一種球形多孔納米鈷粉及其制備方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種球形多孔納米鈷粉，單個納米鈷粉外形整體呈現(xiàn)球形或類球形，且球體或類球體的外表和內(nèi)部有許多空洞，馬爾文粒度分布曲線為單峰，其中1um～5um占90％以上；其制備方法包括：草酸鈷或碳酸鈷為原料，熱裂解得到氧化鈷；氫氣還原得到球形納米鈷粉；添加可揮發(fā)性成型劑和混合介質(zhì)，球磨混合均勻；噴霧干燥制粒；真空干燥脫去成型劑，即制成所述球形多孔納米鈷粉，不僅在制備硬質(zhì)合金時提高了硬質(zhì)合金的抗彎強度和硬度，使鎢和鈷分散更加均勻，減少了鈷池，同時可以減少球磨時間，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本；工藝過程簡單，容易控制，對環(huán)境影響小。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種球形納米鈷粉及其制備方法，尤其是涉及一種球形多孔的納米鈷 粉及其制備方法。
技術介紹
鈷粉是用于超硬合金材料（如硬質(zhì)合金和人造金剛石工具）的關鍵原料之一，其 性能決定了超硬合金材料的粘結性能、強度和韌性，對超硬合金材料的使用性能至關重要。 超細硬質(zhì)合金具有優(yōu)異的性能，是硬質(zhì)合金發(fā)展的重要方向。生產(chǎn)超細合金必須添加球形 納米鈷粉。因此，高質(zhì)量的球形納米鈷粉是生產(chǎn)超細硬質(zhì)合金的重要原料之一。 鈷粉形貌為球形或近球形，可以減少硬質(zhì)合金濕磨時間，降低能耗；而球形納米鈷 粉具有較高的空隙度和相對滑動摩擦因數(shù)，優(yōu)越的擴展和延展性，與其他物質(zhì)混合時，表現(xiàn) 出良好的可混性，避免合金中鈷池的出現(xiàn)，有利于提高硬質(zhì)合金的綜合性能；開發(fā)粒度分布 均勻的球形超細鈷粉，對制備高、精、尖的硬質(zhì)合金產(chǎn)品，提高我國硬質(zhì)合金生產(chǎn)工業(yè)水平 意義重大。 中國專利申請"一種球形多孔空心納米鈷粉體的化學制備方法"（申請?zhí)?201510012678. 6)中提到，用水合肼、硼氫化鉀為還原劑，在特定溶劑中將金屬鈷、鐵離子還 原為金屬鈷、鐵原子，金屬原子再聚集、長大最終獲得鈷鐵納米合金顆粒；再將制備好的球 形鈷鐵納米合金顆粒在酸溶液或一定濃度的酸霧中脫合金化，脫合金化去除掉鐵元素，制 備出多孔空心的納米球形鈷粉顆粒。該濕發(fā)工藝產(chǎn)生大量的廢水，廢水處理增加了生產(chǎn)成 本，水合肼、硼氫化鉀對環(huán)境中水生物影響很大，不利于持續(xù)發(fā)展。 根據(jù)《Nanoscle》2014. 6. 2447報道，通過化學脫合金的方法制備出空殼結構的 納米C〇+C〇0的納米粒子，其方法是：在氬氣保護下在電弧熔煉室將Co和A1均勻混合成 Co- 31. 4wt%A1鑄塊，通過一定的試驗方法獲得納米級的Co-Al合金，再通過化學脫合金 的方法將A1從Co-Al合金中稀出，得到多孔空心的Co納米粒子，并且Co納米粒子上分布 著納米級別的空洞。之后將獲得的多孔空心的Co納米粒子經(jīng)過鈍化處理，使多孔空心的Co 納米粒子表面氧化得到C〇+C〇0"孔殼結構"。此方法要求設備造價較高，并且制備出的納米 顆粒尺寸分布不均勻。 綜上所述，現(xiàn)有的生產(chǎn)多孔球形納米鈷粉的方法，均采用化學脫合金法制備出空 殼結構的納米球形鈷粉，原材料獲得復雜、對生產(chǎn)條件的要求較高、生產(chǎn)成本較高等缺點。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供一種球形多孔納米鈷粉，不僅外形整體呈現(xiàn)球形或近球 形，而且在球體外表和內(nèi)部有許多孔洞，并非僅僅在空殼上存在孔洞，同時提供該球形多孔 納米鈷粉的制備方法。 本專利技術的球形多孔納米鈷粉，單個納米鈷粉外形整體呈現(xiàn)球形或類球形，且球體 或類球體的外表和內(nèi)部有許多空洞。 進一步的，所述球形多孔納米鈷粉馬爾文粒度分布曲線為單峰，其中l(wèi)um~5um占 90%以上。 本專利技術的球形多孔納米鈷粉的制備方法，依次包括以下步驟： (1)以草酸鈷或碳酸鈷為原料，采用熱裂解得到氧化鈷；或者直接采用氧化鈷為 原料； (2)采用氫氣還原氧化鈷得到球形納米鈷粉； (3)在球形納米鈷粉中添加可揮發(fā)性成型劑和混合介質(zhì)，球磨混合均勻； (4)噴霧干燥制粒； (5)真空干燥脫去成型劑，即制成所述單個納米鈷粉外形整體呈現(xiàn)球形或類球形、 且球體或類球體的外表和內(nèi)部有許多空洞的球形多孔納米鈷粉。 作為改進，在所述步驟（2)和步驟（3)之間、步驟（4)和步驟（5)之間均設置過篩 工序。 所述步驟（3)中的成型劑為PEG或石蠟，混合介質(zhì)為無水酒精，球磨混合時間為 1~1. 5小時。 所述步驟（1)中熱裂解溫度為270°C~350°C，時間為1~2小時。 所述氫氣還原氧化鈷的還原溫度為300°C~450°C的、氫氣還原流量10m3/h氫 氣~20m3/h，還原時間1. 5~3. 5小時。所述真空干燥溫度為350°C~400°C，時間3~5小時。 本專利技術的多孔球形納米鈷粉，因為單個納米鈷粉外形整體呈現(xiàn)球形或類球形，且 球體或類球體的外表和內(nèi)部有許多空洞，不僅在制備硬質(zhì)合金時提高了硬質(zhì)合金的抗彎強 度和硬度，使鎢和鈷分散更加均勻，減少了鈷池，同時可以減少球磨時間，提高生產(chǎn)效率，降 低生產(chǎn)成本。 與現(xiàn)有技術相比，本制備方法工藝過程簡單，容易控制，制造成本低廉，對環(huán)境影 響小。【附圖說明】 圖1是本專利技術球形多孔納米鈷粉的典型電鏡照片圖。 圖2是本專利技術球形多孔納米鈷粉的制備方法的工藝流程圖。 圖3、圖4、圖5、圖6分別是本專利技術實施例1-4制備的球形多孔納米鈷粉的馬爾文 激光粒度分析曲線。【具體實施方式】 為讓本專利技術的上述和其它特征和優(yōu)點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，作詳 細說明如下。 實施例1 采用碳酸鈷粉末為原料，在舟皿內(nèi)加lKg該原料粉末，在270~280°C下熱裂解1 小時，得到氧化鈷；接著將〇. 8Kg氧化鈷其置于還原舟皿內(nèi)，在還原爐內(nèi)、流量為20m3/h的 氫氣氣氛下、在300~310°C還原3. 5小時，制備出平均粒度為0. 5~0. 55um的球形納米鈷 粉。然后再加入為上述球形納米鈷粉重量4%的PEG作為成型劑、體積與球形納米鈷粉同等 的無水酒精作為混合介質(zhì)，一起球磨混合1小時；將上述混合均勻的混合物噴霧干燥制粒 后，在爐溫為350~360Γ的真空爐內(nèi)干燥5小時脫除成型劑，得到球形多孔納米鈷粉，其典 型電鏡照片如圖2所示。 當然，為最終的球形多孔納米鈷粉粒度更均勻，在球磨混合前，將還原得到的球形 納米鈷粉進行過篩，還可將真空干燥后的球形多孔納米鈷粉過篩。球形多孔納米鈷粉的馬 爾文激光粒度分析曲線見圖3,顯示為單峰，其中l(wèi)um~10. 027um占90%以上，球形多孔納 米鈷粉粒度均勻且分布區(qū)間窄。當前第1頁1 2 本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種球形多孔納米鈷粉，其特征在于：單個納米鈷粉外形整體呈現(xiàn)球形或類球形，且球體或類球體的外表和內(nèi)部有許多空洞。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：孫照華，袁平，唐偉華，
申請(專利權)人：株洲硬質(zhì)合金集團有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：湖南;43