型燃料電池用膜的制 造、電極的制造等中，使用具有磺酸型官能團（下文中也稱為"H型"）的氟系高分子電解質 (下文中也稱為"氟系高分子電解質"）的溶液。 在這些電解質膜和電極中，為了提高燃料電池的輸出特性，要求有耐熱水溶解性。 此外，還要求在短時間內制造高分散的電解質溶液。進而，從作為電解質膜和電極的材料的 處理性的方面出發，優選高濃度的電解質溶液。 迄今為止的氟系電解質溶液的制造方法中，通常在高壓釜之類的分批式密閉容器 中，在高溫高壓下一邊攪拌一邊將氟系高分子電解質溶解在水/醇混合溶劑中。 例如，在專利文獻1中公開了下述方法：在玻璃內筒的SUS304制高壓釜中，磺酸型 氟系高分子電解質的本體（夕）按照固體成分重量約為5質量％在165°C、7小時的情 況下溶解在水/乙醇混合溶劑中。 此外，在專利文獻2中公開了通過在流路的角度方面想辦法而在不會堵塞的情況 下供給微米數量級的微粒分散液的方法。 在專利文獻3中公開了對于含有電解質的溶液在從電解質的玻璃化轉變點到 300°C的溫度進行熱處理的方法。 在專利文獻4中公開了使有機和無機成分懸浮在水中，使該水處于近臨界或超臨 界狀態，并且在該狀態下使該水通過管型反應器的方法。 此外，作為H型氟系電解質溶液的代表物，可以舉出Naf ion〈注冊商標 >Dispersion Solution (美國 DuPont 社制造）、Aciplex〈注冊商標 >_SS (旭化成4 一亍 y ''株式會社制造）等。但是，H型氟系高分子電解質在溶劑中的溶解性極低，因而目 前為止提出了利用各種技術來制造電解質溶液的方法。 例如，在專利文獻5中公開了在200°C以上的高溫使用水或含有水非混合性有機 溶劑的溶劑對H型和鈉型（以下也稱為"Na型"）氟系高分子電解質的本體進行溶解的方 法。 此外，在專利文獻6中公開了在200°C以上的高溫將Na型氟系高分子電解質的本 體在水中溶解的方法。進一步，在專利文獻7中記載了將氟系高分子電解質的乳液加入到 高壓釜中，在50°C~250°C的條件下加熱1小時~12小時，進行攪拌使其溶解的方法。 現有技術文獻 專利文獻 專利文獻1 :日本特開2005-82748號公報 專利文獻2 :日本特開2005-319409號公報 專利文獻3 :日本特開2013-51051號公報 專利文獻4 :日本特開2002-210349號公報 專利文獻5 :日本特表2001-504872號公報 專利文獻 6 :W02009-125695A1 號公報 專利文獻 7 :W02011-034179A1 號公報
技術實現思路
專利技術所要解決的課題 但是，在專利文獻1中，在使用分批式高壓釜的磺酸型氟系高分子電解質的本體 的溶解中，盡管是固體成分重量為約5質量％這樣的低濃度，但要花費7小時的溶解時間， 難以說為有效的溶解，生產率顯著變差。 此外，專利文獻2中公開的內容為微粒分散液的供給方法，其并未示出微粒分散 液（即乳液）的高分子電解質的連續溶解。 另外，專利文獻3為電解質溶液的分散方法，其并未不出乳液的高分子電解質的 連續溶解。進而，專利文獻4中并未示出含有電解質的乳液的溶解方法。 在專利文獻5和6中，由于Na型氟系高分子電解質的本體的溶解而得到的電解質 溶液為極高粘度的塊狀體、或者在電解質溶液中存在有溶解殘留。即，溶解工序中的氟系高 分子電解質的分散可以說是不充分的。此外，在專利文獻5中暗示了，H型氟系高分子電解 質的本體的溶解溫度為電解質的熱分解起始溫度附近，在溶解時電解質發生熱分解。即，其 中暗示了電解質溶液中的氟離子濃度高，由電解質溶液得到的電解質膜、電極催化劑層的 耐熱水溶解性低。進而，專利文獻7中具體公開的為將H型氟系高分子電解質的乳液直接 澆注成膜的方法、或者為直接與催化劑混合制成電極粘結劑的方法，可預計，若將其在高溫 下溶解，則產生電解質的熱分解，電解質溶液中的氟離子濃度增高，致使由電解質溶液得到 的電解質膜、電極催化劑層的耐熱水溶解性可預計會降低。 本專利技術是鑒于上述問題而進行的，其目的在于提供一種電解質溶液的制造方法和 連續溶解裝置，該制造方法能夠有效地、即生產率良好地（連續地）、也即在短時間內大量 制造尚分子電解質的分散性尚的電解質溶液。 此外，本專利技術的目的在于提供一種電解質溶液，該電解質溶液中的高分子電解質 的分散性高，可供給耐熱水溶解性高的電解質膜、電極催化劑層。 進一步，本專利技術的目的在于提供使用上述電解質溶液的電解質膜、電極催化劑層、 膜電極接合體以及具有良好的輸出特性的燃料電池。 解決課題的手段 本專利技術人為了解決上述課題進行了深入研究，結果發現，具有特定構成的制造方 法能夠解決上述課題，從而完成了本專利技術。 即，本專利技術如下所述。 -種電解質溶液的制造方法，其包括下述工序： 供給工序，將包含高分子電解質和溶劑的乳液連續地供給到溶解設備內；以及 溶解工序，對上述溶解設備內進行加熱，將上述高分子電解質連續地溶解在上述 溶劑中，得到電解質溶液。 如上述中所述的電解質溶液的制造方法，其中，在上述溶解工序中，溶解設備 內的加熱溫度為150°C~350°C。 如上述或中所述的電解質溶液的制造方法，其中，在上述溶解工序中，溶 解設備內的加熱溫度為150°C~290°C。 如上述~的任一項所述的電解質溶液的制造方法，其中，在上述溶解工序 中，上述溶解設備內的壓力高于上述溶解設備的加熱溫度下的上述溶劑的蒸氣壓。 如上述~的任一項所述的電解質溶液的制造方法，其中，在上述溶解工序 中，使用背壓閥將上述溶解設備內的壓力調整為高于上述溶解設備的加熱溫度下的上述溶 劑的蒸氣壓。 如上述~的任一項所述的電解質溶液的制造方法，其中，在上述溶解工序 后進一步具有冷卻工序，在該冷卻工序中，在維持下述壓力的狀態下對上述電解質溶液進 行冷卻，所述壓力為高于上述溶解設備內的加熱溫度下的上述溶劑的蒸氣壓的壓力。 如上述~的任一項所述的電解質溶液的制造方法，其中，上述溶解設備為 管。 如上述~的任一項所述的電解質溶液的制造方法，其中，上述高分子電解 質包含氟系高分子電解質。 如上述中所述的電解質溶液的制造方法，其中， 上述氟系高分子電解質的平均粒徑為IOnm以上且小于500nm ; 上述氟系高分子電解質包含-SO3X基（X為堿金屬、堿土金屬或NR1R 2R3R4, Rp R2、R3 和R4各自獨立地是碳原子數為1~3的烷基或氫）。 一種連續溶解裝置，其具有： 栗，其用于將包含高分子電解質和溶劑的乳液連續地向溶解設備內供給； 溶解設備，其用于使上述高分子電解質連續地溶解在上述溶劑中；以及 加熱單元，其對上述溶解設備進行加熱。 如上述中所述的連續溶解裝置，其中，上述溶解設備為管。 -種電解質溶液，其通過上述~的任一項所述的電解質溶液的制造方法 而得到、或利用上述或中所述的連續溶解裝置來制造。 -種電解質溶液，其中， 該電解質溶液包含含有-SO3X基（X為氫、堿金屬、堿土金屬或NR1R 2R本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種電解質溶液的制造方法，其包括下述工序：供給工序，在該供給工序中，將包含高分子電解質和溶劑的乳液連續地向溶解設備內供給；以及溶解工序，在該溶解工序中，對上述溶解設備內進行加熱，將上述高分子電解質連續地溶解在上述溶劑中，得到電解質溶液。
【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...
【專利技術屬性】
技術研發人員：多胡貴廣，村上哲也，大塚一宏，
申請(專利權)人：旭化成電子材料株式會社，大金工業株式會社，
類型：發明
國別省市：日本;JP
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