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    一種超聲波逆流制備瑪卡提取物的方法技術

    技術編號:13031271 閱讀:83 留言:0更新日期:2016-03-17 02:29
    本發明專利技術公開了一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法,工藝簡單、成本低、能耗低。本工藝以瑪卡的干燥根部為原料,粉碎后以50~80kg/h的速度持續地輸入連續逆流超聲機組中,再以250~750L/h的速度逆向通入提取試劑,提取試劑為乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成,提取溫度為40~65℃。經渣液分離后得到提取液,減壓蒸餾回收試劑,再經大孔樹脂純化,得到瑪卡稀/瑪卡酰胺組分,經濃縮和噴霧干燥制得成品。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及植物有效成分提取領域,具體地涉及一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法。技術背景瑪卡(maea)是十字花科獨行菜屬植物,別名甜菜根或秘魯人參,原產于南美洲安第斯高原,目前在中國西部地區如云南、陜西等地引種成功。瑪卡肉質根短圓錐形,外表皮呈紫色、奶油色或黃色,富含碳水化合物、蛋白質、不飽和脂肪酸和礦物質元素,主要化學成分是瑪卡烯(Maceaene)、瑪卡酰胺(Macamide)、硫配糖體(Glucosinolates)等。瑪卡烯、瑪卡酰胺被認為是瑪卡提取物中具有促進性功能的有效物質之一。傳統提取工藝中,可以采用水提法或醇提法提取出瑪卡中的有效成分。然而無論是水提法還是醇提法,都具有提取效率低下、提取不完全的缺點。為了提高得率而反復提取,將導致提取液體積龐大,水溶性的溶液用傳統減壓蒸餾方式濃縮時非常困難,不僅能量消耗過大增加生產成本,而且給后續的分離精制工藝帶來很大困難。為了克服現有技術的不足,在本專利技術中采用了超聲波逆流提取技術。超聲強化提取技術應用于中藥、天然植物有效成分提取,主要是利用超聲波獨特的物理特性。當超聲波作用于提取介質時,產生強烈的空化效應,介質中形成許多小空穴,這些小空穴瞬間閉合產生幾千個大氣壓的壓力,促使植物細胞組織破壁,加速有效成分的溶出、擴散。加上超聲波的多級效應(如機械振動、加速度、熱效應、乳化、擴散、攪拌、擊碎、化學效應等),進一步加速欲提取成分的擴散,所以超聲波可以加快植物有效成分高效充分地溶出、擴散。本專利技術中使用的超聲波逆流提取機組是按照現代天然產物的生產理論和規律設計的,由一定數量的有特殊裝置、外設加熱夾套的浸出單罐與輸料、輸液管道連接而成。提取溫度可根據物料特性合適選擇,載熱體為蒸汽。按中藥提取理論,一般藥材浸出時最佳溫度約80°C,以保持熱敏性成分不被破壞,淀粉等不易浸出,減輕下道過濾工序的難度。
    技術實現思路
    本專利技術提供了一種采用超聲波逆流工藝提取瑪卡提取物的方法,整套工藝簡單、成本低、節能環保。本專利技術的提取工藝是以瑪卡為原料,采用乙醇/乙酸乙酯混合溶劑作為提取劑,提取出瑪卡中的有效成分,再采用大孔樹脂對其進行純化,制備出瑪卡稀/瑪卡酰胺混合物,含量達到50%以上。本專利技術所述原料為瑪卡(拉丁學名Lepidium meyenii ffalp)的根部。本專利技術提取及純化方法如下:1.原材料預處理:取干燥后的瑪卡根,除去其中的可見雜物后,用粉碎機粉碎,過60目篩備用。2.醇提:將步驟1的瑪卡根粉以50?80kg/h的速度持續地輸入連續逆流超聲機組中,再以250?750L/h的速度逆向通入提取試劑,提取試劑為乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成,優選的比例為乙醇:乙酸乙酯:水=5?7: 1?3: 2?6,超聲波的頻率范圍為20?80KHz,超聲功率為250?550W,提取溫度為40?65°C,提取時間為30?50mino3.渣液分離:將原料與提取試劑的混合物輸入液渣分離裝置,將原料渣與提取試劑/有效成分混合液分離。4.將步驟3的提取試劑/有效成分混合液減壓蒸餾回收試劑,將提取液濃縮至相當于3?7倍瑪卡根粉重量時,作為樣品以20?60mL/min的流速通過大孔樹脂層析柱。上樣結束后,用60?75%的乙醇溶液進行洗脫,流速為25?70mL/min,收集含瑪卡稀/瑪卡酰胺組分的洗脫液。優選的大孔樹脂型號包括:D-101、XAD-16、DM130、AB-8、LSA-10。5.將步驟4中收集的洗脫液于40?65°C減壓蒸餾濃縮成濃縮液,采用噴霧干燥的方法制成粉末狀成品。噴霧干燥時進風口溫度為115?125°C,出風口溫度為95?105。。。本專利技術采用連續逆流超聲提取技術,經過專利技術人的多次實驗,對各工藝條件不斷進行優化,使得本專利技術的方法具有以下優點和積極的效果:1、大幅度縮短提取時間,提取速度更快,有效成份提取率更大,效率更高;2、提取時間短,減少無效成份的溶出;提取液雜質少、質量高;易于分離、純化;3、提取溫度低(不超過70°C ),大幅度節能,保護有效成分。【具體實施方式】下面以具體實施例對本專利技術做進一步的詳細說明。應當理解的是,具體實施例僅是對本專利技術做出更清楚的說明,而不是對本專利技術的限制。實施例1:取干燥后的瑪卡根,除去其中的可見雜物后,用粉碎機粉碎后過60目篩,以65kg/h的速度持續地輸入連續逆流超聲機組中,再以300L/h的速度逆向通入提取試劑,提取試劑比例為乙醇:乙酸乙酯:水=6: 2: 2,提取溫度為50°C。將原料與提取試劑的混合物輸入液渣分離裝置,通過擠壓的方式將料液分離。減壓蒸餾回收試劑,將浸提液濃縮至相當于5倍瑪卡根粉重量時,作為樣品以40mL/min的流速通過DM130大孔樹脂層析柱。上樣結束后,用65%的乙醇溶液進行洗脫,流速為50mL/min,收集含瑪卡稀/瑪卡酰胺組分的洗脫液。于65°C減壓蒸餾濃縮成濃縮液,采用噴霧干燥的方法制成粉末狀成品。噴霧干燥時進風口溫度為115°C,出風口溫度為95°C。本實施例中制備的瑪卡稀/瑪卡酰胺含量為53.2%。實施例2:取干燥后的瑪卡根,除去其中的可見雜物后,用粉碎機粉碎后過60目篩,以65kg/h的速度持續地輸入連續逆流超聲機組中,再以300L/h的速度逆向通入提取試劑,提取試劑比例為乙醇:乙酸乙酯:水=6: 1: 3,提取溫度為55°C。將原料與提取試劑的混合物輸入液渣分離裝置,通過擠壓的方式將料液分離。減壓蒸餾回收試劑,將浸提液濃縮至相當于5倍瑪卡根粉重量時,作為樣品以40mL/min的流速通過XAD-16大孔樹脂層析柱。上樣結束后,用60%的乙醇溶液進行洗脫,流速為50mL/min,收集含瑪卡稀/瑪卡酰胺組分的洗脫液。于65°C減壓蒸餾濃縮成濃縮液,采用噴霧干燥的方法制成粉末狀成品。噴霧干燥時進風口溫度為115°C,出風口溫度為95°C。本實施例中制備的瑪卡稀/瑪卡酰胺含量為55.7%。【主權項】1.一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法,其包括以瑪卡的根部為原料,在超聲波逆流設備中提取出有效成分,再采用大孔樹脂層析進一步分離,使用乙醇溶液進行洗脫,收集含有瑪卡稀/瑪卡酰胺的洗脫液,經過濃縮和噴霧干燥工藝后,得到精制的產品。2.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法,瑪卡根粉以50?80kg/h的速度持續地輸入連續逆流超聲機組中,再以250?750L/h的速度逆向通入提取試劑。3.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法,提取試劑為乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成,優選的比例為乙醇:乙酸乙酯:水=5?7: 1 ?3: 2 ?6。4.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法,提取溫度為40?65°C,提取時間為30?50min,超聲波的頻率范圍為20?80KHz,超聲功率為250?550ffo5.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法,提取液濃縮至相當于3?7倍瑪卡根粉重量時,作為樣品以20?60mL/min的流速通過大孔樹脂層析柱,上樣結束后,用60?75%的乙醇溶液進行洗脫,流速為25?70mL/min。6.如權利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法,優選的大孔樹脂型本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法,其包括以瑪卡的根部為原料,在超聲波逆流設備中提取出有效成分,再采用大孔樹脂層析進一步分離,使用乙醇溶液進行洗脫,收集含有瑪卡稀/瑪卡酰胺的洗脫液,經過濃縮和噴霧干燥工藝后,得到精制的產品。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:胡瑋王玉海
    申請(專利權)人:寧波潤沃生物科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:浙江;33

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