本發(fā)明專利技術(shù)屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種MIL-100(Fe)復合磷酸銀光催化劑及制備與應用。所述制備方法如下：首先通過水熱法制備MIL-100(Fe)和沉淀法制備磷酸銀；然后將所得磷酸銀分散于溶劑中，再加入MIL-100(Fe)，攪拌混合均勻；最后蒸發(fā)除去溶劑，即得MIL-100(Fe)復合磷酸銀光催化劑。本發(fā)明專利技術(shù)的制備工藝簡單、環(huán)保，易于較大批量生產(chǎn)；所得MIL-100(Fe)復合磷酸銀光催化劑穩(wěn)定性好，催化活性強，可用于有機污染物如羅丹明B等物質(zhì)的催化降解。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于光催化材料
，具體涉及一種MIL-100 (Fe)復合磷酸銀光催化劑及制備與應用。
技術(shù)介紹
研制和開發(fā)高效的具有可見光響應的光催化劑是目前光催化領(lǐng)域的一項重要研究課題。磷酸銀是一種在可見光照射下具有光催化活性的催化劑，但其光催化活性及穩(wěn)定性依然需要提高與改善。近年來，金屬有機骨架材料(MOFs)作為一種新型的多孔多功能聚合材料，由于其具有高比表面積，可調(diào)控的孔尺寸，結(jié)構(gòu)多樣性以及表面易修飾等優(yōu)點，在催化等方面展現(xiàn)出潛在的應用前景。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處，本專利技術(shù)的首要目的在于提供一種MIL-100 (Fe)復合磷酸銀光催化劑的制備方法。本專利技術(shù)的另一目的在于提供一種通過上述方法制備得到的MIL-lOO(Fe)復合磷酸銀光催化劑。該催化劑以金屬有機骨架MIL-100 (Fe)復合磷酸銀，從而改善磷酸銀光催化劑的穩(wěn)定性，提高其催化活性，促進對有機污染物的降解效率。本專利技術(shù)的再一目的在于提供上述MIL-100 (Fe)復合磷酸銀光催化劑在催化降解有機污染物，如羅丹明B等物質(zhì)中的應用。本專利技術(shù)目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):—種MIL-100 (Fe)復合磷酸銀光催化劑的制備方法，包括以下制備步驟:(1)水熱法制備 MIL-lOO(Fe)；(2)沉淀法制備磷酸銀；(3)將步驟⑵所得磷酸銀分散于溶劑中，再加入步驟(1)所得MIL-lOO(Fe)，攪拌混合均勻；(4)蒸發(fā)除去溶劑，即得MIL-lOO(Fe)復合磷酸銀光催化劑。步驟(1)中所述水熱法制備MIL-lOO(Fe)的過程如下:稱取鐵粉和1，3，5_苯三甲酸(H3BTC)于反應器中，再加入硝酸、氫氟酸和水進行反應，反應所得固體粉末產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，即得MIL-lOO(Fe)。步驟⑵中所述沉淀法制備磷酸銀的過程如下:將AgN03溶于水中，得到硝酸銀溶液；將Na 2ΗΡ04溶于水中，得到磷酸氫二鈉溶液；將磷酸氫二鈉溶液滴加到硝酸銀溶液中，室溫條件下攪拌反應；所得黃色沉淀經(jīng)離心、洗滌、干燥，即得磷酸銀。優(yōu)選地，步驟(3)中所述的溶劑是指無水乙醇。優(yōu)選地，步驟(3)中所述MIL-lOO(Fe)的加入量為磷酸銀質(zhì)量的1%?9% ;更優(yōu)選MIL-lOO(Fe)的加入量為磷酸銀質(zhì)量的1%?5%。一種MIL-100 (Fe)復合磷酸銀光催化劑，通過以上方法制備得到。上述MIL-100 (Fe)復合磷酸銀光催化劑在催化降解有機污染物中的應用；所述的有機污染物優(yōu)選羅丹明B。本專利技術(shù)的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點及有益效果:(1)本專利技術(shù)的制備工藝簡單、環(huán)保，易于較大批量生產(chǎn)；(2)本專利技術(shù)制備的MIL-100(Fe)/Ag3P0#催化劑，能夠通過調(diào)節(jié)加入MIL-lOO(Fe)的比例使其催化性能達到最優(yōu)；(3)本專利技術(shù)制備的MIL-100 (Fe) /Ag3P04光催化劑對羅丹明B具有較好的降解效果，在可見光條件下降解有機染料污染物方面具有很大的開發(fā)與應用前景；(4)本專利技術(shù)為Ag3P04復合催化劑制備延伸了新的方向。【附圖說明】圖1為實施例1?3所得MIL-100 (Fe)復合磷酸銀光催化劑及Ag3P04催化劑在可見光輻射下降解羅丹明B的光催化活性測試結(jié)果圖。【具體實施方式】下面結(jié)合實施例及附圖對本專利技術(shù)作進一步詳細的描述，但本專利技術(shù)的實施方式不限于此。實施例1(1)水熱法制備MIL-lOO(Fe):稱取鐵粉0.2775g、1，3，5_苯三甲酸(H3BTC) 0.6875g于25mL聚四氟乙烯反應釜中，再加入硝酸_3，65 % ) 190 μ L、氫氟酸(HF,35% )200 yL, H20 20mL，然后將反應釜置于150°C烘箱中反應24h，所得固體粉末經(jīng)離心，無水乙醇和蒸餾水交替洗滌，最后在60°C真空干燥箱中干燥12h，即得MIL-100 (Fe)。(2)沉淀法制備磷酸銀:稱取1.02gAgN03溶于20mL水中，制備硝酸銀溶液；稱取0.716gNa2HP04溶于10mL水中，制備磷酸氫二鈉溶液；將磷酸氫二鈉溶液逐滴加入硝酸銀溶液中，室溫條件下以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌lh ;所得黃色沉淀經(jīng)離心，無水乙醇和蒸餾水交替洗滌后，置于60°C真空干燥箱中干燥12h，即得磷酸銀光催化劑。(3)取0.15g步驟⑵所得磷酸銀分散于10mL無水乙醇中，再加入0.0015g(l% )步驟(1)所得MIL-100 (Fe)，室溫條件下以400r/min轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌8h ；(4)步驟(3)所得產(chǎn)物置于60°C烘箱中干燥5h蒸發(fā)除去溶劑，即得粉末狀MIL-lOO(Fe)復合磷酸銀光催化劑。實施例2(1)水熱法制備MIL-lOO(Fe):稱取鐵粉0.2775g、1，3，5_苯三甲酸(H3BTC) 0.6875g于25mL聚四氟乙烯反應釜中，再加入硝酸_3，65 % ) 190 μ L、氫氟酸(HF,35% )200 yL, H20 20mL，然后將反應釜置于150°C烘箱中反應24h，所得固體粉末經(jīng)離心，無水乙醇和蒸餾水交替洗滌，最后在60°C真空干燥箱中干燥12h，即得MIL-100 (Fe)。(2)沉淀法制備磷酸銀:稱取1.02gAgN03溶于20mL水中，制備硝酸銀溶液；稱取0.716gNa2HP04溶于10mL水中，制備磷酸氫二鈉溶液；將磷酸氫二鈉溶液逐滴加入硝酸銀溶液中，室溫條件下以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌lh ;所得黃色沉淀經(jīng)離心，無水乙醇和蒸餾水交替洗滌后，置于60°C真空干燥箱中干燥12h，即得磷酸銀光催化劑。(3)取0.15g步驟⑵所得磷酸銀分散于10mL無水乙醇中，再加入0.0045g(3% )步驟(1)所得MIL-100 (Fe)，室溫條件下以400r/min轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌8h ；(4)步驟(3)所得產(chǎn)物置于60°C烘箱中干燥5h蒸發(fā)除去溶劑，即得粉末狀MIL-lOO(Fe)復合磷酸銀光催化劑。實施例3(1)水熱法制備MIL-lOO(Fe):稱取鐵粉0.2775g、1，3，5_苯三甲酸(H3BTC) 0.6875g于25mL聚四氟乙烯反應釜中，再加入硝酸_3，65 % ) 190 μ L、氫氟酸(HF,35% )200 yL, H20 20mL，然后將反應釜置于150°C烘箱中反應24h，所得固體粉末經(jīng)離心，無水乙醇和蒸餾水交替洗滌，最后在60°C真空干燥箱中干燥12h，即得MIL-100 (Fe)。(2)沉淀法制備磷酸銀:稱取1.02gAgN03溶于20mL水中，制備硝酸銀溶液；稱取0.716gNa2HP04溶于10mL水中，制備磷酸氫二鈉溶液；將磷酸氫二鈉溶液逐滴加入硝酸銀溶液中，室溫條件下以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌lh ;所得黃色沉淀經(jīng)離心，無水乙醇和蒸餾水交替洗滌后，置于60°C真空干燥箱中干燥12h，即得磷酸銀光催化劑。(3)取0.15g步驟(2)所得磷酸銀分散于10mL無水乙醇中，再加入0.0075g(5% )步驟(1)所得MIL-100 (Fe)，室溫條件下以400r/min轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌8h ；(4)步驟(3)所得產(chǎn)物置于60°C烘箱中干燥5h蒸發(fā)除去溶劑，即得粉末狀MIL-lOO(Fe)復合磷酸銀光催化劑。實施例1?3所得MIL-lOO(Fe)復合磷酸銀光催化劑在可見光輻射下降解羅丹明B的光催化活性本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種MIL?100(Fe)復合磷酸銀光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：(1)水熱法制備MIL?100(Fe)；(2)沉淀法制備磷酸銀；(3)將步驟(2)所得磷酸銀分散于溶劑中，再加入步驟(1)所得MIL?100(Fe)，攪拌混合均勻；(4)蒸發(fā)除去溶劑，即得MIL?100(Fe)復合磷酸銀光催化劑。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：牛曉君，馬金玲，
申請(專利權(quán))人：華南理工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東;44
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