本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)一種由納米片組裝的層狀多孔氧化鋅微球的制備方法，該方法通過(guò)以下方法完成：以鋅鹽、六甲基四胺、硝酸為原料，蒸餾水為溶劑，在聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜160～180℃下水熱反應(yīng)5～10小時(shí)，生成氧化鋅微球前驅(qū)體，然后在馬弗爐中500℃熱處理5小時(shí)即可得到直徑為7～15μm的由氧化鋅納米片組裝而成的多孔氧化鋅微球。本發(fā)明專利技術(shù)所使用的鋅鹽、六甲基四胺、硝酸等原料廉價(jià)易得，成本較低，而且沒(méi)有使用表面活性劑，模版劑等有機(jī)添加劑，減少了環(huán)境污染。同時(shí)本發(fā)明專利技術(shù)制得氧化鋅微球具有很大比表面積，在光催化降解染料，氣敏，污水吸附，抗菌材料等有潛在的應(yīng)用。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種新型的氧化鋅微球的制備方法，尤其涉及一種由納米片組裝成的層狀多孔氧化鋅微球的制備方法。
技術(shù)介紹
氧化鋅是一種帶隙很寬的半導(dǎo)體材料(在常溫下約為3.3eV)，它擁有60meV的激子結(jié)合能，具有良好的光、電性能和熱穩(wěn)定性，在光催化、傳感器、太陽(yáng)能電池、抗菌材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。納米材料的性能很納米材料的性能很大程度上取決于其形貌和尺寸，因此，控制合成不同形貌的氧化鋅納米材料可以一定程度上改變或提高其性能，這在基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用上都有很重要的意義，成為了當(dāng)今許多學(xué)科科研工作者的研究熱點(diǎn)。近年來(lái)，大量的研究集中在制備由低維的納米單元(例如納米顆粒、納米棒、納米線、納米片等)組裝成的三維立體微結(jié)構(gòu)上，這些三維結(jié)構(gòu)的氧化鋅一般具有多孔結(jié)構(gòu)，而多孔結(jié)構(gòu)由于具有低密度、高比表面等性質(zhì)在污水污染物吸附、催化劑載體、氣敏傳感器、微反應(yīng)器等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。三維層狀多孔氧化鋅微球的制備方法主要有化學(xué)氣象沉積法和水熱法。其中化學(xué)氣象沉積法是通過(guò)高溫下的氣相反應(yīng)和沉積過(guò)程得到層狀多孔結(jié)構(gòu)的，由于化學(xué)氣象沉積法需要很高的反應(yīng)溫度，惰性氣體保護(hù)，高要求的設(shè)備等缺陷，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。目前，已經(jīng)有很多學(xué)者用水熱法制備三維層狀多孔氧化鋅微球結(jié)構(gòu)，但大部分都會(huì)使用表面活性劑和模板劑等有機(jī)添加劑，例如有文獻(xiàn)報(bào)道，在水熱法合成三維層狀氧化鋅的過(guò)程中加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)可以得到層狀堿式碳酸鋅作為前驅(qū)物，退火后可以得到層狀結(jié)構(gòu)的氧化鋅粉體(J Phys Chem C，2008，112:11722-11728)。但這些方法需要用昂貴的表面活性劑或者模板劑，不僅提高了成本，而且會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定程度的污染，同時(shí)這些有機(jī)物會(huì)吸附在制備的氧化鋅顆粒上很難除去。因此研制環(huán)境污染小，低成本，操作簡(jiǎn)單的方法制備高性能的三維層狀多孔氧化鋅微球還需要不斷的探索。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)的目的是提供一種以鋅鹽、六亞甲基四胺、硝酸為原料，蒸餾水為溶劑的制備三維層狀多孔氧化鋅微球的方法。本專利技術(shù)的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以硫酸鋅、乙酸鋅或者硝酸鋅為鋅源，六亞甲基四胺為礦化劑，硝酸為pH值調(diào)節(jié)劑，在聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到氧化鋅微球的前驅(qū)體，然后經(jīng)過(guò)熱處理得到三維層狀多孔氧化鋅微球。本專利技術(shù)制備三維層狀多孔氧化鋅微球的具體步驟如下:(1)配制濃度為0.4mol/L的鋅鹽溶液A，濃度為0.4mol/L六亞甲基四胺溶液B和濃度為2.2mol/L的稀硝酸溶液C ；(2)將溶液A，溶液B和溶液C按5: 5: 1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；(3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在160?180°C下水熱反應(yīng)5?10小時(shí)；(4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的白色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥；(5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的三維層狀多孔氧化鋅微球。進(jìn)一步的，所述的鋅鹽為硫酸鋅、乙酸鋅或者硝酸鋅的一種，水熱反應(yīng)溫度為160°C、170°C或者180°C，同時(shí)水熱反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)或者10小時(shí)。本專利技術(shù)利用鋅鹽、六亞甲基四胺、硝酸為原料沒(méi)有使用表面活性劑和模板劑，同時(shí)以蒸餾水為溶劑避免了使用有機(jī)溶劑，降低了成本，克服了眾多有機(jī)物污染環(huán)境的缺點(diǎn)。本專利技術(shù)還具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便等特點(diǎn)，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。更重要的是本專利技術(shù)得到了新型的三維層狀多孔氧化鋅微球具有很大比表面積，有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。【附圖說(shuō)明】圖1是實(shí)例I所制備三維層狀多孔氧化鋅微球的掃描電鏡(SEM)照片。圖2是實(shí)例I所制備三維層狀多孔氧化鋅微球的X射線衍射圖譜。【具體實(shí)施方式】以下通過(guò)具體實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明本專利技術(shù)描述的方法，但是并不意味著本專利技術(shù)局限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1:一種三維層狀多孔氧化鋅微球的制備方法，包括如下步驟:(I)配制濃度為0.4mol/L的乙酸鋅溶液A，濃度為0.4mol/L六亞甲基四胺溶液B和濃度為2.2mol/L的稀硝酸溶液C ；(2)將溶液A，溶液B和溶液C按5: 5:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；(3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在180°C下水熱反應(yīng)5小時(shí)；(4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的白色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的烘箱中干燥；(5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500°C下熱處理5小時(shí)得到要制備的三維層狀多孔氧化鋅微球。制備所得到氧化鋅微球由掃描電子顯微鏡表征，如圖1 (a)是所得氧化鋅的全景SEM譜圖，由圖可以看出，球形的氧化鋅直徑大約為10 μ m。如圖1(b)是球形氧化鋅微球的放大SHM譜圖，從圖中可以看出，氧化鋅微球?yàn)橛珊穸却蠹s為20nm的氧化鋅納米片組裝而成的層狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)微球由很多的孔。制備所得到的氧化鋅微球由X射線衍射分析，得到其結(jié)構(gòu)屬于六方相氧化鋅結(jié)構(gòu)(圖2)。實(shí)施例2:一種三維層狀多孔氧化鋅微球的制備方法，包括如下步驟:(I)配制濃度為0.4mol/L的硫酸鋅溶液A，濃度為0.4mol/L六亞甲基四胺溶液B和濃度為2.2mol/L的稀硝酸溶液C ；(2)將溶液A，溶液B和溶液C按5: 5:1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；(3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在180°C下水熱反應(yīng)5小時(shí)；(4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將當(dāng)前第1頁(yè)1 2 本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種由納米片組裝的三維層狀多孔氧化鋅微球的制備方法，其包括如下步驟：(1)配制濃度為0.4mol/L的鋅鹽溶液A，濃度為0.4mol/L六亞甲基四胺溶液B和濃度為2.2mol/L的稀硝酸溶液C；(2)將溶液A，溶液B和溶液C按5∶5∶1的體積比例混合，得到的混合溶液D在室溫下攪拌一定時(shí)間；(3)將以上得到的澄清混合溶液D倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在160～180℃下水熱反應(yīng)5～10小時(shí)；(4)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的白色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60℃的烘箱中干燥；(5)最后將干燥后的氧化鋅前驅(qū)體在500℃下熱處理5小時(shí)得到要制備的三維層狀多孔氧化鋅微球。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王立敏，孫洪明，王澳軒，儲(chǔ)德清，馬忠超，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：天津工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：天津;12
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